合物与体心立方固溶体相比具有更高的硬度，本发明的FeCoNiCrxZr金属间化合物硬度 高达到800~900HV ;
[0025] (2)本发明的多主元Laves基金属间化合物具有超高结构稳定性和抗回火软化性 能，在650~950°C条件下热处理后性能得到显著的提高，即使是在1100°C条件下退火10 小时后Laves相结构仍能保持稳定，并且在1KKTC退火10小时后硬度不出现下降；这是由 于多主元Laves相晶体点阵具有原子高乱度引发的高熵效应，且其拓扑密排结构自身具有 良好的高温结构稳定性，因此，其耐热性能与现有的二元或三元Laves相和bcc和fee体心 立方固溶体相构成的高熵合金相比理论上具有明显的优势；
[0026] (3)本发明制备方法制备的多主元Laves基金属间化合物具有良好的高温时效强 化效果，传统时效强化型合金时效温度范围一般在400~600°C，而本发明的Laves基金属 间化合物在650~950°C还具有明显的时效强化性能，更有利于其高温结构性能的发挥。
【附图说明】
[0027] 图1为本发明的FeCoNiCrZr金属间化合物退火前和在1100°C退火10小时后的X 射线衍射谱标定结果图；
[0028] 图2为本发明的FeCoNiCrZr金属间化合物组织形貌图；
[0029] 图3为FeC〇NiCrQ.5Zr和FeC〇NiCrQ.75Zr凝固试样X射线衍射谱标定结果图；
[0030] 图4为FeCoNiCrQ.5Zr和凝固组织的金相图；
[0031] 图5为FeCoNiCrQ.75Zr凝固组织的金相图。
【具体实施方式】
[0032] 下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
[0033] 实施例1
[0034] -种多主元Laves基金属间化合物，其主要成分为FeCoNiCrxZr，本实施例中采用 电弧炉恪炼法制备FeCoNiCrZr(Fe、Co、Ni、Cr和Zr的摩尔比为1:1:1:1:1)Laves基金属间 化合物，所选Fe、Co、Ni、Cr和Zr原料的纯度均多99%，从母材上截取原料，使用机械打磨 的方法去除原料金属表面的氧化皮，然后将本实施例中的Laves基金属间化合物由设计的 摩尔比例转换为重量比例，采用感应量为0.lmg的电子天平称取原料，并混合均匀。随后， 把混合好的原料放在沈阳真空技术研宄所研制的WK型非自耗真空电弧炉内的铜坩锅中， 将炉体抽真空，当真空度达到5Xl(T3MPa时通入氩气（高纯氩气，纯度多99. 9% )，反复通 入氩气三次保证原料不被氧化。熔炼电流设置为250±30A，熔炼时间60秒，待熔炼均匀冷 却后，再将合金块翻面重复熔炼，如此反复五次以确保合金的所有元素熔炼均匀，最后使用 真空吸铸设备将熔炼好的原料铸入水冷铜模上固化为腕状的铸锭，得到凝固试样。
[0035] 将凝固试样分别在真空电阻炉中于650 °C、800°C、950 °C和1100°C条件下保温十 个小时后空冷。随后采用X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电子显微镜和显微硬度计检测材 料金相和性能。图1所示为FeCoNiCrZr凝固试样和1100°C退火10小时后的X射线衍射相 结构分析，可以看出Laves相衍射峰强度明显高于bcc固溶体相，表明金属间化合物中主要 相结构为Laves相及少量bcc固溶体相，Laves相晶体结构与Co2Zr(PDF卡片号：65_0356) 接近，且Laves相在1KKTC保温十个小时后仍具有良好的结构稳定性。
[0036] 图2所示FeCoNiCrZr金属间化合物的金相组织主要为沿着凝固方向生长的树枝 晶组织和少量的晶间组织。扫描电镜附件能谱分析显示柱状晶和晶间组织成分分布如表1 所示，从能谱分析可以明确看出柱状晶中Zr含量较高，进一步确认了树枝晶主要为Laves 相，晶间组织主要为bcc固溶体。表2所示为FeCoNiCrZr金属间化合物热处理后的相结构 和硬度测试结果，可以看出凝固后合金硬度788HV，650~900°C热处理具有明显的时效强 化效果，950°C时效后硬度提高超过15%，达到891HV，1100°C退火10小时后硬度与凝固态 基本接近。
[0037] 表1各组织区域的成分分布（原子百分比）
【主权项】
1. 一种多主元Laves基金属间化合物，其特征在于：由Fe、Co、Ni、Cr和Zr五种元素按 摩尔比I:I:l:x: 1组成，其中X的取值范围为0. 5~1。
2. 根据权利要求1所述的一种多主元Laves基金属间化合物，其特征在于：所述的 Laves基金属间化合物的制备原料为纯度不低于99%的Fe、Co、Ni、Cr和Zr。
3. 权利要求1所述的一种多主元Laves基金属间化合物的制备方法，其步骤为： (1)原料前处理：去除Fe、Co、Ni、Cr和Zr原料表面的氧化层； ⑵配料：按比例称取Fe、Co、Ni、Cr和Zr原料，混合均匀； (3) 电弧炉熔炼：将步骤（2)中混合好的原料放入真空电弧炉中，将炉体抽真空后再充 入惰性气体，在惰性气体的保护下进行熔炼，熔炼电流为250±30A，时间为30~60s;待样 品冷却后将其翻转继续进行熔炼，如此重复熔炼至少4次； (4) 铸模成型：将熔炼好的原料铸入模具中获得Laves基金属间化合物试样； (5) 热处理：将步骤（4)中得到的Laves基金属间化合物试样置于真空炉中进行热处 理得到权利要求1所述的Laves基金属间化合物，热处理温度为650~950°C，保温时间为 2~10小时。
4. 根据权利要求3所述的一种多主元Laves基金属间化合物的制备方法，其特征在于： 所述的步骤（2)中采用感应量为0.Img的电子天平称取原料。
5. 根据权利要求4所述的一种多主元Laves基金属间化合物的制备方法，其特征在于： 所述的步骤（3)中电弧炉为WK型非自耗真空电弧炉，所述的惰性气体为纯度多99. 9%的氩 气。
6. 根据权利要求4所述的一种多主元Laves基金属间化合物的制备方法，其特征在于： 所述的步骤（3)中当炉体内真空度达到5XKT3MPa后充入惰性气体。
7. 权利要求1所述的一种多主元Laves基金属间化合物在1100°C以下的高温结构材 料领域中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种多主元Laves基金属间化合物及其制备方法，属于合金材料设计领域。本发明的组成元素为FeCoNiCrxZr，x的取值范围为0.5～1，采用电弧炉熔炼法熔炼后再经热处理得到的多主元Laves基金属间化合物，其主要相为Laves金属间化合物，或在Laves相基体上含少量bcc结构的固溶体，多主元Laves相高熵效应及拓扑密度结构特征使其具有极高的硬度、结构稳定性和抗回火软化性能，同时还具有良好的高温时效强化效果，可应用于工业上1100℃以下的高温结构材料领域。
【IPC分类】C22C30-00, C22C1-02
【公开号】CN104818418
【申请号】CN201510260671
【发明人】张晖, 李维火
【申请人】安徽工业大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月20日