一种纳米金颗粒的制备方法_3

文档序号:8551396阅读:来源:国知局
步骤S300具体是指:向步骤S200所配制的HEPES缓冲液中添加表面活性剂,配制浓度为2mmol/L的表面活性剂溶液;
所述步骤S400具体是指:常温状态下,将步骤S300所配制的表面活性剂溶液引入反应池,按氯金酸溶液和表面活性剂溶液的摩尔比1:5-1:10向反应池中缓慢添加步骤SlOO所配制的氯金酸溶液,并以250r/min的速度搅拌lOmin,获得含有纳米金胶体的混合液;
所述步骤S500具体是指:将步骤S400所配制的混合液在静置槽中静置3h后,提取下方的酒红色液体至高速离心机,以11000r/min的转速高速旋转2h ;提取沉淀物并用去离子水进行充分洗涤后,置于60-80 °C的干燥炉中,在氮气环境下加热干燥Ih获得干燥的固体颗粒;然后将干燥的固体颗粒放入研钵中研磨0.5h,自然冷却至室温,获得粒径为10-20nm的纳米金颗粒。本实施例的其他部分与实施例8相同,故不再赘述。
[0035]以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 步骤SlOO:配制浓度为0.05-10mmol/L的氯金酸溶液; 步骤S200:配制浓度为5-50mmol/L的HEPES缓冲液,并用氢氧化钠调节HEPES缓冲液的 PH 值至 7.0-8.0 ; 步骤S300:向步骤S200所配制的HEPES缓冲液中添加表面活性剂,配制浓度为l-2mmol/L的表面活性剂溶液; 步骤S400:将步骤S300所配制的表面活性剂溶液引入反应池,按氯金酸溶液和表面活性剂溶液的摩尔比为1:1-1:10向反应池中缓慢添加步骤SlOO所配制的氯金酸溶液,并以200-300r/min的速度匀速搅拌,反应5_30min,获得含有纳米金胶体的混合液; 步骤S500:将步骤S400所配制的混合液进行纳米金胶体的干燥提纯,获得纳米金颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤S300中的表面活性剂溶液是指PVP溶液。
3.根据权利要求2所述的一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于: 所述步骤SlOO具体是指:配制浓度为lmmol/L的氯金酸溶液; 所述步骤S200具体是指:配制浓度为20mmol/L的HEPES缓冲液,并用氢氧化钠调节HEPES缓冲液的PH值至7.4 ; 所述步骤S300具体是指:向步骤S200所配制的HEPES缓冲液中添加表面活性剂,配制浓度为lmmol/L的表面活性剂溶液; 所述步骤S400具体是指:常温状态下,将步骤S300所配制的表面活性剂溶液引入反应池,按氯金酸溶液和表面活性剂溶液的摩尔比1:5-1:10向反应池中缓慢添加步骤SlOO所配制的氯金酸溶液,并以250r/min的速度搅拌lOmin,获得含有纳米金胶体的混合液; 所述步骤S500具体是指:将步骤S400所配制的混合液引入超滤器,采用微孔滤膜过滤3-5h,在微孔滤膜的下方获得纳米金胶体;然后将纳米金胶体置于50-60°C的干燥炉中,在氮气环境下加热干燥3h,自然冷却至室温,获得粒径小于1nm的纳米金颗粒。
4.根据权利要求2所述的一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于: 所述步骤SlOO具体是指:配制浓度为lmmol/L的氯金酸溶液; 所述步骤S200具体是指:配制浓度为20mmol/L的HEPES缓冲液,并用氢氧化钠调节HEPES缓冲液的PH值至7.4 ; 所述步骤S300具体是指:向步骤S200所配制的HEPES缓冲液中添加表面活性剂,配制浓度为lmmol/L的表面活性剂溶液; 所述步骤S400具体是指:常温状态下,将步骤S300所配制的表面活性剂溶液引入反应池,按氯金酸溶液和表面活性剂溶液的摩尔比1:2-1:3向反应池中缓慢添加步骤S100所配制的氯金酸溶液,并以250r/min的速度搅拌lOmin,获得含有纳米金胶体的混合液; 所述步骤S500具体是指:将步骤S400所配制的混合液引入超滤器,采用微孔滤膜过滤3-5h,在微孔滤膜的下方获得纳米金胶体;然后将纳米金胶体置于50-60°C的干燥炉中,在氮气环境下加热干燥3h,自然冷却至室温,获得粒径为15-25nm的纳米金颗粒。
5.根据权利要求2所述的一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于: 所述步骤SlOO具体是指:配制浓度为lmmol/L的氯金酸溶液; 所述步骤S200具体是指:配制浓度为20mmol/L的HEPES缓冲液,并用氢氧化钠调节HEPES缓冲液的PH值至7.4 ; 所述步骤S300具体是指:向步骤S200所配制的HEPES缓冲液中添加表面活性剂,配制浓度为lmmol/L的表面活性剂溶液; 所述步骤S400具体是指:常温状态下,将步骤S300所配制的表面活性剂溶液引入反应池,按氯金酸溶液和表面活性剂溶液的摩尔比1:1-1:2向反应池中缓慢添加步骤SlOO所配制的氯金酸溶液,并以250r/min的速度搅拌lOmin,获得含有纳米金胶体的混合液; 所述步骤S500具体是指:将步骤S400所配制的混合液引入超滤器,采用微孔滤膜过滤3-5h,在微孔滤膜的下方获得纳米金胶体;然后将纳米金胶体置于50-60°C的干燥炉中,在氮气环境下加热干燥3h,自然冷却至室温,获得粒径为25-40nm的纳米金颗粒。
6.根据权利要求2-5任意一项所述的一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于:所述微控滤膜优选孔径为0.2um或0.45um的GHP滤膜。
7.根据权利要求1所述的一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤S300中的表面活性剂溶液是指PEG溶液。
8.根据权利要求7所述的一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于: 所述步骤SlOO具体是指:配制浓度为lmmol/L的氯金酸溶液; 所述步骤S200具体是指:配制浓度为20mmol/L的HEPES缓冲液,并用氢氧化钠调节HEPES缓冲液的PH值至7.4 ; 所述步骤S300具体是指:向步骤S200所配制的HEPES缓冲液中添加表面活性剂,配制浓度为lmmol/L的表面活性剂溶液; 所述步骤S400具体是指:常温状态下,将步骤S300所配制的表面活性剂溶液引入反应池,按氯金酸溶液和表面活性剂溶液的摩尔比1:5-1:10向反应池中缓慢添加步骤SlOO所配制的氯金酸溶液,并以250r/min的速度搅拌lOmin,获得含有纳米金胶体的混合液; 所述步骤S500具体是指:将步骤S400所配制的混合液在静置槽中静置2-10h后,提取下方的酒红色液体至高速离心机,以10000r/min-16000r/min的转速高速旋转2_5h ;提取沉淀物并用去离子水进行充分洗涤后,置于60-80°C的干燥炉中,在氮气环境下加热干燥l-2h获得干燥的固体颗粒;然后将干燥的固体颗粒放入研钵中研磨0.5-lh,自然冷却至室温,获得粒径为10-40nm的纳米金颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种纳米金颗粒的制备方法,其特征在于: 所述步骤SlOO具体是指:配制浓度为lmmol/L的氯金酸溶液; 所述步骤S200具体是指:配制浓度为20mmol/L的HEPES缓冲液,并用氢氧化钠调节HEPES缓冲液的PH值至7.4 ; 所述步骤S300具体是指:向步骤S200所配制的HEPES缓冲液中添加表面活性剂,配制浓度为2mmol/L的表面活性剂溶液; 所述步骤S400具体是指:常温状态下,将步骤S300所配制的表面活性剂溶液引入反应池,按氯金酸溶液和表面活性剂溶液的摩尔比1:5-1:10向反应池中缓慢添加步骤S100所配制的氯金酸溶液,并以250r/min的速度搅拌lOmin,获得含有纳米金胶体的混合液; 所述步骤S500具体是指:将步骤S400所配制的混合液在静置槽中静置3h后,提取下方的酒红色液体至高速离心机,以11000r/min的转速高速旋转2h ;提取沉淀物并用去离子水进行充分洗涤后,置于60-80 °C的干燥炉中,在氮气环境下加热干燥Ih获得干燥的固体颗粒;然后将干燥的固体颗粒放入研钵中研磨0.5h,自然冷却至室温,获得粒径为10-20nm的纳米金颗粒。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米金颗粒的制备方法,包括以下步骤:分别配制浓度为0.05-10mmol/L的氯金酸溶液和浓度为5-50mmol/L的HEPES缓冲液,并用氢氧化钠调节HEPES缓冲液的PH值至7.0-8.0;向HEPES缓冲液中添加表面活性剂,配制浓度为1-2mmol/L的表面活性剂溶液;按氯金酸溶液和表面活性剂溶液的摩尔比为1:1-1:10向反应池中缓慢添加已配制的氯金酸溶液,并以200-300r/min的速度匀速搅拌5-30min,获得含有纳米金胶体的混合液;将步骤S400所配制的混合液进行纳米金胶体的干燥提纯,获得纳米金颗粒。常温即可进行纳米金颗粒的制备,颗粒分散性好、均一度高。
【IPC分类】B82Y40-00, B22F9-24
【公开号】CN104874812
【申请号】CN201510273386
【发明人】周洁
【申请人】成都易创思生物科技有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月26日
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