法及热等静压法，及快速全向压实法及Ceracon? 工艺。所述压制步骤优选包括一热等静压粉末的步骤。预定温度优选是大约800°C或更高， 更优选是大约900°C或更高，甚至更优选是大约1000°C或更高，甚至更优选是大约IKKTC 或更高，及最优选是大约1200°C或更高。预定温度优选是大约1700°C或更低，更优选是大 约1600°C或更低，甚至更优选是大约1500°C或更低，甚至更优选是大约1400°C或更低，及 最优选是大约1300°C或更低。预定压制时间可以是大约1分钟或更高，优选是大约15分钟 或更高，更优选是大约30分钟或更高，预定压制时间是大约24小时或更少，更优选是大约 12小时或更少，甚至更优选是大约8小时或更少，及最优选是大约5小时或更少。预定压制 压力可以是大约5MPa或更高，大约20MPa或更高，大约50MPa或更高，或大约70MPa或更高。 预定压力可以是大约1000 MPa或更低，优选是大约700MPa或更低，更优选是大约400MPa或 更低，及最优选是大约250MPa或更低。
[0102] 制造靶材的工艺可以任选包括一粘结步骤（两块或多块靶板（如第一靶板和第 二靶板），以制造粘结靶板。例如，所述粘结步骤可以是一边缘粘结的步骤。所述粘结工 艺可以是扩散粘结工艺。粘结步骤在生产拥有相对较大面积（如长度大于大约67英寸 (1702mm)，或大于大约84英寸（2134mm)及宽度大于大约55英寸（1397mm)，或大于大约70 英寸（1778mm))的靶材时比较有利。
[0103] 正如此处所教导的那样，在本发明优选的一个方面，压制形成的靶板能够乳制，从 而延长靶板的长度，从而加大靶板的宽度，或者实现这两者。因此，所述形成溅射靶材的工 艺可以是基本上没有，或者甚至是完全没有粘结（如边缘粘结）两块或多块靶板的步骤。应 该了解的是，可以采用一个或多个乳制靶板的步骤。通过乳制靶板，不再需要较大的模具和 /或较大的压机（如至少与最终溅射靶材差不多一样大的模具和/或压机）。一个或多个 乳制步骤在生产拥有相对较大面积（如长度大于大约67英寸（1702mm)，或大于大约84英 寸（2134mm)及宽度大于大约55英寸（1397mm)，或大于大约70英寸（1778mm))的靶材时比 较有利。
[0104] 锻造
[0105] 制造靶材的工艺可以任选包括一个或多个锻造步骤。如果采用锻造步骤的话，所 述锻造步骤可以包括热锻（如在温度超过靶材重结晶温度的条件下锻造）。可以采用的 合适的锻造方法包括压锻、镦锻、自动热锻、辊锻、精密锻造、感应锻造，及它们的任意组合。 所述锻造工艺可以采用但不限于，例如，国际专利申请公开W02005/108639 Al (Matera等， 2005年11月17日公开）中所述的转轴锻造，该专利的全部内容通过引用结合在本申请中。 转轴锻造工艺可以采用，例如，W02005/108639 Al中0032段描述的转轴锻造机。
[0106] 减少/消除织构的变化
[0107] 制造靶材的工艺可以包括一采用，例如WO 2009/020619 Al (Bozkaya等，2009年2 月12日公开）中描述的方法或设备进行倾斜乳制或其它不对称乳制的步骤，该专利的全部 内容通过引用结合在本申请中。
[0108] 应用
[0109] 所述溅射靶材可以用于生产平板显示器或光伏电池的电极基板的一层或多层 (如作为一个或多个阻隔层）。可以有利地采用本发明的溅射靶材的平板显示器的实例包 括液晶显示器（例如，有源矩阵液晶显示器，如薄膜晶体管-液晶显示器（即TFT-IXD))、发 光二极管、等离子显示板、真空荧光显示器、场发射显示器、有机发光显示器、电发光显示器 及电致-变色显示器。
[0110] 可以包括由含钼层制造的溅射靶材的器件包括计算机显示器、光盘、太阳能电池、 磁数据储存、光通信、装饰涂料、硬涂料、玻璃涂料（包括WEB涂料）、照相机、录像机、视频游 戏、移动电话、智能手机、触摸屏、全球定位卫星装置、视频记分牌、视频广告牌和其它显示 器面板等。
[0111] 参考图11，一个此类器件可以包括多层结构102。所述多层结构包括含基材层104 和沉积含钼层106的两层或更多层。所述基材层可以由玻璃、半导体、金属、聚合物或它们 的任意组合形成。应该了解的是，所述基材层可以包括多种材料。优选的基材层包括玻璃 或基本上由玻璃组成。另一种优选的基材层包括硅或基本上由硅组成。所述多层结构包括 一层或多层沉积层106。所述沉积层106可采用本发明教导的溅射方法形成，可采用本发明 教导的溅射靶材形成，或采用这两个教导形成。所述沉积层106可以是薄膜。所述沉积层 的厚度可以小于基材层102的厚度。沉积层的厚度可以小于大约1 μπι，甚至更优选小于大 约200nm，甚至更优选小于大约100nm，及最优选小于大约50nm。沉积层106可以沉积到基 材104上，或沉积层106可以沉积到基材104和沉积层106之间的一个或多个中间层（未 画出）上。多层结构102还可以包括一个或多个导电层108。导电层108的电导率大于基 材层104的电导率，大于沉积层106的电导率，或优选大于基材层104和沉积层106的电导 率。沉积层106优选夹在基材层104和导电层108之间。例如，沉积层106可包括至少部分 与基材层104接触的第一表面，至少部分与导电层108接触的相对表面。因此，沉积层106 可以是减少或避免导电层108和基材层102之间原子扩散的阻隔层。
[0112] 测试方法
[0113] 粘附性
[0114] 采用符合ASTM B905-00的胶粘带试验测量粘附性。5B级表明具有良好的粘附性 及沉积层未被胶带脱除。
[0115] 沉积速率
[0116] 沉积速率通过测量沉积层的厚度（单位：nm)，并除以沉积时间（单位：分钟）来确 定。
[0117] 蚀刻速率
[0118] 蚀刻速率（单位：μ m/min)是浸在25 °C铁氰化物溶液时沉积层厚度的变化率。
[0119] 电阻率
[0120] 沉积薄膜的薄膜电阻采用四点探针测定。每个沉积条件测定两个样品。然后，通 过样品的几何形状计算电阻率。
[0121] 沉积薄膜的微观结构
[0122] 沉积薄膜的微观结构可以采用扫描电子显微镜获得。在实例中采用可以测量背散 射电子和二次电子的JEOL JSM-7000F场致发射电子显微镜。
[0123] 溅射靶材的微观结构
[0124] 溅射靶材的微观结构可以采用扫描电子显微镜获得。采用ASPEX Personal Scanning Electron Micrsoscope (个人扫描电子显微镜）。
[0125] 工作距离是大约20mm，加速电压是大约20keV。二次电子检测器是 Everhart-Thornley类型。也可以获得背散射电子的图像。还采用电子显微镜测定能量色 散X-射线光谱，采用大约I ym斑点尺寸。这样制备溅射靶材的电子显微镜样品：采用切割 砂轮切片，将切割的片安装在聚合物材料中，采用砂粒逐渐变细的的SiC砂纸粗磨，最后采 用金刚石研磨膏抛光，然后采用A1 203、SiO2悬浮液抛光。
[0126] X-射线衍射测定
[0127] 采用菲利浦XPert Pro X-射线衍射仪开展X-射线衍射研究。
[0128] 此处引用的任何数值包括以一个单位增量增加的从低值到高值的所有值，只要任 何低值和任何高值之间相隔至少2个单位。例如，如果声明一个组分的量或一个工艺参数 的值，例如，温度、压力、时间等，例如，是1至90，优选是20至80，更优选是30至70，它表明 的是例如，15至85、22至68、43至51、30至32等都明确列举在本申请说明书中。对于小于 1的数值，根据情况，一个单位被认为是〇. 〇〇〇1、〇. 〇〇1、〇. 01或〇. 1。这些仅仅是特别指出 的实例，最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合均被视为以类似的方式在本申请 中明确声明。
[0129] 除非特别声明，所有范围包括两个端点和两个端点之间的所有数字。连接范围时 使用的"大约"或"近似"适用于范围的两个端点。因此，"大约20至30"包括"大约20至 大约30"，包括至少规定的端点。
[0130] 所有文章和参考文献的公开内容，包括专利申请和专利公开，均通过引用而结合 在本申请中。术语"基本上由......组成"用于描述一个组合应包括标明的元素、组分、成 分或步骤，及其它不会对组合的基本特点和新颖性特点造成重大影响的无素、组分、成分或 步骤。采用术语"包括"或"包含（含）"描述元素、组分、成分或步骤的组合时，还涵盖基本 上由元素、组分、成分或步骤组成或由元素、组分、成分或步骤组成的实施例。
[0131] 单数集成元素、组分、成分或步骤，可以指的是复数元素、组分、成分或步骤。或者， 单数集成元素、组分、成分或步骤，可以分成独立的复数元素、组分、成分或步骤。本发明公 开内容中使用"一"或"一个"来描述元素、组分、成分或步骤时，并不排除其它元素、组分、 成分或步骤。
[0132] 应该理解的是，上述说明是说明性的，而不是限制性的。除提供的实例外，对于阅 读上述说明的本领域的技术人员来说，许多实施例以及许多应用是显而易见的。因此，本发 明的范围不应该由参考上述说明确定，而应该参考所附的权利要求书以及所述权利要求书 赋予的相当的全部范围确定。所有文章和参考文献的公开内容，包括专利申请和专利公开， 均通过引用而结合在本申请中。在下述权利要求中省略此处公开的主题的任何一个方面， 并不是放弃此主题，也不应认为发明人并未考虑到此主题是公开发明主题的一部分。
[0133] 实例
[0134] 实例1-13-钼/铌/钽
[0135] 实例1说明了包括钼、铌和钽的溅射靶材。实例2-13说明了采用实例1溅射靶材 制造的沉积膜。
[0136] 实例 1
[0137] 实例1是采用下述方法制造的溅射靶材：首先将粒径大约3-4 μ m的钼粉、粒径大 约45-90 μ m的钽粉及粒径大约10-45 μ m的铌粉混合，形成含大约80原子％钼、大约10原 子％铌和大约10原子％钽的粉末混合物。将所述粉末混合物在V-混合机中混合大约20 分钟，得到这三种粉末的均匀混合物。然后，施加大约340, OOOkg的力，在温度大约23°C条 件下，通过单向压制法压实所得粉末混合物，使其变成直径大约95_的颗粒（即压力大约 470MPa)。然后，将压制颗粒封装在低碳钢罐内，并在温度大约1325°C和压力大约120MPa的 条件下热等静压大约4小时。这样制造后，实例1的溅射靶材的密度大于理论密度的大约 94%。然后，从罐中取出压实的材料，并加工成直径大约58. 4mm，厚度大约6. 4mm。
[0138] 所述靶材包括至少一个含50原子％以上钼的第一相，至少一个含50原子％以上 铌的第二相及至少一个含50原子％以上钽的第三相。所述溅射靶材采用二次电子的扫描 电子显微照片如图1所示。采用背散射电子的扫描电子显微照片如图2、3A、4A、5A、6A和7A 所示。如这些图所示，所述溅射靶材具有包括钼连续相16、钽分散相12 (以光区表示）及 铌分散相14(以黑区表示）的形态。还采用X-射线吸收光谱法对溅射靶材不同区域进行 了元素分析。如图3B所示，溅射靶材包括一基本上由钼组成的相。如图4B所示，溅射靶材 包括一基本上由铌组成的相。如图5B所示，溅射靶材包括一基本上由钽组成的区域。如图 6B所示，溅射靶材包括一基本上由钼和铌合金组成的区域。如图7B所示，溅射靶材包括一 基本上由钼和钽合金组成的区域。
[0139] 如图1-7所示，溅射靶材的大多数是第一相（即含50原子％或更多钼的相），第一 相是连续相。我们认为，在热等静压步骤期间，通过金属元素的扩散（如钼原子扩散到铌相 区和钽相区）形成了合金相（如钼/铌合金相和钼/钽合金相），但是并不受理论限制。
[0140] 实例 2-13
[0141] 实例2-13说明了包括采用此处教导的溅射靶材在基材（如含硅基材，或含玻璃基 材）上溅射薄膜层的步骤的方法。溅射可以采用磁控管完成。一般说来，溅射将在真空度 大约1至大约100毫托（优选大约2至大约20毫托）、基材和溅射靶材之间的距离大约5 至300mm(优选大约20至大约150mm)条件下派射大约1至大约240分钟（优选大约1至 大约40分钟）。所得结构将具有与此处实例2-13 -致的特点。
[0142] 实例2-13的薄膜层是通过将实例1的溅射靶材放到磁控管溅射沉积室内，采用表 IA和IB所示的条件制备的。基材是硅片（100)取向或Corning 1737玻璃。在沉积之前， 基材采用丙酮和乙醇的超声波浴连续清洗干净。然后，采用氮气吹干基材。接下来，将基材 与溅射靶材一起装到沉积室内。靶材采用压力大约5毫托的氩气流在200W DC溅射清洗大 约10分钟。在靶材清洗期间，在靶材前面放置一挡板，以避免沉积到基材上。
[0143] 当使用玻璃基材时，基材采用在60毫托溅射30分钟蚀刻，以清除基材表面上可能 的污染。在靶材溅射清洗后，拿走挡板，采用300W直流电，在基材OV接地时将靶材溅射到 基材上。基材和靶材之间的距离保持在大约121mm。溅射时间大约5分钟和大约30分钟， 室压大约3晕托、大约5晕托和大约8晕托，如表1A和IB所不。
[0144] 表1A采用实例1溅射靶材溅射到硅基材上的沉积条件
[0148] 图8A是放大倍数大约50000倍的二次电子扫描电子显微照片，说明了实例3沉积 层（在沉积压力大约3毫托，沉积时间大约30分钟的条件下沉积）的表面情况。沉积层的 形态基本上由含大约80原子％钼、大约10原子％铌和大约10原子％钽的单一合金相组 成。如图8A所示，实例3的合金的平均粒径是大约49nm。图8B是放大倍数大约50000倍 的二次电子扫描电子显微照片，说明了实例7沉积层（在沉积压力大约8毫托，沉积时间大 约30