分钟的条件下沉积）的表面情况。沉积层的形态基本上由含大约80原子％钼、大约 10原子％铌和大约10原子％钽的单一合金相组成。如图8B所示，合金的平均粒径是大约 62nm〇
[0149] 图9是放大倍数大约30000倍的二次电子扫描电子显微照片，说明了实例7沉积 层的截面情况。沉积层具有柱状形态。
[0150] 在实例2-13中，沉积层以大约33至大约41nm/min的沉积速率沉积。沉积时间大 约5分钟制备的样品的厚度是大约200nm。沉积时间大约30分钟时制备的样品的厚度是 大约900至大约1300nm。在压力大约5毫托时制备的实例10的玻璃基材粘附等级是大约 4B级。分别在压力3毫托和8毫托时制备的实例8和实例12的玻璃基材粘附等级是大约 5B级。分别在压力3毫托、5毫托和8毫托时制备的实例2、4和6的硅基材的粘附等级是 大约5B级。
[0151] 实例8-13的沉积层的电阻率如表1B所示。当沉积层的厚度是大约100至大约 200nm时，玻璃基材上沉积层的平均电阻率是大约19. 2μ Ω ·_，当沉积层的厚度大于大约 0. 9 μ m时，玻璃基材上沉积层的平均电阻率是大约18. 2 μ Ω · cm。通过测量3英寸晶片上 多处的电阻率，测量了实例4的电阻率的均匀性。电阻率的均匀性是电阻率的标准偏差与 平均电阻率之比。实例4的电阻率的均匀性是大约0. 07。
[0152] 实例3、5和7在铁氰化物溶液中沉积层的蚀刻速率在25°C测定。蚀刻速率通过以 厚度变化除以蚀刻时间确定。蚀刻速率（单位 ：nm/min)在表1A中给出。采用实例1溅射 革巴材制备的薄膜的平均蚀刻速率是大约478nm/min。
[0153] 实例 14
[0154] 实例14是通过将实例1溅射靶材的35nm含钼层沉积到硅基材上，然后在含钼层 上沉积厚度大约300nm的铜（Cu)层而制备的。多层材料的组成深度剖析采用俄歇深度剖析 进行分析。然后，在350°C将样品退火30分钟，重新进行俄歇深度剖析分析（Auger depth profile analysis)。图 IOA 表明了退火前铜（Cu)、钼（Mo)、银（Nb)、钽（Ta)、氧（0)和娃 (Si)的俄歇深度剖析。图IOB表明了退火后的俄歇深度剖析。图IOC表明了含钼层和硅基 材和铜层之间界面附近退火前后Cu、M 〇、Nb、Ta、0和Si的俄歇深度剖析。如图10AU0B和 IOC所示，退火前后Cu、M〇、Nb、Ta、0和Si的组成剖析大致相同。含钼层充当阻隔层，用于 减少和/或避免Cu迀移到Si基材内及Si迀移到Cu层内。样品退火后的X-射线分析表 明，不存在可以检测出来的硅化铜。这表明实例1溅射靶材制造的Mo-Nb-Ta沉积膜在350 °C 退火30分钟后能够避免形成硅化铜。铜层退火前的电阻率是大约1. 7 μ Ω · cm，退火后的 电阻率是大约1.7μ Ω ?cm。铜层电阻率通常保持恒定，这进一步表明了含钼层避免了硅化 铜的形成。
[0155] 实例 I5-I6 钼（5〇% )和钛（5〇% )
[0156] 实例 15
[0157] 对比例15是包括大约50原子％钼和大约50原子％钛的溅射靶材。除钛粒和钼 粒的原子比是50 : 50(M〇 : Ti)，靶材在温度大约1325°C，压力大约100-大约120MPa热 静等压大约4小时外，该溅射靶材采用实例1所述的方法制备。
[0158] 实例 16
[0159] 除采用实例15的溅射靶材外，实例16是采用实例10的方法在玻璃基材上沉 积的200nm厚的膜。沉积速率是大约102. 6nm/min。该200nm厚的膜的电阻率是大约 79. 8 μ Ω · cm〇
[0160] 沉积层与玻璃的粘附等级是大约5B。沉积层的蚀刻速率是大约77nm/min。沉积 层具有柱状形态。
[0161] 实例17-25-钼/钛/钽
[0162] 实例17说明了包括钼、钛和钽的溅射靶材，实例18-25说明了采用所述溅射靶材 制造的沉积膜。
[0163] 实例17是采用下述方法制造的溅射靶材：首先将粒径大约3-4 μ m的钼粉、粒径大 约10-45 μ m的钛粉及粒径大约45-90 μ m的钽粉混合，形成含大约80原子％钼、大约10原 子％钛和大约10原子％钽的粉末混合物。将所述粉末混合物在V-混合机中混合大约20 分钟，得到这三种粉末的均匀混合物。然后，施加大约340, OOOkg的力，在温度大约23°C条 件下，通过单向压制法压实所得粉末混合物，使其变成直径大约95_的颗粒（即压力大约 470MPa)。然后，将压制颗粒封装在低碳钢罐内，并在温度大约1325°C和压力大约100至大 约120MPa的条件下热等静压大约4小时。这样制造后，实例17的溅射靶材的密度大于理 论密度的大约94%。然后，从罐中取出压实的材料，并加工成直径大约58. 4mm，厚度大约 6. 4mm〇
[0164] 实例18-25通过将实例17的溅射靶材放到磁控管溅射沉积室内，采用表2所示的 条件制备的。基材是硅片（100)取向或Corning 1737玻璃。在沉积之前，基材采用丙酮和 乙醇的超声波浴连续清洗干净。然后，采用氮气吹干基材。接下来，将基材与溅射靶材一起 装到沉积室内。靶材采用压力大约5毫托的氩气流在200W DC溅射清洗大约10分钟。在靶 材清洗期间，在靶材前面放置一挡板，以避免沉积到基材上。当使用玻璃基材时，基材通过 在60毫托溅射30分钟蚀刻，清除基材表面上可能的污染。在靶材溅射清洗后，拿走挡板， 采用200W，直流电，在基材OV接地时将靶材溅射到基材上。基材和靶材之间的距离保持在 大约76mm。溅射时间大约3分钟和大约30分钟，室压5毫托和8毫托，如表2所示。
[0165] 表2. Mo-Ti-Ta溅射靶材的沉积条件
[0168] 采用实例18-25的条件，实例17靶材沉积到基材上的沉积速率是大约62. 4nm/hr。 沉积膜包含大约80原子％钼、大约10原子％钛和大约10原子％钽。
[0169] 实例23和实例25的沉积层的平均粒径采用二次电子扫描电子显微照片测定，沉 积层表面放大倍数大约50, 000倍。实例20和21沉积层的平均粒径分别是125nm和89nm。
[0170] 实例17溅射靶材沉积的较薄的薄膜（厚度大约200nm，在沉积时间大约5分钟时 制造的薄膜）的电阻率是大约26. 5 μ Ω · cm，较厚的膜（厚度大于大约1 μ m，在沉积时间 大约30分钟时制造的薄膜）的电阻率是大约22. 6 μ Ω · cm。
[0171] 当在大约25°C的铁氰化物溶液中蚀刻时，实例17溅射靶材形成的沉积膜的平均 蚀刻速率是大约61nm/min。沉积膜和玻璃基材的粘附性变化范围是大约2B级至大约5B 级，沉积膜与硅基材的粘附等级是大约5B级。
[0172] 实例26-钼/铌/钛
[0173] 除了以粒径大约10-45 μπι的钛粉代替钽粉外，实例26的溅射靶材是采用实例1 的方法制造。然后，除采用包括钼、铌和钛的溅射靶材外，采用实例2-13的方法制造沉积 膜。沉积膜的蚀刻速率是大约497nm/min。沉积膜与玻璃的粘附等级是大约5Β级。沉积 膜与硅的粘附等级是大约5B级。沉积膜的粒径是大约51-98nm。沉积膜的电导率是大约 30. 9 μ Ω · cm(厚度200nm的膜）和大约20. 0 μ Ω · cm(厚度1 μπι的膜）。
[0174] 实例27-钼/钒/钛
[0175] 除采用粒径大约10-45 μπι的钛粉代替钽粉，粒径大约10-45 μπι的钒粉代替铌粉 之外，采用实例1的方法制造实例27的溅射靶材。然后，除采用包括钼、钒和钛的溅射靶材 外，采用实例2-13的方法制造沉积膜。沉积膜的蚀刻速率是大约270nm/min。沉积膜与玻 璃的粘附等级是大约5B级。沉积膜与硅的粘附等级是大约5B级。沉积膜的粒径是大约 49-72nm。沉积膜的电导率是大约32·5μ Ω ^cm (厚度200nm的膜）和大约28·5μ Ω ^cm (厚 度1 μπι的膜）。
[0176] 实例28钼/钒/钽
[0177] 除了以粒径大约10-45 μπι的钒粉代替铌粉外，实例28的溅射靶材是采用实例1 的方法制造。然后，除采用包括钼、钒和钽的溅射靶材外，采用实例2-13的方法制造沉积 膜。沉积膜的蚀刻速率是大约349nm/min。沉积膜与玻璃的粘附等级是大约5Β级。沉积膜 与娃的粘附等级是大约OB级至大约5B级。沉积膜的粒径是大约46-75nm。沉积膜的电导 率是大约22. 8 μ Ω · cm(厚度200nm的膜）和大约17. 5 μ Ω · cm(厚度1 μπι的膜）。
[0178] 实例29-钼/钒/铌
[0179] 除了以粒径大约10-45 μπι的钒粉代替钽粉外，实例29的溅射靶材是采用实例1 的方法制造。然后，除采用包括钼、铌和钒的溅射靶材外，采用实例2-13的方法制造沉积 膜。沉积膜的蚀刻速率是大约243nm/min。沉积膜与玻璃的粘附等级是大约IB至大约5Β 级。沉积膜与硅的粘附等级是大约IB至大约5B级。沉积膜的粒径是大约50-89nm。沉积 膜的电导率是大约35. 2 μ Ω · cm(厚度200nm的膜）和大约33. 2 μ Ω · cm(厚度1 μπι的 膜）。
[0180] 实例30-钼/铌/铬
[0181] 除了以粒径大约10-45 μ m的铬粉代替钛粉外，实例29的溅射靶材是采用实例I 的方法制造。然后，除采用包括钼、铌和铬的溅射靶材外，采用实例2-13的方法制造沉积 膜。沉积膜的蚀刻速率是大约441nm/min。沉积膜与玻璃的粘附等级是大约3B至大约5B 级。沉积膜与硅的粘附等级是大约4B至大约5B级。沉积膜的粒径是大约45-63nm。沉积 膜的电导率是大约27.9μ Ω · cm(厚度200nm的膜）和大约21.4μ Ω · cm(厚度Ιμπι的 膜）。
【主权项】
1. 一种触摸屏装置，包括： 一薄膜层，该薄膜层包含： i) 占溅射靶材原子总数50原子％至98原子％的钼； ii) 占溅射靶材原子总数〇. 5原子％或更高的铌； iii) 占溅射靶材原子总数〇. 5原子％或更高的钽。2. 根据权利要求1所述的触摸屏装置，其中所述薄膜层的厚度为IOnm至I ym。3. 根据权利要求1所述的触摸屏装置，其中该装置包含一玻璃基材层。4. 根据权利要求3所述的触摸屏装置，其中所述薄膜层的厚度为IOnm至200nm。5. 根据权利要求1所述的触摸屏装置，其中所述薄膜层放置在基材层和导电层之间。6. 根据权利要求1至5中任一项所述的触摸屏装置，其中所述薄膜层中钼的浓度是75 原子％至98原子％。7. 根据权利要求6所述的触摸屏装置，其中所述薄膜层中铌的浓度是20原子％或更 低。8. 根据权利要求7所述的触摸屏装置，其中所述薄膜层中钽的浓度是20原子％或更 低。9. 根据权利要求8所述的触摸屏装置，其中所述薄膜层中铌的浓度是大约1原子％至 10原子％。10. 根据权利要求9所述的触摸屏装置，其中所述薄膜层中钽的浓度是大约1原子％至 10原子％。11. 根据权利要求6所述的触摸屏装置，其中钽和铌的总浓度是25原子％或更低。12. 根据权利要求1至5中任一项所述的触摸屏装置，其中导电层基本上由Cu、Al、Ag 或Au组成。13. -种触摸屏装置，包括： i) 一薄膜层，其中该薄膜层包含75原子％至98原子％的钼，0. 5原子％至10原子％ 的铌和0. 5原子％至10原子％的钽； ii) 一玻璃基材层；以及 iii) 一导电层； 其中，所述薄膜层放置在基材层和导电层之间，该薄膜层的厚度为IOnm至200nm。14. 根据权利要求13所述的触摸屏装置，其中导电层基本上由Cu、Al、Ag或Au组成。15. -种制造触摸屏装置的方法，包括下述步骤： i) 提供一玻璃基材； ii) 将钼合金层沉积在玻璃基材上； iii) 蚀刻钼合金层；以及 iv) 将导电层沉积在钼层上； 其中，采用溅射靶材沉积钼合金层，该溅射靶材包含钼、钽和铌； 其中，所述合金层包含50原子％至98原子％的钼，0. 5原子％或更高的铌和0. 5原 子％或更高的钽。16. 根据权利要求15所述的方法，其中以大约150nm/min或更高的速率对所述钼合金 层进行蚀刻。17. 根据权利要求15所述的方法，其中该方法包含从溅射靶材中脱除氧化物层。18. 根据权利要求15所述的方法，其中钼合金层中钼的浓度是75原子％至98原子％， 钼合金层中铌的浓度是大约1原子％至10原子％，钼合金层中钽的浓度是大约1原子％至 10原子％。19. 根据权利要求15-18中任一项所述的方法，其中钼合金层的粒径是大约IOnm到大 约 200nm。20. 根据权利要求19所述的方法，其中所述溅射靶材的密度是理论密度的96%或更 大。
【专利摘要】本发明涉及包括50原子％或更多钼、第二金属元素铌或钒，及选自由钛、铬、铌、钒和钽组成的群组的第三金属元素，且其中第三金属元素与第二金属元素不同的溅射靶材，及采用所述溅射靶材制造的沉积膜。在本发明的优选方面，所述溅射靶材包括一富钼相、一富第二金属元素相及一富第三金属元素相。
【IPC分类】C23C14/34, C23C14/18, C22C27/04, C22C1/04
【公开号】CN105018889
【申请号】CN201510460313
【发明人】G·A·罗扎克, M·E·盖多斯, P·A·霍根, S·孙
【申请人】H·C·施塔克公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2010年7月1日
【公告号】CN103154307A, CN103154307B, EP2588636A1, US8449817, US9017762, US20120003486, US20140102880, US20150197845, WO2012002970A1