一种Nb-Si金属间化合物棒材及其制备方法_2

文档序号:9502138阅读:来源:国知局
物铸锭,然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材,所述棒材的横截面直径为30mm,长度为800mm ;所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA,熔炼电压为40V ;
[0031]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮,打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼,冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材;所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.8A,熔炼电压为40kV。
[0032]从图1中可以看出,本实施例制备的Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰,且无明显孔隙,从图2中可以看出,XRD谱图中没有出现Nb和Si的衍射峰,也没有出现不稳定相Nb3Si的衍射峰,这表明Nb和Si几乎完全参与反应,生成了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材;本实施例制备的Nb_Si金属间化合物棒材的质量纯度为99%,氧质量含量为40ppm,进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料,也可作为超高温抗氧化材料的强化相,在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0033]实施例2
[0034]本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成:娃37%,余量为铌和不可避免的杂质。
[0035]本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤:
[0036]步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为300rpm、球料比按质量比计为?ο: 1的条件下球磨30h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积与硅粉和铌粉质量之和相等,其中体积的单位为mL,质量的单位为g ;所述烘干的温度优选为90°C ;优选地,所述硅粉的质量纯度不小于99%,所述铌粉的质量纯度不小于99% ;
[0037]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于烧结炉中,在真空度小于5X 10 3Pa的条件下进行烧结处理,随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体;所述烧结处理的温度为1480°C,时间为2.8h,所述坯料为横截面尺寸为50mm (长)X50mm(宽)的条状还料;
[0038]步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中,在真空度小于1 X 10 3Pa的条件下电弧熔炼5次,冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭,然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材,所述棒材的横截面直径为30mm,长度为800mm ;所述电弧熔炼的熔炼电流为8kA,熔炼电压为35V ;
[0039]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮,打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼,冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材;所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.7A,熔炼电压为35kV。
[0040]本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材,该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰,且无明显孔隙,其质量纯度为97.6%,氧质量含量为40ppm,进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料,也可作为超高温抗氧化材料的强化相,在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0041]实施例3
[0042]本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成:娃43%,余量为铌和不可避免的杂质。
[0043]本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤:
[0044]步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为400rpm、球料比按质量比计为5:1的条件下球磨20h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.5倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g ;所述烘干的温度优选为100°C ;优选地,所述硅粉的质量纯度不小于99%,所述铌粉的质量纯度不小于99% ;
[0045]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于烧结炉中,在真空度小于5X 10 3Pa的条件下进行烧结处理,随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体;所述烧结处理的温度为1530°C,时间为2.2h,所述坯料为横截面尺寸为50mm (长)X50mm(宽)的条状还料;
[0046]步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中,在真空度小于1 X 10 3Pa的条件下电弧熔炼6次,冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭,然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材,所述棒材的横截面直径为30mm,长度为800mm ;所述电弧熔炼的熔炼电流为10kA,熔炼电压为45V ;
[0047]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮,打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼,冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材;所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.9A,熔炼电压为45kV。
[0048]本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材,该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰,且无明显孔隙,其质量纯度为98.1%,氧质量含量为50ppm,进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料,也可作为超高温抗氧化材料的强化相,在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0049]实施例4
[0050]本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成:娃35%,余量为铌和不可避免的杂质。
[0051]本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤:
[0052]步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为380rpm、球料比按质量比计为9:1的条件下球磨22h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.8倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g ;所述烘干的温度优选为100°C ;优选地,所述硅粉的质量纯度不小于99%,所述铌粉的质量纯度不小于99% ;
[0053]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于烧结炉中,在真空度小于5X10 3Pa的条件下进行烧结处理,随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体;所述烧结处理的温度为1450°C,时间为3h,所述坯料为横截面尺寸为50mm (长)X50mm(宽)的条状还料;
[0054]步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中,在真空度小于1 X 10 3Pa的条件下电弧熔炼6次,冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭,然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材,所述棒材的横截面直径为30mm,长度为800mm ;所述电弧熔炼的熔炼电流为8.5kA,熔炼电压为37V ;
[0055]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮,打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼,冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材;所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.75A,熔炼电压为39kV。
[0056]本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材,该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰,且无明显孔隙,其质量纯度为96%,氧质量含量为52ppm,进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料,也可作为超高温抗氧化材料的强化相,在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0057]实施例5
[0058]本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成:娃45%,余量为铌和不可避免的杂质。
[0059]本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括
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