以下步骤:
[0060]步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为320rpm、球料比按质量比计为6:1的条件下球磨28h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.6倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g ；所述烘干的温度优选为90°C ;优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99%，所述铌粉的质量纯度不小于99% ；
[0061]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5X10 3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1550°C，时间为2h，所述坯料为横截面尺寸为50mm (长)X50mm(宽)的条状还料；
[0062]步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1 X 10 3Pa的条件下电弧熔炼5次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为800mm ;所述电弧熔炼的熔炼电流为9.5kA，熔炼电压为42V ;
[0063]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.85A，熔炼电压为42kV。
[0064]本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰，且无明显孔隙，其质量纯度为96.8%，氧质量含量为55ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0065]实施例6
[0066]本实施例Nb-Si金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成:娃38%，余量为铌和不可避免的杂质。
[0067]本实施例制备Nb-Si金属间化合物棒材的方法包括以下步骤:
[0068]步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为350rpm、球料比按质量比计为9:1的条件下球磨25h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.8倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g ；所述烘干的温度优选为95°C ;优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99%，所述铌粉的质量纯度不小于99% ；
[0069]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5X 10 3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1500°C，时间为2.5h，所述坯料为横截面尺寸为50mm (长)X50mm(宽)的条状还料；
[0070]步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于1 X 10 3Pa的条件下电弧熔炼4次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为800mm ;所述电弧熔炼的熔炼电流为10kA，熔炼电压为35V ;
[0071]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.9A，熔炼电压为45kV。
[0072]本实施例制备得到了主要含有Nb5Si3金属间化合物相的Nb-Si金属间化合物棒材，该Nb-Si金属间化合物棒材微观组织呈柱状、晶界轮廓清晰，且无明显孔隙，其质量纯度为98.8%，氧质量含量为50ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
[0073]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种Nb-Si金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:娃35%?45%，余量为铌和不可避免的杂质。2.按照权利要求1所述的一种Nb-Si金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:硅37%?43%，余量为铌和不可避免的杂质。3.按照权利要求2所述的一种Nb-Si金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:娃40%，余量为银和不可避免的杂质。4.一种制备如权利要求1?3中任一权利要求所述Nb-Si金属间化合物棒材的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将硅粉和铌粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为300rpm?400rpm、球料比为(5?10): 1的条件下球磨20h?30h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉和铌粉质量之和的0.5?1倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g ; 步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5X 10 3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Nb-Si金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1450°C?1550°C，时间为2h?3h ; 步骤三、将步骤二中所述Nb-Si金属间化合物烧结体置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度小于IX 10 3Pa的条件下电弧熔炼4?6次，冷却后得到Nb-Si金属间化合物铸锭，然后将所述Nb-Si金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材；所述电弧熔炼的熔炼电流为8kA?10kA，熔炼电压为35V?45V ； 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 4Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Nb-Si金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.7A?0.9A，熔炼电压为35kV?45kV。5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述硅粉的质量纯度不小于99%，所述铌粉的质量纯度不小于99%。6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为1480。。?1530°C，时间为 2.2h ?2.8h。7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为1500°C，时间为2.5h08.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为90°C?100。。。
【专利摘要】本发明公开了一种Nb-Si金属间化合物棒材，由以下原子百分比的原料制成：硅35％～45％，余量为铌和不可避免的杂质。另外，本发明还公开了制备该Nb-Si金属间化合物棒材的方法，该方法为：一、将硅粉和铌粉球磨后烘干得到混合粉末；二、压制成型得到坯料，烧结处理得到Nb-Si金属间化合物烧结体；三、电弧熔炼得到Nb-Si金属间化合物铸锭，切割成半成品棒材；四、电子束区域熔炼得到Nb-Si金属间化合物棒材。本发明Nb-Si金属间化合物棒材具有质量纯度高、氧质量含量低和成分分布均匀的特点，进一步破碎制粉后能够作为制备高温抗氧化涂层的原料，也可作为超高温抗氧化材料的强化相，在航空航天领域有广阔的应用前景。
【IPC分类】C22C27/02, C22C1/02, C22C1/05
【公开号】CN105256214
【申请号】CN201510716379
【发明人】喻吉良, 张如, 郑欣, 李来平, 张文, 裴雅, 夏明星, 王峰, 郭林江, 刘辉
【申请人】西北有色金属研究院
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月28日