温度控制在40~80°C，pH控制在 6~8,反应时间控制在1~4小时。
[0031] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 本发明通过对工艺的选择，实现了同时对黄铜炉渣里的铜元素和锌元素有效回收，较 现有的只回收铜的方法提高了资源的利用度；且整个工艺制备出的碱式氯化铜以及碱式氯 化锌符合饲料级标准；采用所述工艺能降低废液处理成本以及减少设备投资，符合循环经 济以及资源综合利用的原则。
【附图说明】
[0032] 图1用黄铜炉渣制备碱式氯化铜及碱式氯化锌的工艺流程图。
[0033] 具体的实施方式 以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除 非特别说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规市购的原料试剂。
[0034] 以下实施例所采用的黄铜炉渣的组分质量含量如下： 某冶炼厂提供的黄铜炉渣：
[0035] 实施例1: S1酸浸 往l〇〇〇g含铜27. 12%、含锌41. 08%的黄铜炉渣中，加入3480mL31%质量分数盐酸，在循 环冷却水保持反应温度低于40°C的条件下搅拌1小时，缓慢加入700mL双氧水，保持反应温 度低于40°C。抽滤并漂洗滤渣，得到约400g滤渣；得到的滤液和洗水混合，为铜锌混合酸 液约 3600mL，含铜 75. 83g/L，含锌 115. 49g/L。
[0036] S2合成碱式氯化铜 将铜锌混合酸液用质量分数50%的氢氧化钠溶液500mL将pH调至2,再加入适量的 除杂剂，反应20分钟，除去铅、砷、铬、汞等有毒金属，得到除杂后铜、锌溶液4040mL，含铜 66. 63g/L，含锌101. 48g/L;将除杂后的铜、锌溶液与4%的氨水4000mL反应，温度控制在 90°C，pH控制在5. 0,反应时间控制在2小时，漂洗抽滤固体后烘干，得到碱式氯化铜产品 446. 22g，铜回收率达95. 66% ;滤液与洗水混合，为含铜锌母液，约7800mL，含铜1. 25g/L，含 锌 52.56g/L，氨氮 10g/L。
[0037] S3合成碱式氯化锌 往7800mL含铜锌母液中加入24g置换锌粉，搅拌30分钟；固液分离后，固相返回黄 铜炉渣酸浸的步骤，重新溶铜除杂；液相为净化后的氯化锌溶液7800mL，再加入氯化锌 2400g，溶液含铜0. 001g/L，含锌200g/L，氨氮10g/L，与氢氧根摩尔浓度为1. 2mol/L的氢氧 化钙溶液12000mL反应，温度控制在80°C，pH控制在8,反应时间控制在2小时，漂洗抽滤 固体后烘干，得到碱式氯化锌产品2598g。
[0038] 实施例2: S1酸浸 往l〇〇〇g含铜29. 9%、含锌44. 3%的黄铜炉渣中加入4300mL31%质量分数盐酸，在循环 冷却水保持反应温度低于40°C的条件下搅拌1小时，缓慢加入900mL双氧水，保持反应温度 低于40°C。抽滤并漂洗滤渣，得到约387g滤渣；得到的滤液和洗水混合，为铜锌混合酸液 约4800mL，含铜70. 82g/L，含锌105. 4g/L。
[0039] S2合成碱式氯化铜 将铜锌混合酸液用质量分数50%的氢氧化钠溶液450mL将pH调至1. 5,再加入适量 的除杂剂，反应20分钟，除去铅、砷、铬、汞等有毒金属，得到除杂后铜、锌溶液5250mL，含铜 63. 96g/L，含锌95. 2g/L;将除杂后的铜、锌溶液与5%氨水3100mL反应，温度控制在75°C， pH控制在4. 3,反应时间控制在3小时，漂洗抽滤固体后烘干，得到碱式氯化铜产品560g，铜 回收率达96. 78% ;滤液与洗水混合，为含铜锌母液，约7800mL，含铜1. 4g/L，含锌64. 08g/L， 氨氮20g/L。
[0040] S3合成碱式氯化锌 往7800mL含铜锌母液中加入24g置换锌粉，搅拌30分钟；固液分离后，固相返回黄 铜炉渣酸浸的步骤，重新溶铜除杂；液相为净化后的氯化锌溶液7800mL，再加入氯化锌 1600g，获得溶液含铜0. 001g/L，含锌165. 2g/L，氨氮20g/L，与氢氧根摩尔浓度为0. 4mol/L 的氢氧化钠溶液5430mL反应，温度控制在60°C，pH控制在7,反应时间控制在3小时，漂洗 抽滤固体后烘干，得到碱式氯化锌产品2110g。
[0041] 实施例3: S1酸浸 往l〇〇〇g含铜27. 12%、含锌41. 08%的黄铜炉渣中，加入3480mL31%质量分数盐酸，在循 环冷却水保持反应温度低于40°C的条件下搅拌1小时，缓慢加入700mL双氧水，保持反应温 度低于40°C。抽滤并漂洗滤渣，得到约400g滤渣；得到的滤液和洗水混合，为铜锌混合酸 液约3600mL，含铜75. 83g/L，含锌115. 49g/L。
[0042] S2合成碱式氯化铜 将铜锌混合酸液用质量分数20%的氨水1350mL将pH调至2,再加入适量的除杂剂，反 应20分钟，除去铅、砷、铬、汞等有毒金属，得到除杂后铜、锌溶液4950mL，含铜54. 15g/L，含 锌83. 68g/L;将除杂后的铜、锌溶液与4%的氨水4000mL反应，温度控制在60°C，pH控制在 3. 8,反应时间控制在2小时，漂洗抽滤固体后烘干，得到碱式氯化铜产品442. 89g，铜回收 率达96. 66% ;滤液与洗水混合，为含铜锌母液，约9100mL，含铜0. 98g/L，含锌45. 15g/L，氨 氮 22g/L。
[0043] S3合成碱式氯化锌 往9100mL含铜锌母液中加入20g置换锌粉，搅拌30分钟；固液分离后，固相返回黄铜 炉渣酸浸的步骤，重新溶铜除杂；液相为净化后的氯化锌溶液9100mL，再加入氯化锌75g， 溶液含铜〇. 〇〇lg/L，含锌51g/L，氨氮22g/L，与氢氧根摩尔浓度为0. 4mol/L的氢氧化钙溶 液25000mL反应，温度控制在40°C，pH控制在6,反应时间控制在2小时，漂洗抽滤固体后 烘干，得到碱式氯化锌产品765g。
[0044] 实施例4: S1酸浸 往l〇〇〇g含铜28. 36%、含锌39. 55%的黄铜炉渣中，加入2600mL31%质量分数盐酸，在循 环冷却水保持反应温度低于40°C的条件下搅拌1小时，缓慢加入460mL27. 5%质量分数双氧 水，保持反应温度低于40°C。抽滤并漂洗滤渣，得到约405g滤渣；得到的滤液和洗水混合 为铜锌混合酸液，约3500mL，含铜80. 33g/L，含锌112. 88g/L。
[0045] S2合成碱式氯化铜 将铜锌混合酸液用含铜90g/L的氨蚀刻废液2570mL将pH调至1，再加入适量的除 杂剂，反应20分钟，除去铅、砷、铬、汞等有毒金属，得到除杂后铜、锌溶液6070mL，含铜 84. 42g/L，含锌65. 03g/L;将除杂后的铜、锌溶液与除杂后含铜90g/L的氨蚀刻废液1180mL 反应，温度控制在60°C，pH控制在4. 4,反应时间控制在3小时，漂洗抽滤固体后烘干，得到 碱式氯化铜产品l〇36g，铜回收率达96. 92% ;滤液与洗水混合，为含铜锌母液，约7550mL，含 铜 2. 2g/L，含锌 50. 7g/L，氨氮 40g/L。
[0046] S3合成碱式氯化锌 往7550mL含铜锌母液中，加入33g置换锌粉，搅拌30分钟；固液分离后，固相返回黄铜 炉渣酸浸的步骤，重新溶铜除杂；液相为净化后的氯化锌溶液7550mL，再加入氯化锌670g， 使得溶液中含铜〇. 〇〇2g/L，含锌95g/L，氨氮39. 8g/L，与氢氧根摩尔浓度为0. 7mol/L的氢 氧化钠溶液9620mL反应，温度控制在40°C，pH控制在6,反应时间控制在1小时，漂洗抽滤 固体后烘干，得到碱式氯化锌产品1178g。
[0047] 对比例1: 步骤S1与实施例1相同，区别在于，步骤S2和S3采用如下工艺： S2合成碱式氯化铜 将铜锌混合酸液用质量分数50%的氢氧化钠溶液500mL将pH调至2,再加入适量的 除杂剂，反应20分钟，除去铅、砷、铬、汞等有毒金属，得到除杂后铜、锌溶液4040mL，含铜 66. 63g/L，含锌101. 48g/L;将除杂后的铜、锌溶液与4%的氨水4000mL反应，温度控制在 90°C，pH控制在5. 5,反应时间控制在2小时，漂洗抽滤固体后烘干，得到碱式氯化铜产品 444. 54g，铜回收率达95. 45% ;滤液与洗水混合，为含铜锌母液，约7800mL，含铜1. 57g/L，含 锌 52.36g/L，氨氮 1Llg/L。
[0048] S3合成碱式氯化锌 往7800mL含铜锌母液中加入24g置换锌粉，搅拌30分钟；固液分离后，固相返回黄 铜炉渣酸浸的步骤，重新溶铜除杂；液相为净化后的氯化锌溶液7800mL，再加入氯化锌 2400g，溶液含铜0. 001g/L，含锌200g/L，氨氮11.lg/L，与氢氧根摩尔浓度为1. 2mol/L的氢 氧化钙溶液12000mL反应，温度控制在80°C，pH控制在8,反应时间控制在2小时，漂洗抽 滤固体后烘干，得到碱式氯化锌产品2590g。
[0049] 对比例2: 步骤S1与实施例1相同，区别在于，步骤S2和S3采用如下工艺： S2合成碱式氯化铜 将铜锌混合酸液用质量分数50%的氢氧化钠溶液500mL将pH调至2,