[0014]⑶热处理
将制备的ZnO薄膜及衬底加热至200°C，保温2h后自然冷却。
[0015]从图1中的X射线衍射谱可以看出，制备的为C轴择优取向的ZnO薄膜，图2为所制备ZnO薄膜的SEM照片，表明该ZnO薄膜微观颗粒的平均粒径约10nm?20nm，均匀性好。
[0016]实施例2
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，同实施例1，其中:
第(1)步中，前驱液配制的原料采用硝酸锌，沉淀物中加入25ml去离子水和15ml甲醇。
[0017]第(2)步中，衬底加热温度为150°C。
[0018]第(3)步中，制备的ZnO薄膜及衬底加热至250°C，保温2h后自然冷却。
[0019]制得的ZnO薄膜:可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度< 10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm?20nm，均匀性好。
[0020]实施例3
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，同实施例1，其中:
第(2)步中，调整喷嘴与衬底距离为200mm，取30ml的前驱液放入锥形瓶，将蠕动栗接入喷嘴，前驱液流量控制为0.5ml/min，通过调压阀将气压控制为2atm，沉积时间为30min。
[0021]制得的ZnO薄膜:可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度< 10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm?20nm，均匀性好。
[0022]实施例4
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，同实施例1，其中:
第⑴步中，前驱液配制的原料采用醋酸锌溶液，制得pH为10，[(Ζη(ΝΗ3)4]2+浓度为0.05mol/L透明的锌铵溶液作为前驱液。
[0023]第(2)步中，喷嘴与衬底距离为200mm，前驱液流量控制为0.5ml/min,
弟(3)步完成后，保温2h后取出样品。
[0024]制得的ZnO薄膜:可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度< 10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm?20nm，均匀性好。
[0025]实施例5
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，同实施例1，其中: 第(1)步中，前驱液配制的原料采用氯化锌，配成0.5mol/L的氯化锌溶液，制得pH为12，[(Zn(NH3)4]2+浓度为0.2mol/L透明的锌铵溶液作为前驱液。
[0026]第(2)步中，衬底加热温度为200°C。
[0027]弟⑵步完成后，保温2h后自然冷却。
[0028]制得的ZnO薄膜:可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度< 10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm?20nm，均匀性好。
[0029]实施例6
一种低温喷雾热分解制备ZnO电子薄膜的方法，其中:第(1)步同实施例1，第(2)步与第⑶步同实施例4。
[0030]第(3)步结束后，通过喷涂法在样品镀膜一面依次沉积P3HT:PCBM、PED0T:PSS和银电极，组装成聚合物薄膜太阳能电池(PSC)。
[0031]制得的ZnO薄膜:可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度< 10nm，且不含残留溶剂，杂质含量在1%以下，C轴择优取向，微观颗粒的平均粒径约10nm?20nm，均匀性好。
[0032]组装的聚合物薄膜太阳能电池:开路电压V。#:0.63V，短路电流Jsc为:8.6mA/cm2，PCE 为:3.3%ο
[0033]实施例7
一种低温喷雾热分解制备Ζη0:Β电子薄膜的方法，同实施例1，其中:
第(1)步中，在如实施例1方法配置的前驱液中加入硼酸铵(NH4B50s)，使得溶液中Β/Zn=3at%o
[0034]第⑵步中，以石英玻璃为衬底，衬底加热温度为200°C。
[0035]第(3)步中，将ZnO薄膜及衬底至于管式气氛炉中，通入H2体积含量为5%，Ar体积含量为95%的混合气体后，抽真空至10 3，加热至600°C，保温2h后自然冷却。
[0036]制得的TC0薄膜:可见光范围内平均透过率达到85%以上，表面粗糙度< 10nm，载流子浓度为:1.4X 1022/cm3，电阻率为:3.3Χ103Ω.cm。
【主权项】
1.一种低温喷雾热分解制备氧化锌电子薄膜的方法，其特征在于，步骤如下: (1)前驱液配制 将IIg醋酸锌溶于去离子水，配置成约lmol/L的醋酸锌溶液，置于烧杯，在磁力或电动搅拌作用下，滴入浓氨水，控制溶液PH为8，Zn2+逐步转化为Zn(OH) 2沉淀，真空抽滤，边抽滤边用大量去离子水反复冲洗，去除多余的阴离子，干燥，称取5g沉淀物，加入30ml去离子水和1ml甲醇，加入1ml氨水，沉淀溶解，形成pH为11，[(Zn(NH3) J2+浓度为0.lmol/L透明的锌铵溶液作为前驱液； (2)薄膜沉积 将玻璃纤维增强PET (聚对苯二甲酸乙二醇酯)衬底置于可移动加热台，加热至130°C，控制可移动平台的运动方式，行走速率为50mm/s，行走范围为200mmX 200mm ;调整喷嘴与衬底距离为200mm，接入压缩空气并打开喷嘴，取30ml的前驱液放入锥形瓶，将蠕动栗接入锥形瓶和喷嘴，前驱液流量控制为0.5ml/min，通过调压阀将气压控制为2atm，液体经气流冲击雾化，喷洒于衬底，沉积时间为30min左右； (3)热处理 将制备的ZnO薄膜及衬底加热至200°C，保温2h后自然冷却。
【专利摘要】本发明提供了一种低温制备氧化锌电子薄膜的方法，采用喷雾热分解法，包括配制前驱液、薄膜沉积步骤，所述前驱液为锌铵[(Zn(NH3)4](OH)2溶液。本发明以碱性的锌铵溶液为前驱液，采用喷雾热解法，以可移动加热平台作为加热源，可以在130℃左右制备出结晶性质优良的ZnO薄膜，具有不伤衬底，低成本，无污染，无毒无害，工艺简单，能大面积制膜等优点。
【IPC分类】C23C18/12
【公开号】CN105349970
【申请号】CN201510892350
【发明人】程江, 杨鑫, 张洪涛, 王祺, 柳红东
【申请人】重庆文理学院
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2014年1月24日
【公告号】CN103757613A, CN103757613B, CN105483656A, CN105506584A