⑵制得的凝胶加入25ml二醇甲醚、25ml冰醋酸和50ml乙酰丙 酮中，此步骤中的凝胶与二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的摩尔比为1 :50,在温度为65°C条 件下磁力搅拌器搅拌lh，制成Ba和Ti两种金属总离子浓度为0. 2mol/L的前驱液；
[0032] (4)将步骤（3)制得的前驱液以3000转/分的速度旋涂在NiW合金基带上，旋涂 时间为90s ;
[0033] (5)将经步骤（4)涂覆后的基片置于高温管式石英炉中，在825°C温度下进行2h 的热处理，得到钛酸钡薄膜；该步骤的升温速率为40°C /h ;
[0034] 所述的低温热处理是湿润的氧气条件下进行，是将20〇Sccm的氧气经过装有蒸馏 水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为200hPa，从室温平均以40°C /h 的升温速率升温至825°C，然后再炉冷却至室温。
[0035] (6)在钛酸钡薄膜上采用化学溶液法沉积YBCO薄膜，最终制备出基片/BaTiO3/ YBCO结构的高温超导带材。用在Philips X'Pert型X射线衍射仪对样品作了（102)面的 f扫描，YBCO膜具有良好的外延取向，如图2所示。
[0036] 实施例3
[0037] (1)称取0· 015mol的乙酸钡和0· 015mol的钛酸四丁酯，将乙酸钡和钛酸四丁酯混 合后溶于25ml二醇甲醚和25ml冰醋酸的混合溶液中；
[0038] (2)将步骤（1)配制的溶液经磁力搅拌器搅拌3h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得 到凝胶；
[0039] (3)将所述步骤⑵制得的凝胶加入25ml二醇甲醚、25ml冰醋酸和50ml乙酰丙 酮中，此步骤中的凝胶与二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的摩尔比为1 :50,在温度为70°C条 件下磁力搅拌器搅拌I. 5h，制成Ba和Ti两种金属总离子浓度为0. 3mol/L的前驱液；
[0040] (4)将步骤（3)制得的前驱液以4000转/分的速度旋涂在NiW合金基带上，旋涂 时间为90s ;
[0041] (5)将经步骤（4)涂覆后的基片置于高温管式石英炉中，在850°C温度下进行2h 的热处理，得到钛酸钡薄膜；该步骤的升温速率为40°C /h ;
[0042] 所述的低温热处理是湿润的氧气条件下进行，是将30〇Sccm的氧气经过装有蒸馏 水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为300hPa，从室温平均以40°C /h 的升温速率升温至850°C，然后再炉冷却至室温。
[0043] (6)在钛酸钡薄膜上采用化学溶液法沉积YBCO薄膜，最终制备出基片/BaTiO3/ YBCO结构的高温超导带材。用在Philips X'Pert型X射线衍射仪对样品作了（005)面的 ω扫描，如图3所示。YBC0(005)峰的半高宽仅为1. 443°，说明YBCO带材具有良好的面内 取向，不存在大角度晶界。
[0044] 实施例4
[0045] (1)称取0· 015mol的乙酸钡和0· 015mo的1钛酸四丁酯，将乙酸钡和钛酸四丁酯 混合后溶于25ml二醇甲醚和25ml冰醋酸的混合溶液中；
[0046] (2)将步骤（1)配制的溶液经磁力搅拌器搅拌3h，再采用旋转蒸发仪蒸除溶剂得 到凝胶；
[0047] (3)将所述步骤（2)制得的凝胶加入25ml二醇甲醚、25ml冰醋酸和50ml乙酰丙 酮中，此步骤中的凝胶与二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的摩尔比为1 :50,在温度为70°C条 件下磁力搅拌器搅拌I. 5h，制成Ba和Ti两种金属总离子浓度为0. 3mol/L的前驱液；
[0048] (4)将步骤（3)制得的前驱液以20厘米/分的提拉速度涂覆在NiW合金基带上；
[0049] (5)将经步骤（4)涂覆后的基片置于高温管式石英炉中，在850°C温度下进行2h 的热处理，得到钛酸钡薄膜；该步骤的升温速率为40°C /h ;
[0050] 所述的低温热处理是湿润的氧气条件下进行，是将30〇SCCm的氧气经过装有蒸馏 水的玻璃瓶把水蒸气带入反应室，使反应室中水蒸气压力为300hPa，从室温平均以40°C /h 的升温速率升温至850°C，然后再炉冷却至室温。
[0051] (6)在钛酸钡薄膜上采用化学溶液法沉积YBCO薄膜，最终制备出基片/BaTiO3/ YBCO结构的高温超导带材。用Lepi-system对所制备的YBCO带材进行了临界电流密度的 测试，临界电流密度Jc最大达到5MA/cm 2，如图4所示。
【主权项】
1. 一种纪钡铜氧高温超导带材的制备方法，其特征在于，所述的制备YBCO超导带材方 法包括如下步骤： (1) 按照Ba:Ti= 1 :1的摩尔比将乙酸钡和钛酸四丁酯混合，于室温下溶于二醇甲醚 和冰醋酸的混合溶液中，所述溶液中溶质与溶剂的摩尔比为1 :50 ; (2) 将步骤（1)配制的三氟乙酸盐溶液经磁力搅拌器搅拌l-3h，再采用旋转蒸发仪蒸 除溶剂得到凝胶； ⑶将所述步骤⑵制得的凝胶加入二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮中，此步骤中的凝胶 与二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的摩尔比为1 :50,在温度为60~75°C条件下磁力搅拌器搅 拌0. 5-1. 5h，制成Ba和Ti两种金属总离子浓度为0. 1-0. 3mol/L的前驱液； (4) 将上述步骤（4)制成的所述前驱液采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上； (5) 将经步骤（4)涂覆后的基片置于高温管式石英炉中，在780°C-850°C温度下进行 2h的热处理，得到钛酸钡薄膜；该步骤的升温速率为40°C/h; (6) 在钛酸钡薄膜上采用化学溶液法沉积YBC0薄膜，最终制备出基片/BaTi03/YBC0结 构的高温超导带材。2. 如权利要求1所述的YBC0高温超导带材的制备方法，其特征在于，所述步骤⑷中 所述基片为具有双轴织构的NiW合金基带。
【专利摘要】一种钇钡铜氧高温超导带材的制备方法。首先把乙酸钡和钛酸四丁酯按照Ba：Ti＝1：1的摩尔比混合溶于乙二醇甲醚、冰醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中，搅拌均匀后制成Ba和Ti两种金属离子总浓度为0.1-0.3mol/L的前驱液；然后将前驱液涂覆在NiW合金基带上；涂覆好的薄膜经历热处理获得具有双轴织构的钛酸钡(BaTiO3)薄膜；然后在BaTiO3缓冲层上采用化学溶液法制备YBa2Cu3O7-x(YBCO)超导层，制备出结构为NiW/BaTiO3/YBCO的高温超导带材。
【IPC分类】C23C20/08
【公开号】CN105386020
【申请号】CN201510706281
【发明人】丁发柱, 古宏伟, 张慧亮, 董泽斌, 张贺, 屈飞, 尚红静
【申请人】中国科学院电工研究所
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年10月27日