将含氨络合银的氧化剂溶液与含水合阱的还原剂溶液进行定量喷射到 反应蓋中（流量为:0.1L~20L/Min);在强烈揽拌下（300巧m)还原反应，反应完成后通过加 入絮凝剂沉淀分离得到各种不同粒径范围的银粉末。
[0036] 实施例2
[0037] 氧化剂溶液配制:在2000ml广口瓶中配制含银200g/L的硝酸银溶液500ml，往其中 加入质量百分浓度为20%的氨水200ml，得到银氨溶液，加热至45°C恒溫备用，
[003引还原剂溶液配制:在另一 2000ml广口瓶中配制含维生素C溶液和硫酸径胺:将50g硫酸径胺和50g维生素C溶解到500ml去离子水中，加热至45°C恒溫备用，
[0039] 分散剂溶液配制:在500ml广口瓶中配制的分散剂溶液:将85评VP和50ml吐溫40溶 解在300ml去离子水中，加入Ig氧化银，加热至45°C备用，
[0040] 利用计量累预先将分散剂溶液打入5000ml广口瓶中，随后通过微孔定量同时将上 述两种配制好的氧化剂溶液和还原剂溶液在5000ml广口瓶中进行滴加混合，两种溶液的流 量控制为250ml/min，并开始揽拌，揽拌速率40化pm，反应结束后，加入絮凝剂，揽拌10分钟 后静置沉淀分离获得球形或类球形平均粒径为0.Ium~IOum的银粉。
[0041 ] 实施例3
[0042] 在2000ml广口瓶中配制含铜300g/L的硫酸铜溶液650ml，往其中加入质量百分浓 度为20 %的氨水350ml，得到铜氨溶液，加热至35°C，
[0043] 在另一 2000ml广口瓶中配制含径胺的还原剂溶液:将150g径胺溶解到1000 ml去离 子水中，加热至35°C，
[0044] 在500ml广口瓶中配制的分散剂溶液:将25评VP溶解在250ml去离子水中，加入Ig 纳米铜粉，加热至35°C，
[0045] 利用计量累预先将分散剂溶液打入5000ml广口瓶中，随后通过计量累将上述两种 配制好的铜氨溶液和径胺溶液在5000ml广口瓶中进行喷射混合，两种溶液的喷射流量控制 为500ml/min，并开始揽拌，揽拌速率:400rpm，反应完全后通过加入絮凝剂沉淀分离获得球 形或类球形铜粉。
[0046] 实施例4:批量生产
[0047] 在1000 L的配制罐中加入135公斤硝酸银固体，加去离子80化，充分揽拌溶解后往 其中加入质量百分浓度为15%的氨水25化，得到银氨溶液，加热至35°C备用(氧化剂溶液）， [004引在另一1000 L的配制罐中加入50化去离子水，随后加入50公斤维生素C和5公斤硝 酸径胺，充分溶解后加热至35°C备用(还原剂溶液），
[0049] 在50化配制罐中将50kgPVP溶解在40化去离子水中，加入化g聚乙二醇，充分揽拌 后加入纳米银颗粒500g，加热至35°C备用(分散剂溶液），
[0050] 利用计量累将分散剂溶液预先打入3000L反应蓋中，随后通过微孔定量将上述两 种配制好的氧化剂溶液和还原剂溶液在反应罐中进行喷射混合，两种溶液的喷射流量控制 为化/min，并开始揽拌，揽拌速率12化pm，在反应过程中滴加分散剂溶液，反应完全后，将反 应液排入到5000L絮凝沉淀蓋中，加入絮凝剂，开启揽拌，揽拌速率30化pm，快速充分揽拌30 分钟后，静置沉淀分离获得球形或类球形平均粒径为0.Ium~IOum的银粉。
[0051]如图1为根据本发明的发明制备得到的=组银粉的检测数据：
[0化3] 且银粉SOOl的电镜图为3A和3D，银粉S002的电镜图为3B和3E，银粉S003的电镜图 为3C和3F。
[0054]本发明的技术内容及技术特征已掲示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基 于本发明的教示及掲示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围 应不限于实施例所掲示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申 请权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种利用纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤： (1) 氧化剂溶液的配制，将金属硝酸盐或硫酸盐固体溶解于去离子水中，或再加入氨水 生成络合金属铵溶液，保持氧化剂溶液中[金属离子]浓度= 0.1~5摩尔/升，充分搅拌后保 持10~50°C恒温状态； (2) 还原剂溶液配制，在去离子水中加入一种或多种羟胺类化合物固体或维生素C或甲 醛或水合肼还原剂溶解制成，保持还原剂溶液中[还原剂]浓度= 0.1~5摩尔/升，还原剂溶 液体积是氧化剂溶液体积的〇. 5~2倍，充分搅拌后保持10~50°C恒温状态； (3) 分散剂溶液配制，将一种或多种分散剂，聚乙烯吡咯烷酮PVP或聚乙二醇400或吐温 40或丙三醇加入到去离子水中，上述分散剂在去离子水中的总质量是前述氧化剂溶液中金 属硝酸盐或硫酸盐质量的0.1~2倍，充分搅拌后再加入纳米金属晶种或加入氧化剂溶液中 金属硝酸盐或硫酸盐质量的0.01 %~1.0%的一种或多种金属硝酸盐或硫酸盐或金属氧化 物的混合物，充分搅拌后保持10~50°C恒温状态； (4) 絮凝剂的配制，称取反应生成金属粉末质量0.05 %~0.5 %的油酸或反应生成金属 粉末质量0.05%~0.5%的一种或多种油酸盐，将它们加入絮凝剂配制罐内再加入少量酒 精互溶后即可； (5) 反应开始前，在反应釜中预先加入配制好的分散剂溶液，开启搅拌，随后同时定流 量加入氧化剂溶液和还原剂溶液，流量为:0.1L~20L/Min;反应初期，利用预先加入的分散 剂溶液中大量分散剂抑制直接加入到分散剂溶液内的纳米金属粒子的团聚并稳定由反应 初期新生的纳米金属粒子的作用，从而在整个反应体系中利用已有或新生的定量纳米金属 颗粒作为晶种来控制金属颗粒的生成，达到粒径可控的还原生长体系，同时在反应过程中 起到良好的氧化还原速率和晶核成长速度的控制； (6) 反应完成后，将反应釜中溶液排入到絮凝沉淀釜中，加入絮凝剂，快速搅拌5~ 60min后静置沉淀分离得到各种不同粒径范围的球型或类球型金属粉末。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)还原剂溶液配制中还原 剂选自羟胺，硫酸羟胺，硝酸羟胺，维生素C，37%~40%的甲醛溶液，水合肼的一种或两种 以上的混合物，还原剂在溶液中与前述步骤（1)中的金属离子摩尔比为：[金属离子]:[羟 胺]=1:0.1~5,或[金属离子]:[硫酸轻胺]=1:0.1~5,或[金属离子]:[硝酸轻胺]=1: 0· 1~5,或[金属离子]:[维生素C] = 1:0.1~5,或[金属离子]:[甲醛]= 1:0.1~5,或[金属 离子]:[水合肼]=1: . 1~5，充分搅拌后保持10~50°C恒温状态。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)分散剂溶液配制中分散 剂选用一种或多种分散剂:聚乙烯吡咯烷酮PVP，或聚乙二醇400,或吐温40,或丙三醇加入 到前述权利要求1中所述步骤(2)还原剂溶液体积0.5~2倍的去离子水中，上述分散剂在去 离子水中的总质量是前述权利要求1中所述步骤（1)氧化剂溶液中金属硝酸盐或硫酸盐总 质量的〇. 1~2倍，充分搅拌后保持10~50°C恒温状态。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)分散剂溶液配制中纳米 晶种可以选用权利要求1中所述步骤(5)在反应初期利用预先加入的分散剂溶液中的一种 或两种金属盐类或金属氧化物的混合物被还原而新生的纳米金属粒子作为晶种，预先加入 到分散剂溶液中的一种或多种金属盐或金属氧化物总质量是所述步骤(1)氧化剂溶液中金 属硝酸盐或硫酸盐质量的〇. 01 %~1. 〇 %。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)分散剂溶液配制中纳米 晶种可以选用直接加入纳米金属颗粒作为晶种，所加入纳米金属颗粒质量是步骤（1)氧化 剂溶液中金属硝酸盐或硫酸盐质量的0.01 %~0.5%。6. 根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，利用反应初期分散剂溶液内预先 加入的一种或多种金属硝酸盐或金属硫酸盐或金属氧化物与加入的还原剂溶液先反应生 产的金属纳米颗粒作为晶种使用，这些新生的纳米金属颗粒的粒径为lnm~800nm;或者直 接加入纳米粒径的金属颗粒作为晶种使用，直接加入的纳米金属颗粒的粒径为lnm~ 800nm〇7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的絮凝剂中的油酸盐选 自不饱和脂肪酸及其铵盐。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，利用栗或压缩空气产 生的压力通过微孔定量将中步骤（1)和步骤(2)配制好的氧化剂溶液和还原剂溶液定流量 的方式加入到反应爸中，两种溶液的流量控制范围〇.lL/min~10L/min，并在强烈搅拌下反 应，搅拌速度:200rpm~500rpm，反应完全后再通过絮凝沉淀分离获得各类球型或类球型金 属粉末。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，在絮凝沉淀釜中采用 快速放料方式加入絮凝剂，加入速度为lL/min~10L/min，并强烈搅拌，搅拌速度200rpm~ 500rpm，充分搅拌5~60分钟后，静置沉淀分离得到各种不同粒径范围的金属球形和类球形 粉末。10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属包括银、铜、镍。11. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为球形和类球形微米 级颗粒。
【专利摘要】本发明公开了一种利用纳米金属颗粒晶种诱导生产金属粉末的制备方法，具体包括步骤：配制分散剂溶液，并预先加到反应釜内，然后配制氧化剂溶液和还原剂溶液，随后同时加入反应釜，在强烈搅拌下进行还原反应，利用在分散剂溶液内预先直接加入的纳米金属颗粒作为晶种或由反应初期新生的纳米金属颗粒作为晶种，在余下的反应过程中这些纳米晶种可以有效的控制被还原金属颗粒的粒径。该发明方法可以有效控制金属粉末在生产过程中的颗粒粒径，同时对晶核生长速率和分散性具有良好的控制，所生产的金属粉末具有非常好的结晶度、球形度、高振实和高分散性。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105436517
【申请号】CN201510981595
【发明人】龚强, 刘召
【申请人】苏州思美特表面材料科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月24日