一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着银价的不断高涨，以较为廉价且无“迀移”问题的铜粉作为贵金属粉末Au、Ag、Pd等的替代材料，越来越收到人们的关注，目前，国外已可以大规模生产铜浆用超细球形铜粉，其生产的铜浆部分代替了贵金属浆料，大大降低了终端电子产品的成本。由于对超细铜粉的制备研究起步较晚，我国目前鲜有厂家可以生产出合格的铜浆用超细球形铜粉，另外，随着3D打印技术的兴起，人们对金属粉末引起了更大的关注，同时也对金属粉末提出了更高的要求，必须满足粒径小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好、松装密度高的特性，目前，这些性能难以同时满足，导致通过激光烧结的3D打印产品出现较多缺陷，这些大大促进了超细球形铜粉的需求。
[0003]铜粉制备技术主要分为物理、机械和化学三大类。目前工业上成熟的可大规模生产铜粉的喷雾雾化法、电解法得到的铜粉均难以达到径小、粒度分布较窄、球形度高、抗氧化等特性。要制备粒径0.5 μπι以下、粒度分布均匀且纯度高的超细球形粉末，液相还原法具有较为明显的优势。液相还原法可通过控制各种工艺参数来调整所得粉末的粒度、形状，具有明显优势。
【发明内容】
[0004]本发明针对现有技术问题，提出了一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，利用该方法得到的铜粉粒度分布窄、分散性好、外形为球形，在空气中具有较高的抗氧化性，具有较高的松装密度及流动性，非常适合3D打印、导电复合材料领域，具体步骤包括:
1、一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)用去离子水配制0.5mol/L的CuS04溶液，逐次加入PVP、亚铁氰化钾和2，2，-联吡啶，加入量分别为CuS04重量的1%-15%、1%-10%、1%-8%，在温度为65°<3、40-100胃功率下超声15min，得到溶液A;
(2)取次亚磷酸钠和六偏磷酸钠，配成溶液，用磷酸调节其pH为2.0，得到溶液B;
(3)在40-50°C恒温水浴、300r/min条件下，将溶液B滴加如溶液A中，直至不再出现沉淀为止；
(4)将(3)中产物以4500r/min转速离心分离后，用蒸馏水重复洗涤3次；
(5)将(4)中得到的产物在真空干燥箱中70°C烘干，烘干后的产物在玛瑙研磨中研磨20min，即得到所述铜粉。
[0005]进一步，步骤(1)中，所述亚铁氰化钾和2，2’ -联吡啶，加入量分别为CuS04重量的1 %、2%、1 %，超声功率为80W。
[0006]进一步，步骤(2)中，所述次亚磷酸钠用量为理论用量的5倍，六偏磷酸钠用量为CuS04重量的1%。
[0007]进一步，步骤(3)中，所述恒温水浴温度为50°C 具体实施例:
实施例1
(1)用去离子水配制1L 0.5mol/L的CuS04溶液，逐次加入0.8g PVP、1.6g亚铁氰化钾和0.8g 2，2 ’ -联吡啶，在温度为65°C、70W功率下超声15min，得到溶液A;
(2)取lmol次亚磷酸钠和0.8g六偏磷酸钠，配成溶液，用磷酸调节其pH为2.0，得到溶液
B；
(3)在50°C恒温水浴、300r/min条件下，将溶液B滴加如溶液A中，直至不再出现沉淀为止；
(4)将(3)中产物以4500r/min转速离心分离后，用蒸馏水重复洗涤3次；
(5)将(4)中得到的产物在真空干燥箱中70°C烘干，烘干后的产物在玛瑙研磨中研磨20min，即得到所述铜粉。
[0008]实施例2
(1)用去离子水配制1L 0.5mol/L的CuS04溶液，逐次加入4.0g PVP、6.4g亚铁氰化钾和4.0g 2，2 ’ -联吡啶，在温度为65°C、80W功率下超声15min，得到溶液A;
(2)取1.25mol次亚磷酸钠和4.0g六偏磷酸钠，配成溶液，用磷酸调节其pH为2.0，得到溶液B;
(3)在40°C恒温水浴、300r/min条件下，将溶液B滴加如溶液A中，直至不再出现沉淀为止；
(4)将(3)中产物以4500r/min转速离心分离后，用蒸馏水重复洗涤3次；
(5)将(4)中得到的产物在真空干燥箱中70°C烘干，烘干后的产物在玛瑙研磨中研磨20min，即得到所述铜粉。
【主权项】
1.一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)用去离子水配制0.5mol/L的CuS04溶液，逐次加入PVP、亚铁氰化钾和2，2，-联吡啶，加入量分别为CuS04重量的1%-15%、1%-10%、1%-8%，在温度为65°<3、40-100胃功率下超声15min，得到溶液A; (2)取次亚磷酸钠和六偏磷酸钠，配成溶液，用磷酸调节其pH为2.0，得到溶液B; (3)在40-50°C恒温水浴、300r/min条件下，将溶液B滴加如溶液A中，直至不再出现沉淀为止； (4)将(3)中产物以4500r/min转速离心分离后，用蒸馏水重复洗涤3次； (5)将(4)中得到的产物在真空干燥箱中70°C烘干，烘干后的产物在玛瑙研磨中研磨20min，即得到所述铜粉。2.根据权利要求1所述的一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述亚铁氰化钾和2，2’-联吡啶，加入量分别为(:11304重量的1%、2%、1%，超声功率为8013.根据权利要求1所述的一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述次亚磷酸钠用量为理论用量的5倍，六偏磷酸钠用量为CuS04重量的1%。4.根据权利要求1所述的一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述恒温水浴温度为50°C。
【专利摘要】本发明公开了一种抗氧化超细球形铜粉的制备方法，其制备步骤为：（1）将PVP、亚铁氰化钾和2，2’-联吡啶逐次加入CuSO4溶液中，进行超声分散，得到溶液A；（2）取次亚磷酸钠和六偏磷酸钠，配成溶液，用磷酸调节其pH得到溶液B；（3）在40-50℃恒温水浴、300r/min条件下，将溶液B滴加如溶液A中；（4）将（3）中产物以离心分离后，用蒸馏水重复洗涤3次；（5）将（4）中得到的产物在真空干燥箱中70℃烘干，烘干后的产物在玛瑙研磨中研磨20min，即得到所述铜粉；利用该方法得到的铜粉粒度分布窄、分散性好、外形为球形，在空气中具有较高的抗氧化性，具有较高的松装密度及流动性，非常适合3D打印、导电复合材料领域。
【IPC分类】B22F9/24, B22F9/04
【公开号】CN105436518
【申请号】CN201510994923
【发明人】王向科, 李新, 孔垂要, 吴信, 郭利丹
【申请人】广东华科新材料研究院有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月28日