>[0058]如图2所示，铜管100的直径适宜较小，而长度适宜较长。即铜管100的管腔深宽比适宜较大。通常选择管腔深宽比在5:1以上的铜管，这是因为，管腔深宽比在5:1以上时，一方面，在装入磷200后，相应的空隙较小，进一步减小空气氧化磷的可能，另一方面，管腔深宽比在5:1以上时，还能够方便开口 110的密封。但是，为了方便磷200的装入，铜管100的管腔深宽比适宜控制在15:1以下。
[0059]步骤二，请参考图3，在所述铜管100中装入磷200 (磷200在图3中用虚线框表示)O
[0060]图3所示装有磷200的铜管100中，铜管100的开口 110仍未密封，磷200从开口110装入铜管100中。
[0061]步骤三，请参考图4，密封装有磷200的所述铜管100的开口 110。
[0062]图3所示装有磷200的铜管100中，图2显示的开口 110已经密封。具体可以采用钳具将开口 110钳合，或者采用其它方法将铜管100密封。
[0063]需要说明的是，在本发明的其它实施例中，磷也可以采用其它的铜制器具密封，再投入熔融纯铜中。例如空心铜球内装入磷，再密封空心铜球等，但应注意避免引入杂质。
[0064]具体的，在加入用纯铜包覆的磷时，通过将装有磷200的铜管100 (此时铜管100的开口 110已密封)压入熔融纯铜中。由于铜管100熔化需要一定时间，因此，在铜管100没入熔融纯铜之前，磷200未暴露，因此，磷不与空气接触，不会发生氧化。而当铜管100熔化时，磷200已经处于熔融纯铜内部，现熔融纯铜混合共熔形成熔融的铜磷合金。因此，磷200始终不与外界接触，因此，整个过程中，磷200不发生氧化。
[0065]请继续参考图1，执行步骤S5，在加入所述磷后，进行第二次保温处理，保温时间为5min?20min，保温温度为1100°C?1200°C。
[0066]本实施例中，第二次保温处理的保温温度同样为1100°C?1200°C。选择此保温温度范围不仅能够达到上述的熔融纯铜各部分均匀，保证纯铜不发生沸腾和烧损，同时保证所加入的磷200不发生氧化，而且可以减小整个制备过程对温度的调节，达到简化步骤的效果。
[0067]本实施例中，第二次保温处理的保温时间同样为5min?20min,其原因如下:在5min?20min的保温时间内，保证整个铜管100被完全熔化成所述纯铜的一部分，使非真空炉内不同位置的纯铜再次达到相同状态，并且熔融的纯铜不发生沸腾和烧损；更加重要的是，保证所加入的磷200与纯铜所述充分混合，以形成所需的铜磷合金。而如果保温时间低于5min，可以有部分磷200未充分混合，非真空炉内不同位置的合金成分不均；如果保温时间大于20min则会导致能源的浪费。
[0068]在执行步骤S5之后，非真空炉内即为熔融的铜磷合金。并且，由于本实施例整个过程中，先在磷200密封在铜管100中，因此，保证了铜磷合金制备过程中，磷不发生氧化，提高了生产效率，且降低了生产成本。
[0069]执行步骤S6，在所述第二次保温处理后，对熔融的铜磷合金进行取样分析。
[0070]本实施例中，所述取样分析采用原子发射光谱仪检测。原子发射光谱仪检测通过测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。采用原子发射光谱仪具有样品用量少、快速、灵敏和选择性好等特点。
[0071]本实施例中，所述合格标准为磷的含量达到400ppm?650ppm。通常在该含量范围内，铜磷合金能够满足相应的使用需求。
[0072]请继续参考图1，当磷含量低于合格标准时，执行步骤S71，继续加入用纯铜密封包覆的磷，并重复所述第二保温处理，并在重复所述第二保温处理后再次对熔融的铜磷合金进行取样分析。
[0073]执行步骤S71后，如果此时分析结果仍然出现磷含量低于合格标准(即磷不足)，则继续加入用纯铜密封包覆的磷，并重复所述第二保温处理，并在重复所述第二保温处理后再次对熔融的铜磷合金进行取样分析，如此往复循环。
[0074]请继续参考图1，当磷含量高于合格标准时，执行步骤S72，加入纯铜，并重复所述第二保温处理，并在重复所述第二保温处理后再次对熔融的铜磷合金进行取样分析。
[0075]执行步骤S72后，如果分析结果仍然出现磷含量高于合格标准时(即磷过量)，则继续加入纯铜，并重复所述第二保温处理，并在重复所述第二保温处理后再次对熔融的铜磷合金进行取样分析，如此往复循环。
[0076]请继续参考图1，当磷含量满足合格标准时，执行步骤S73，将熔融的铜磷合金浇入模具中。
[0077]本实施例中，熔融的铜磷合金浇入模具中后，经过冷却，得到具有固定形状的铜磷合金铸锭。所述铜磷合金铸锭中磷的含量满足后续使用需求。
[0078]需要说明的是，在形成铜磷铸锭合金之后，还可以进行塑性成形、热处理、粗加工和精加工等工艺，从而得到尺寸合格的溅射靶材产品，即铜磷合金阳极。
[0079]具体的，塑性成形可以采用对铜磷合金铸锭进行击打的方式进行。锻造结束后的铜磷合金铸锭与未进行锻造之前的铜磷合金铸锭相比，其变形率达到50%?70%。
[0080]在塑性成形后，可以对铜磷合金阳极进行热处理。所述热处理的方式可以为将从模具中取出的铜磷合金铸锭加热到850°C?950°C。在这个温度范围中，最终形成的铜磷合金铸锭的晶向分布都能满足锻造要求。热处理温度过高的话，会导致再结晶的生成的晶粒尺寸比较大，使得最后形成的铜磷合金阳极不能满足电镀的要求，而热处理温度过低或不进行热处理的话，后续的锻造就会不易进行，对于改善铜磷合金铸锭内部性能方面的效果不是很好，并且铜磷合金铸锭在锻造过程中容易发生裂纹。
[0081]最后可以采用周圈线切割和上下平面磨床加工等机械加工方法对铜磷合金铸锭进行粗加工和精加工，从而得到尺寸满足要求且表面精度良好的铜磷合金阳极。
[0082]本实施例所提供的铜磷合金阳极的制备方法中，采用非真空炉内加热熔化纯铜，然后在所述纯铜熔融后，进行第一次保温处理，并在进行所述第一次保温处理后，加入用纯铜密封包覆的磷，在加入所述磷后，进行第二次保温处理。整个过程中，不需要使用真空炉，因此不需要进行抽真空等工艺，降低了生产成本。并且，所述制作方法仍然能够很好控制磷在熔炼过程中氧化问题，达到防止磷氧化，提升了生产效率。
[0083]虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
【主权项】
1.一种铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，包括: 将纯铜放入非真空炉内； 加热非真空炉使所述纯铜熔融； 在所述纯铜熔融后，进行第一次保温处理； 在进行所述第一次保温处理后，加入用纯铜密封包覆的磷； 在加入所述磷后，进行第二次保温处理。2.如权利要求1所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，加热所述非真空炉使所述纯铜熔融时，加热温度控制在1100°C?1200°C。3.如权利要求1所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述第一保温处理的保温时间为5min?20min，保温温度为1100°C?1200°C。4.如权利要求1所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述第二保温处理的保温时间为5min?20min，保温温度为1100°C?1200°C。5.如权利要求1所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述用纯铜密封包覆的磷的形成步骤包括: 提供开口的纯铜铜管； 在所述铜管中装入磷； 密封装有磷的所述铜管的开口。6.如权利要求1所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，在加热所述非真空炉使所述纯铜熔融时，加入覆盖剂。7.如权利要求6所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述覆盖剂为碳黑或者石墨粉。8.如权利要求1所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，在所述第二次保温处理后，对熔融的铜磷合金进行取样分析； 当磷含量低于合格标准时，继续加入用纯铜密封包覆的磷，并重复所述第二保温处理，并在重复所述第二保温处理后再次对熔融的铜磷合金进行取样分析； 当磷含量高于合格标准时，加入纯铜，并重复所述第二保温处理，并在重复所述第二保温处理后再次对熔融的铜磷合金进行取样分析； 当磷含量满足合格标准时，将熔融的铜磷合金浇入模具中。9.如权利要求8所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述合格标准为磷的含量达到400ppm?650ppm。10.如权利要求8所述的铜磷合金阳极的制备方法，其特征在于，所述取样分析采用原子发射光谱仪检测。
【专利摘要】一种铜磷合金阳极的制备方法，包括：将纯铜放入非真空炉内；加热非真空炉使所述纯铜熔融；在所述纯铜熔融后，进行第一次保温处理；在进行所述第一次保温处理后，加入用纯铜密封包覆的磷；在加入所述磷后，进行第二次保温处理。所述制备方法提高生产效率且降低生产成本。
【IPC分类】C22C1/02, C22C9/00, C22C1/10, C23C18/38
【公开号】CN105506340
【申请号】CN201410504130
【发明人】姚力军, 相原俊夫, 大岩一彦, 潘杰, 王学泽, 陈勇军
【申请人】宁波江丰电子材料股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月26日