形，内径40_，外径45_。
[0034] 制备金刚石涂层碳化硅机械密封环的步骤为:采用ΙΟμπι粗的金刚石研磨液超声粗 化工作表面，再用Ιμπι的金刚石微粉对密封环机械研磨布晶。采用10根热丝平行排布的方式 同时在15只碳化硅机械密封环表面沉积金刚石薄膜，其中微米金刚石薄膜沉积时间为8小 时，纳米金刚石薄膜沉积时间为2小时。最后，采用平面抛光机平整金刚石薄膜表面，平整抛 光时间为5小时。
[0035] 采用标准100小时密封环性能测试实验对比金刚石涂层和未涂层碳化硅陶瓷密封 环的耐用度。分别测试了同一批次的金刚石涂层和未涂层密封环各4只。金刚石薄膜的厚度 为30微米。介质为水，温度120~150°C，压强为0.86~1.03Mpa，转速6000转/分。经过100小 时标准机械密封测试实验后，金刚石涂层密封环均未见明显磨损，薄膜完整;而经过50~75 小时后，两只未涂层碳化硅密封环已出现10微米深的沟痕，两只出现约7微米深的沟痕。
[0036] 实施例2
[0037] 本实施例的金刚石涂层机械密封环应用在高压栗上，输送介质为粘稠水泥液浆， 密封环基体材质为氮化硅，外形尺寸为040mmX 16mm，工作面为环形，内径30mm，外径35mm。
[0038] 该密封环的具体制备方法为:首先采用12μπι的金刚石研磨液超声粗化密封环工作 表面，处理时间为lOmin;随后，采用2微米的金刚石微粉对密封环进行研磨布晶；最后采用 纯净水和丙酮对工件进行清洗。利用平行热丝排布方式同时在12只密封环表面沉积金刚石 薄膜，热丝于沉积表面的距离为l〇mm。微米金刚石薄膜沉积阶段的热丝总功率为12kw，气压 为26Torr沉积时间为9小时；纳米金刚石薄膜沉积阶段的热丝功率为10kw，气压为20Torr， 沉积时间2.5小时。最后，采用平面抛光机平整金刚石涂层密封环工作表面，抛光时间为6小 时。
[0039] 此类机械密封环在使用过程中，传统密封环工作两个月后高压栗就出现严重泄露 现象，而采用金刚石涂层密封环时，高压栗一年后才出现少许泄露现象。
[0040] 实施例3
[0041] 本实施例的金刚石涂层机械密封环应用在精对苯二甲酸装置的输送栗中。该装置 中含有大量有毒有害、易燃易爆和强腐蚀性的化工原料，因此对装置的密闭性要求非常高。 该应用的机械密封环基体为YG6硬质合金，外形尺寸为044ι皿X 18mm，工作面为环形，内径 34mm，外径40_。在传统硬质合金机械密封环工作表面沉积金刚石薄膜的具体步骤为:首先 将密封环浸入Murakami溶液中超声处理30min，清洗干燥后再采用Caro溶液处理硬质合金 基体1分钟以去除基体表层的钴元素，随后采用8μπι的金刚石研磨液机械研磨抛光并伴随金 刚石微粉的研磨布晶。最后采用丙酮对密封环进行超声清洗，去除基体表面杂质。在沉积金 刚石薄膜的过程中，热丝平行置于密封环上部，密封环环状分布，密封环上表面与热丝间距 为11mm。分两个阶段在硬质合金基体表面沉积金刚石薄膜。首先沉积微米金刚石薄膜的时 间为9小时，热丝功率为13kw，气压为27Torr，碳源浓度为1%，基体温度为800~900°C，偏压 电流为5.0A。随后沉积纳米金刚石薄膜，热丝功率为10kw，反应气体压力22Torr，碳源浓度 4%，基体温度为800~900°C，偏压电流为3.0A，沉积时间3小时。在使用前，金刚石涂层硬质 合金机械密封环需经过5小时的平整抛光。
[0042] 在实际应用中，精对苯二甲酸装置中采用了多个机械栗，机械密封的密闭性直接 关乎整套装置的安全生产。在采用金刚石涂层机械密封环代替原来的硬质合金密封环后， 该装置的安全生产时间显著增长，装置产生首次泄露的周期从四个月延长到两年。
[0043] 实施例4
[0044] 本实施例的金刚石涂层机械密封环应用于高压陶瓷粉传输设备中。密封环材料为 碳化娃，外形尺寸为066mm X 23mm，工作面为环形，内径50mm，外径55mm。
[0045] 该金刚石涂层碳化硅机械密封环的具体制备流程为:首先采用ΙΟμπι粗的金刚石研 磨液超声粗化工作表面，再用Ιμπι的金刚石微粉对密封环机械研磨布晶。随后，利用10根热 丝平行排布方式同时在17只碳化硅机械密封环表面沉积金刚石薄膜，其中微米金刚石薄膜 沉积时间为8.5小时，纳米金刚石薄膜沉积时间为2.5小时。最后，采用平面抛光机平整金刚 石薄膜表面，平整抛光时间为5小时。
[0046] 采用该方法制备的金刚石涂层机械密封环在使用过程中可显著降低密封环工作 表面的磨损，工作寿命是未涂层密封环的5倍以上。同时，金刚石涂层机械密封环使用过程 的能耗低，温升显著低于未涂层机械密封环。
[0047] 实施例5
[0048]本实施例的金刚石涂层机械密封环应用于烯烃类化工介质栗上。密封环材质为氮 化娃，外形尺寸为052iimX 20mm，工作面为环形，内径40mm，外径44mm。
[0049] 该类金刚石涂层机械密封环的具体制作步骤为:首先采用ΙΟμπι粗的金刚石研磨液 超声粗化工作表面15min，再用ΙμL?的金刚石微粉对密封环机械研磨布晶lOmin。随后，利用 11根热丝平行排布方式同时在18只氮化硅陶瓷机械密封环表面沉积金刚石薄膜，其中微米 金刚石薄膜沉积时间为8小时，热丝功率为15kw，反应气体气压为28Torr，碳源浓度1%;纳 米金刚石薄膜沉积时间为3小时，热丝功率为10kw，反应气体气压为21Torr，碳源浓度4%。 最后，采用平面抛光机平整金刚石薄膜表面，平整抛光时间为5小时。
[0050] 采用本发明工艺制备的金刚石涂层氮化硅陶瓷密封环具有良好的耐化学腐蚀性 能、膜-基附着性能和耐磨损性能，在烯烃类化工介质栗上使用时的工作寿命为未涂层陶瓷 密封环的6倍以上。同时，使用过程中密封环泄露量极小，温升较未涂层机械密封环低约15 Γ。
[0051] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述 特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影 响本发明的实质内容。
【主权项】
1. 一种金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，采用经过预处理的硬质合金 或碳化硅/氮化硅陶瓷机械密封环作为涂层基体，通过平行热丝排布方式在机械密封环的 工作表面沉积金刚石薄膜。2. 根据权利要求书1所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，所述硬质 合金为钨钴类硬质合金。3. 根据权利要求书1所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，所述金刚 石薄膜需在数控高精度平面磨床上进行表面抛光，磨头采用金刚石砂轮，直径为20cm，砂轮 转速为200r/min，砂轮进给率为0.6m/min，抛光时间为5~8小时。4. 根据权利要求书1所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，所述预处 理的方法具体为:对于硬质合金机械密封环，先将密封环放入Murakami溶液中，超声清洗20 ~30min，再浸泡在Caro混合酸溶液中刻蚀1~4min，随后用5~10um的金刚石研磨液机械研 磨粗化;对于氮化硅/碳化硅陶瓷密封环，需采用7~12μπι的金刚石研磨液进行研磨粗化，最 后，硬质合金或氮化硅/碳化硅基体均需经过纯净水和丙酮的超声清洗。5. 根据权利要求书4所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，所述的 Murakami溶液包括质量比为1:1:10的 K0H、K3(Fe(CN)6)和 Η20。6. 根据权利要求书4所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，所述Caro 混合酸溶液包括体积比为1: 1〇的出5〇4和H2〇2。7. 根据权利要求书1所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，所述平行 热丝排布方式的具体方法为：将1〇~20只密封环环状排布，将10~14根热丝平行等间距置 于密封环上方，热丝用高温弹簧拉直，以保证热丝受热伸长后仍能保持拉直状态。8. 根据权利要求书7所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，所述热丝 的直径为0.5mm，热丝与密封环沉积表面的距离为8~12mm。9. 根据权利要求书7所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，对于沉积 微米金刚石薄膜的工艺为:热丝功率为12~14kw，反应气体压力25~30Torr，碳源浓度为1 ~3%，基体温度为800~900°C，偏压电流为5.0A，沉积时间8~10小时;对于沉积纳米金刚 石薄膜阶段的热丝功率为10~12kw，反应气体压力18~22T 〇rr，碳源浓度2~4%，基体温度 为800~900°C，偏压电流为3.0A，沉积时间2~3小时。10. 根据权利要求书9所述的金刚石涂层机械密封环的制备方法，其特征在于，所述碳 源为丙酮、甲醇或甲烷。
【专利摘要】本发明公开了一种金刚石涂层机械密封环的制备方法，以硬质合金、碳化硅/氮化硅陶瓷机械密封环为基体，通过热丝化学气相沉积法在机械密封环的工作表面沉积金刚石薄膜。具体工艺方法为：首先在基体表面沉积一层晶粒粗壮、耐磨损性能优异但不易抛光的微米金刚石薄膜，再通过改变工艺参数在微米金刚石颗粒间沉积细化的纳米金刚石颗粒，以填充粗壮微米金刚石颗粒间的凹陷部位，达到降低金刚石涂层表面粗糙度，便于后续研磨抛光的目的。本发明通过两步沉积法得到的金刚石涂层机械密封环，可大幅降低接触端面的磨损率，其工作寿命较未涂层机械密封环大幅提升。
【IPC分类】C23C16/46, C23C16/27, C23C16/02
【公开号】CN105624641
【申请号】CN201610053751
【发明人】雷学林, 孙方宏, 郭松寿, 张文骅, 郭睿
【申请人】上海交通大学, 上海交闵精密耐磨器件有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月26日