面向负载纳米催化剂的旋转反应器原子层沉积设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型提供了一种原子层沉积设备，更具体地提供了一种面向负载纳米催化剂的旋转反应器原子层沉积设备。
【背景技术】
[0002]催化剂在化学工业中占有极其重要的地位。研究表明纳米催化剂能够体现出比传统催化剂高许多倍的催化活性。但是，使用传统方法(如共沉淀法、浸溃法、化学气相沉积等)得到的负载型纳米催化剂，尺寸较难控制，分布较宽，通常只能制备大于I nm的粒子，粒子易团聚，基本上很难再大幅提高催化剂的活性。
[0003]原子层沉积(Atomic Layer Deposit1n, ALD)是一种薄膜制备技术。它是通过将两种挥发性原料的蒸气(或本身为气体)以气体脉冲的形式交替引入反应器，依靠留在样品表面的吸附分子进行反应而生成沉积物。由于每次参与反应的反应物局限于化学吸附于样品表面的分子，其吸附量决定于样品和原料本身的物理化学性质，以及温度和压力条件，这使得原子层沉积具有自限制特征，因此重复性极好。相对于传统的沉积工艺而言，原子层沉积在沉积层的均匀性、保形性、阶梯覆盖率、重复性等方面都具有明显的优势。利用原子层沉积可以实现单层、亚单层、在埃级别的厚度控制，在原子水平上控制表面层沉积物的形成和生长，厚度高度可控，是目前精度最高的薄膜技术。这些特征使它成为各领域，包括催化剂制备领域关注的方法。
[0004]与传统催化剂制备方法相比，利用原子层沉积制备的超细纳米催化剂具有尺寸小、分布窄、负载量高度可控、粒子高度分散等诸多优势，因而采用原子层沉积设计新型高效多相纳米催化剂具有广阔的应用前景。
[0005]然而，目前使用的ALD反应器绝大部分是固定式反应器，在制备负载纳米催化剂时，载体处于静置状态，沉积时易产生粘连，因此样品堆积厚度有限，不适用高比表面积的纳米粉体、多孔材料等样品，限制了适用范围、沉积质量、产量和催化剂的效率。
【发明内容】
[0006]为解决上述现有技术问题，本实用新型提供一种沉积均匀，适合于大规模沉积，高质量和高产量的面向负载纳米催化剂的旋转反应器原子层沉积设备。
[0007]本实用新型是这样实现的，它包括腔体，密封件，进气管，出气管，其特征在于腔体由外腔体和内腔体组成，外腔体内有内腔体，在外腔体的一端有进气管，外腔体的另一端连接有密封件，外腔体与密封件通过环形密封圈密封，密封件中间有通孔，通孔内有环形聚四氟内衬，旋转导杆穿过环形聚四氟内衬与开有内腔体出气孔内腔体的一端使用固定螺丝连接，内腔体2的另一端与进气管活动连接，外腔体的下部有出气管，外腔体通过支架固定于导轨上，密封件通过导轨轮与导轨连接。
[0008]如上所述的环形聚四氟内衬通过环形固定片固定于密封件上。
[0009]如上所述的内腔体两端是圆弧形状。
[0010]本实用新型使用时，先将反应物装入内腔体内，使用固定螺丝将内腔体与旋转导杆连接，推动密封件，使导轨轮沿导轨向外腔体运动，将外腔体与密封件用螺丝通过环形密封圈密封在一起，从进气管进入原料脉冲气体，旋转导杆旋转带动内腔体转动，在内腔体进行沉积反应，反应过程中的气体从出气管排出。沉积反应结束后，卸下固定螺丝，推动密封件，使导轨轮沿导轨向远离外腔体方向运动，内腔体从外腔体出来后，卸下固定螺丝，从内腔体取出沉积物。
[0011]旋样品室两端采用圆弧顶设计，减小气流死角，增加前体分子扩散均匀性。外室与样品室间留有适当距离的缝隙。
[0012]本实用新型使用伺服电机，通过减速机构和耦合机构使内腔体旋转，带动样品滚动，避免静接触，达到全表面高质量沉积，并可增加产量。理论产量可根据旋转内腔体大小不断增加。内腔体转动速度可通过电脑控制调节，以最优化沉积参数。动力耦合机构设计有可靠的动态密封。
[0013]本发明具有以下技术优点:沉积反应器采用旋转内腔体，实现样品的翻滚，使样品颗粒表面充分暴露于前体分子，实现均匀的沉积以及提高产量。通过放大反应腔体可扩大样品的装载量。可避免固定床反应器颗粒之间的静接触以及堆积高度限制；还可避免流化床反应器中需要气流吹浮样品粉体的要求(只适用于大颗粒样品，且需用筛网防止样品被泵抽走)，因而也适用于在超细纳米粉体样品表面沉积。
[0014]本实用新型用来防止静态沉积不均匀性和低效率的旋转原子层沉积设备，该设备可用于负载纳米催化剂的制备和超薄修饰。
【附图说明】
[0015]通过附图可以更加完整的理解本发明:
[0016]图1是本实用新型结构的正视图。
[0017]图2是本实用新型结构的左视图。
[0018]图3是本实用新型结构的俯视图。
[0019]图4为本实用新型打开时正视图。
[0020]如图1所示，I是外腔体，2是内腔体，3是密封件，4是环形密封圈，5是环形聚四氟内衬，6是环形固定片，7是旋转导杆，8是导轨轮，9是进气管，10是出气管，11是内腔体出气孔。
[0021]先将反应物装入内腔体2内，内腔体通过右侧圆柱状接头与旋转导杆7的插槽连接，连接处通过螺丝固定。推动密封件3，使导轨轮8沿导轨向外腔体I运动，将外腔体I与密封件3用螺丝通过环形密封圈4密封，连接步进电机的旋转导杆7旋转带动内腔体2转动。系统密封后，打开步进电机并调节转速后可进行沉积。沉积进行时，原料脉冲蒸汽经进气管9进入旋转反应器锥形内腔体2。进气管伸入至内腔体锥口内，保证原料蒸汽和载气均匀分散于内腔体中，样品旋转翻动中可充分吸附原料发生表面单原子层吸附和反应。沉积过程中载气、原料气和生成的气体都经内腔体右侧柱状空心处的内腔体出气孔11开孔流入外腔体，再经外腔体出气管10排出系统。出气管连接尾阀和真空泵保证系统内部真空和反应过程。如图4所示，松开固定密封件和外腔体结合处的螺丝，拖动导轨上的步进电机可将右侧整体移出内腔体，取下固定螺丝即可取下内腔体，样品可由内腔体左侧孔取出。
【具体实施方式】
[0022]从以下结合附图对本发明的某些实施例的详细描述中，将更全面的理解本发明的这些和其它特性和优点，这些附图意在举例说明而非限制本发明。
[0023]实施例1
[0024]本实用新型它包括腔体，密封件3，进气管9，出气管10，其特征在于腔体由外腔体I和内腔体2组成，外腔体I内有内腔体2，在外腔体I的一端有进气管9，外腔体I的另一端连接有密封件3，外腔体I与密封件3通过环形密封圈4密封，密封件3中间有通孔，通孔内有环形聚四氟内衬5，旋转导杆7穿过环形聚四氟内衬5与开有内腔体出气孔11内腔体2的一端使用固定螺丝连接，内腔体2的另一端与进气管9活动连接，外腔体I的下部有出气管10，外腔体I通过支架固定于导轨上，密封件3通过导轨轮8与导轨连接。环形聚四氟内衬5通过环形固定片固定于密封件3上。内腔体2两端是圆弧形状。
【主权项】
1.一种面向负载纳米催化剂的旋转反应器原子层沉积设备，它包括腔体，密封件(3)，进气管(9)，出气管(10)，其特征在于腔体由外腔体(I)和内腔体(2)组成，外腔体(I)内有内腔体(2)，在外腔体(I)的一端有进气管(9)，外腔体(I)的另一端连接有密封件(3)，外腔体(I)与密封件(3)通过环形密封圈(4)密封，密封件(3)中间有通孔，通孔内有环形聚四氟内衬(5)，旋转导杆(7)穿过环形聚四氟内衬(5)与开有内腔体出气孔(11)内腔体(2)的一端使用固定螺丝连接，内腔体(2)的另一端与进气管(9)活动连接，外腔体(I)的下部有出气管(10)，外腔体(I)通过支架固定于导轨上，密封件(3)通过导轨轮(8)与导轨连接。
2.如权利要求1所述的一种面向负载纳米催化剂的旋转反应器原子层沉积设备，其特征在于所述的环形聚四氟内衬(5)通过环形固定片￠)固定于密封件(3)上。
3.如权利要求1所述的一种面向负载纳米催化剂的旋转反应器原子层沉积设备，其特征在于所述的内腔体(2)两端是圆弧形状。
【专利摘要】一种面向负载纳米催化剂的旋转反应器原子层沉积设备的腔体由外腔体(1)和内腔体(2)组成，外腔体(1)内有内腔体(2)，在外腔体(1)的一端有进气管(9)，外腔体(1)的另一端连接有密封件(3),密封件(3)中间有通孔，通孔内有环形聚四氟内衬(5)，旋转导杆(7)穿过环形聚四氟内衬(5)与开有内腔体出气孔(11)内腔体(2)的一端使用固定螺丝连接，内腔体(2)？的另一端与进气管(9)活动连接，外腔体(1)的下部有出气管(10)，外腔体(1)通过支架固定于导轨上，密封件(3)通过导轨轮(8)与导轨连接。本实用新型具有沉积均匀，适合于大规模沉积，高质量和高产量的优点。
【IPC分类】C23C16-455
【公开号】CN204298460
【申请号】CN201420771430
【发明人】覃勇, 张斌, 陈朝秋, 赵世超
【申请人】中国科学院山西煤炭化学研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月9日