专利名称：表面修饰的CdS纳米颗粒的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种表面经过修饰的CdS半导体纳米颗粒的液液两相法合成方法。
背景技术：
由于量子尺寸效应和表面效应，半导体纳米颗粒具有一些完全不同于其块体材料的独特物理、化学性质，如电学特性、非线性光学性质、光电转换特性及光催化特性等等，从而展现了其广阔的应用前景。但是，对于纳米颗粒来说，由于表面缺陷多，表面积大，表面自由能高，使得其极易发生团聚、氧化等现象，从而造成颗粒尺寸不均一性以及不稳定性。因此，在纳米颗粒制备过程中，尺寸的控制和表面修饰显得尤为重要。半导体纳米颗粒的合成方法目前主要有溶胶法、溶胶-凝胶法、反相胶束法以及模板法等。这些方法各自都有一定的局限性，譬如受环境气氛影响大，样品不易长时间保存，结晶度差，而且不易得到表面修饰的粉体颗粒等。
发明内容
本发明的目的在于提供表面经过修饰的硫化镉半导体纳米颗粒粉体的一种合成方法。
本发明所提供的这种液液两相合成方法，通过有机相可以把各种带有不同官能团的修饰剂引入到纳米颗粒体系中，一方面既可以起到稳定纳米颗粒、防止其发生团聚的作用，同时也可以为纳米颗粒引入丰富的官能团，利于进行其他工作，譬如说自组装等；再者，这些表面修饰剂也相当于纳米颗粒的一层保护膜，可以明显的提高纳米颗粒的抗氧化性。
一种表面修饰的CdS纳米颗粒的合成方法，其特征在于将氯化镉的水溶液和含巯基化合物的甲苯溶液混合；然后，加入Na2S水溶液，搅拌后在60～90℃水浴中恒温反应30～50小时；最后冷却至室温，经过减压抽滤、洗涤、真空干燥处理即可得到CdS纳米颗粒。
本发明在有机溶剂和水的液液两相体系中，以氯化镉、硫化钠为原料，巯基化合物为修饰剂，合成了表面被修饰过的硫化镉半导体纳米颗粒。
本发明合成过程中氯化镉、巯基修饰剂和氯化钠的摩尔比为1∶2～2.7∶1.5～3。
本发明含巯基化合物选自十二烷基硫醇、十八烷基硫醇或2-巯基苯骈噻唑。
本发明已合成的表面经过修饰的硫化镉纳米颗粒有以下几种以十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-巯基苯骈噻唑为修饰剂的硫化镉纳米颗粒。
该方法的特点是1、大幅度提高了合成的规模。
2、.制备过程简单，毒性小、条件温和，可得到表面修饰的半导体纳米颗粒粉体。
3、.通过一系列的表征手段，可证明经过有机物修饰的纳米颗粒，大小均匀，结晶性好，并且稳定性高，在空气中可较长时间保存。
4、提高了纳米颗粒在有机溶剂中的溶解度。
5、过程简单、合成规模较大。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明，通过实施例进行说明。
实施例1以十二烷基硫醇做修饰剂首先，250ml容量瓶中加入100ml 0.02mol/LCdCl2水溶液，通N230min除溶解氧；再量取1.2ml十二烷基硫醇分散在100ml甲苯中，通N230min除溶解氧。将两溶液混合强力搅拌1小时。
其次，加入40ml 0.1mol/LNa2S水溶液，。继续搅拌后，在65℃水浴中加热31小时，冷却至室温。
最后，经减压抽滤得到橙黄色粉末，用蒸馏水、乙醇分别清洗，真空干燥箱室温条件下干燥，即可得到纯净的CdS纳米颗粒粉体。
实施例2以2-巯基苯骈噻唑做修饰剂首先，250ml容量瓶中加入100ml 0.02mol/LCdCl2水溶液，通N230min除溶解氧；再称取1.0g 2-巯基苯骈噻唑分散在100ml甲苯中，同时加入100ml甲醇(用以增加巯基化合物的溶解度)，通N230min除溶解氧。将两溶液混合强力搅拌1小时。
其次，加入40ml 0.1mol/LNa2S水溶液，。继续搅拌，在90℃水浴中加热40小时，后冷却至室温。
最后，经减压抽滤得到橙黄色粉末，用蒸馏水、乙醇分别清洗三次，真空干燥箱室温条件下干燥，即可得到纯净的CdS纳米颗粒粉体。
实施例3以十二烷基硫醇做修饰剂，其它操作步骤同实施例1。
权利要求
1.一种表面修饰的CdS纳米颗粒的合成方法，其特征在于将氯化镉的水溶液和含巯基化合物的甲苯溶液混合；然后，加入Na2S水溶液，搅拌后在60～90℃水浴中恒温反应30～50小时；最后冷却至室温，经过减压抽滤、洗涤、真空干燥处理即可得到CdS纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于氯化镉、巯基修饰剂和氯化钠的摩尔比为1∶2～2.7∶1.5～3。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于含巯基化合物选自十二烷基硫醇、十八烷基硫醇或2-巯基苯骈噻唑。
全文摘要
本发明公开了一种表面经过修饰的硫化镉纳米颗粒的液液两相合成方法。在有机溶剂和水的液液两相体系中，以氯化镉、硫化钠为原料，巯基化合物为修饰剂，合成了表面被修饰过的硫化镉半导体纳米颗粒。该方法的特点提高合成规模，且制备过程简单，条件温和，颗粒的大小均匀，结晶性好，稳定性高。
文档编号C01G11/02GK1785820SQ200410100808
公开日2006年6月14日 申请日期2004年12月10日 优先权日2004年12月10日
发明者陈淼, 娄文静 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所