专利名称：一种二氧化硅丙酮分散液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米二氧化硅分散液及其制备方法，尤其是一种二氧化硅丙酮分散液及其制备方法。
背景技术：
纳米材料作为新型材料将成为21世纪的主导产业，而纳米二氧化硅作为纳米材料行业的主要成员，更能被广泛地应用于电子、医药、生物、橡胶、塑料、油漆、涂料、陶瓷等行业。但由于纳米材料的小粒径、大比表面积和高表面能，纳米材料极易团聚，因此在使用前往往需经过复杂繁琐的解聚、分散工艺。《化工新型材料》第28卷第11期第22-24页《纳米Si0x在涂料中的分散作用》文献介绍了用表面处理、研磨分散、球磨分散、砂磨分散、高速搅拌、超声波分散、胶体磨分散等分散方法，但实际上，用这些方法得到的纳米二氧化硅分散液往往是纳米材料团聚体的分散体，而不是单个纳米颗粒的分散体，其外观也往往是不透明的乳白浆状，由于纳米材料并没有有效分散，无法真正体现纳米材料的尺度效应、改性效果和优越性能。
同时，按上述方法得到的纳米材料分散体系，也仅仅是纳米材料在水或醇水体系中的分散液，无法直接应用于非水体系，特别是纳米材料应用最广的有机材料体系。
发明内容
本发明拟解决的问题是提供一种以有机良溶剂丙酮为分散介质、纳米二氧化硅颗粒均匀分散的二氧化硅分散液，以及该溶液的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案一种二氧化硅丙酮分散液，它含有二氧化硅、丙酮和水，所述二氧化硅以胶体颗粒存在于丙酮中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量为5-25％，所述水的重量含量为1-15％。
上述二氧化硅丙酮分散液，二氧化硅的重量含量是10-20％。
前述二氧化硅丙酮分散液的制造方法a、在硅溶胶中加入丙酮配成溶液A；b、对溶液A加热，将溶液A中的水和丙酮蒸发，所述加热温度为溶液A的沸点；c、对蒸发的水和丙酮进行冷凝回收；d、在溶液A中补充丙酮；蒸发到溶液中的水的含量为1-15％，得到二氧化硅丙酮分散液。
由于采用了上述方案，所述二氧化硅丙酮分散液中二氧化硅颗粒以纳米级均匀分散，且溶液的稳定性好、保存时间长，实验证明，其保存时间为6个月以上，同时电镜照片显示，所制样品其中纳米二氧化硅分散粒径在10nm左右。另一方面，本发明的生产工艺简单，且丙酮可回收利用，特别是与乙醇、异丙醇等溶剂相比，丙酮与水不形成共沸物，蒸发冷凝回收的丙酮与水混和液通过简单的精馏分离即可回收几乎全部丙酮，使制造成本更低。
本发明所用原料硅溶胶是纳米级二氧化硅在水中的胶体溶液，其中纳米二氧化硅颗粒粒径在1-100nm，最常见的是粒径在5-20nm的产品。本发明人公开的“超细二氧化硅粉体的制备方法”(CN1407026A)专利文献，介绍用硅溶胶为原料，通过溶胶-凝胶法制得纳米二氧化硅粉体，但在溶胶、干燥工艺过程中，会不可避免地引起纳米颗粒的团聚，包括不可逆的硬团聚。事实上，这类硬团聚已无法通过机械方法真正解聚。在本发明中，没有经过类似凝胶、干燥过程，直接在硅溶胶中加入丙酮溶剂，随着水和丙酮的蒸发，以及丙酮的不断补充，胶体溶液中的水份逐步减少，最后得到纳米二氧化硅在丙酮中的分散液。在这个过程中，纳米二氧化硅颗粒的胶体结构没有破坏，也没有胶粒间的聚合和纳米材料的团聚，所得到的分散液是纳米二氧化硅分散良好的分散液。
具体实施例方式
本发明中二氧化硅丙酮分散液中二氧化硅胶粒粒径，包括平均粒径和偏差，基本上等同于原料硅溶胶的胶粒状况。实验结果显示，选用粒径为5-20纳米的硅溶胶作原料，按本发明工艺可制得相应粒径的二氧化硅丙酮分散液。
常见硅溶胶主要有酸性无稳定剂型和碱性纳型二种，酸性无稳定剂型硅溶胶可直接作为本发明实施例原料；如选用碱性纳型硅溶胶为原料，为保证成品二氧化硅丙酮分散液的纯度，可先对原料硅溶胶作去离子化处理。去离子化的方法很多，常见的有离子交换法、超滤法等。
为节约篇幅，在下述实施例中，不再详细论述上述这几方面的情况与要求。
实施例1取含二氧化硅20％的硅溶胶100克，加入丙酮400克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和丙酮进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充丙酮使溶液总量保持400克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为15％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅丙酮分散液约400克，其中含二氧化硅5％，含水15％。
实施例2取含二氧化硅25％的硅溶胶100克，加入丙酮500克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和丙酮进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充丙酮使溶液总量保持250克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为1％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅丙酮分散液约250克，其中含二氧化硅10％，含水1％。
实施例3取含二氧化硅30％的硅溶胶100克，加入丙酮500克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和丙酮进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充丙酮使溶液总量保持150克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为5％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅丙酮分散液约150克，其中含二氧化硅20％，含水5％。
实施例4取含二氧化硅30％的硅溶胶100克，加入丙酮500克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和丙酮进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充丙酮使溶液总量保持120克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为10％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅丙酮分散液约120克，其中含二氧化硅25％，含水10％。
权利要求
1.一种二氧化硅丙酮分散液，它含有二氧化硅、丙酮和水，所述二氧化硅以胶体颗粒存在于丙酮中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量为5-25％，所述水的重量含量为1-15％。
2.根据权利要求1所述二氧化硅丙酮分散液，其特征在于所述二氧化硅的重量含量是10-20％。
3.上述二氧化硅丙酮分散液的制造方法a、在硅溶胶中加入丙酮配成溶液A；b、对溶液A加热，将溶液A中的水和丙酮蒸发，所述加热温度为溶液A的沸点；c、对蒸发的水和丙酮进行冷凝回收；d、在溶液A中补充丙酮；e、蒸发到溶液中的水的含量为1-15％，得到二氧化硅丙酮分散液。
全文摘要
本发明公开了一种二氧化硅丙酮溶液及其制备方法，二氧化硅丙酮分散液，它含有二氧化硅、丙酮和水，二氧化硅以胶体颗粒存在于丙酮中，二氧化硅的重量含量为5－25％，水的重量含量为1－15％。前述分散液的制造方法在硅溶胶中加入丙酮配成溶液；对溶液加热，将水和丙酮蒸发；对蒸发的水和丙酮进行冷凝回收；在溶液中补充丙酮；蒸发到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅丙酮分散液。分散液体中二氧化硅颗粒以纳米级均匀分散，且溶液的稳定性好、保存时间长，另一方面，本发明的生产工艺简单，且丙酮可回收利用，制造成本较低。
文档编号C01B33/00GK1800012SQ200410099399
公开日2006年7月12日 申请日期2004年12月30日 优先权日2004年12月30日
发明者章浩龙 申请人:章浩龙