专利名称：氧化硅纳米线的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米线的制备方法，具体的涉及氧化硅纳米线的制备方法。
技术背景氧化硅纳米线具有显著的蓝光发射性能，可以用于光通讯、光学传感器和高密度的光学 集成。其制备一般是用激光法、溶胶一凝胶法、碳热还原法、CVD法等。但制备的纳米线的 长度一般较短而且直径大多在20nm以上。而且需采用的温度高，对设备的要求高、过程复 杂、原料较贵，而且产物较短、直径较粗。因此本领域迫切需要开发一种原料便宜易得，工艺简单易于控制，对设备要求低且能够 合成长度较长、产量也高的氧化硅纳米线的制备方法。发明内容本发明的目的就是提供一种氧化硅纳米线的制备方法。本发明克服了现有技术的缺陷， 提供了一种原料便宜易得、工艺简单易于控制且设备要求低，产量也高的制备方法。 本发明的另一目的是提供根据本发明制备方法制备的氧化硅纳米线的应用。 浮动催化剂法用于制备氧化硅纳米线的方法是用硅油如聚二甲基硅氧垸液体为原料，加 入金属有机化合物(如二茂铁)在惰性气体如氩气的保护下，于95(TC-110(TC左右保温1-5 小时制备得到的。本发明的第一方面提供一种氧化硅纳米线的制备方法，所述制备方法包括如下步骤将 硅油置于刚玉容器内，加少量有机金属化合物，将刚玉容器放在耐高温板上面，然后把耐高 温板推入高温炉，排出炉内氧气，并通入惰性气体保护，将炉温升到950—1100'C，保温l 一5小时。其中有机金属化合物添加量为硅油的1%_5% (重量百分比)。较佳的，上述有 机金属化合物添加量为硅油的1%-3%。在实施例中，上述刚玉容器为刚玉坩埚或刚玉舟。优选的，上述硅油为聚硅氧烷。上述聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧垸 (PDPS)、聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)、聚甲基氢硅氧烷(PMHS)或聚二甲基二苯基硅氧烷 (PDMDPS)。在一实施例中，上述硅油为二甲基硅油(聚二甲基硅氧烷液体)。优选的，上述金属有机化合物是二茂铁、二茂钴或二茂镍。在一实施例中，上述金属有 机化合物是二茂铁。优选的，上述耐高温板是莫来石砖或氧化铝砖。在一实施例中，上述耐高温板是莫来石砖。优选的，上述高温炉是石英管式炉或氧化铝管式炉。在一实施例中，上述高温炉是石英 管式炉。优选的，上述惰性气体为氩气或氦气，流量为6-15sccm。在一实施例中，上述惰性气 体为氩气。本发明的第二方面，提供了根据上述方法制备的氧化硅纳米线在催化、传感、以及光致 发光和波导等光学材料领域中的应用。本发明氧化硅纳米线可以用于制备催化、传感、以及 光致发(蓝)光和波导等光学材料。本发明的有益效果由本发明所述的纳米线的制备方法所获得的产物为非晶氧化硅纳米线，长度比现有的大 多数方法制备的氧化硅纳米线提高了 l一2个量级且直径细(5—25nm)，制备方法简单，原 料便宜易得，设备要求简化，成本低。本发明的其它方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。
图1、本发明实施例1的氧化硅纳米线产物的透射电镜照片。 图2、本发明实施例3的氧化硅纳米线产物的透射电镜照片。
具体实施方式
发明人将二甲基硅油置于刚玉容器内，加入适量二茂铁，然后放在莫来石耐火砖(莫来 石砖)上并推入高温炉，排出炉内氧气，并以6—15sccm的速率通入惰性气体保护，将炉温 升到950—1100'C，保温1一5小时后自然降到室温。在耐火砖上有白色羊毛状物质生成， 即氧化硅纳米线。更佳的，保温2-3小时。sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute),是指气体的流量单位，即立方厘米 /分钟。本发明所述的刚玉容器为刚玉材料制备的各种形状的容器，优选的，本发明所述的刚玉 容器为刚玉舟或刚玉坩锅。聚硅氧垸是以硅氧键为骨架的各种聚合物。按照其骨架结构可以分为线型、环型、网络 型、梳型、笼型、梯型、树枝型、挂笼型或笼枝型等。本发明中也可用氧化铝砖替换莫来石砖，或者使用其他不与金属反应的耐高温板。高温炉可以使用石英管式炉或氧化铝管式炉。金属有机化合物是二茂铁、二茂钴或二茂镍。优选二茂铁。本发明中惰性气体为氩气或氦气，流量为6-15sccm。优选氩气。惰性气体的流量过高 或过低都会影响产物的生成。本发明还提供了根据本发明方法制备的氧化硅纳米线催化、传感、以及光致发(蓝)光 和波导等光学材料领域的应用。下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不 用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件操作。所使用的原料均可从市场上购买。 实施例1氧化硅纳米线的制备将聚二甲基硅氧垸(粘度约5000) 6ml置于刚玉坩埚中，加入0.1mg二茂铁，将坩埚放 在莫来石耐火砖上面，然后把莫来石砖平推入石英管式炉中。往石英管中通入大气流氩气足 够长时间以排出氧气。以10。C/min的速率将炉温升到IOO(TC，保温2小时后自然降到室温， 此过程一直通氩气保护，通入流量为6sccm左右。在莫来石砖上有白色羊毛状物质生成，长 度平均达2毫米，经透射电镜检测，大多是直径为5 — 10nm的非晶氧化硅，少量的直径为 20—50nm。产物透射电镜照片如图1示。实施例2氧化硅纳米线的制备将聚二甲基硅氧烷6ml置于刚玉坩埚中，加入0. lmg 二茂铁，将坩埚放在莫来石耐火砖 上面，然后把莫来石砖平推入石英管式炉中。往石英管中通入大气流氩气足够长时间以排出 氧气。以l(TC/min的速率将炉温升到90(TC，保温2小时后自然降到室温，此过程一直通 氩气保护，通入流量为10sccm左右。在莫来石砖上几乎无产物。实施例3氧化硅纳米线的制备将聚二甲基硅氧烷10ml置于刚玉坩埚中，加入0.1mg二茂铁，将坩埚放在莫来石耐火 砖上面，然后把莫来石砖平推入石英管式炉中。往石英管中通入大气流氩气足够长时间以排 出氧气。以5'C/min的速率将炉温升到95(TC，保温3小时后自然降到室温，此过程一直通 氩气保护，通入流量为10sccm左右。在莫来石砖上有白色羊毛状物质生成，长度平均达2 毫米，经透射电镜检测，大多是直径为5-10nm的非晶氧化硅纳米线。产物透射电镜照片如 图2示。实施例4氧化硅纳米线的制备将聚二甲基硅氧烷10ml置于刚玉坩埚中，加入0.3mg二茂铁，将坩埚放在莫来石耐火 砖上面，然后把莫来石砖平推入石英管式炉中。往石英管中通入大气流氩气足够长时间以排 出氧气。以l(TC/min的速率将炉温升到110(TC，保温3小时后自然降到室温，此过程一直 通氩气保护，通入流量为15sccm左右。在莫来石砖上有白色羊毛状物质生成，长度平均达 2毫米，经透射电镜检测，大多是直径为10-25nm的非晶氧化硅纳米线。实施例5氧化硅纳米线的制备将聚二甲基硅氧烷10ml置于刚玉坩埚中，加入0. 2mg 二茂铁，将坩埚放在莫来石耐火 砖上面，然后把莫来石砖平推入石英管式炉中。往石英管中通入大气流氩气足够长时间以排 出氧气。以15tVmin的速率将炉温升到110(rC，保温5小时后自然降到室温，此过程一直 通氩气保护，通入流量为15sccm左右。在莫来石砖上有白色羊毛状物质生成，长度为1-2 毫米，经透射电镜检测，大多是直径为20-50nm的非晶氧化硅纳米线。实施例6氧化硅纳米线的制备其它条件同实施例5，但氩气通入流量为20sccm左右，结果显示产物较少。 在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修 改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
权利要求
1. 氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，将硅油置于刚玉容器内，加适量有机金属化合物，将刚玉容器放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并通入惰性气体保护，将炉温升到950-1100℃，保温1-5小时。
2、 权利要求l所述的氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体的流 量为6-15sccm。
3、 权利要求2所述的氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩 气或氦气。
4、 权利要求1所述的氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述的硅油为聚硅氧烷。
5、 权利要求4所述的氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述的硅油为聚二甲 基硅氧垸液体。
6、 权利要求l、 2、 3、 4或5所述的任一氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所 述的金属有机化合物是二茂铁、二茂钴或二茂镍。
7、 权利要求6所述的氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述的金属有机化合 物是二茂铁。
8、 权利要求l、 2、 3、 4、 5或7所述的任一氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于， 所述的耐高温板是莫来石砖或氧化铝砖。
9、 权利要求l、 2、 3、 4、 5或7所述的任一氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于， 所述的高温炉是石英管式炉或氧化铝管式炉。
10、 权利要求1所述的氧化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述的有机金属化合 物的添加量为硅油的1-5% (重量百分比)。
11、 根据权利要求1所述的方法制备的氧化硅纳米线在催化、传感、以及光致发光和 波导等光学材料领域中的应用。
全文摘要
本发明提供了一种氧化硅纳米线的制备方法。本发明中氧化硅纳米线的制备方法如下将硅油或硅脂置于刚玉容器内，加少量有机金属化合物，将刚玉容器放在耐高温板上面，然后把耐高温板推入高温炉，排出炉内氧气，并通入惰性气体保护，将炉温升到950-1100℃，保温1-5小时。即得到非晶的氧化硅纳米线，所得产物直径超细、长度比现有的方法制备的提高了1-2个量级，制备方法简单，原料便宜易得，设备要求简化，成本低，产率高。
文档编号C01B33/00GK101279736SQ20071003911
公开日2008年10月8日 申请日期2007年4月4日 优先权日2007年4月4日
发明者张爱霞, 蔡克峰 申请人:同济大学