一种制备氧化锌纳米网状结构的方法
【技术领域】
[0001]本发明具体涉及一种制备氧化锌纳米网状结构的方法。
【背景技术】
[0002]随着科技的发展，半导体材料在社会科技进步中发挥着越来越重要作用，特别是近几年的各种薄膜的发展，大大推动了半导体薄膜的快速发展和升级。ZnO是一种宽禁带的氧化物半导体材料，作为一种具有铅锌矿结构的直接带隙材料，室温下的其禁带宽度是3.36ev，是紫光和蓝光的电子器件的研宄材料之一，同时ZnO作为半导体在气体特测器、光电器件及光催化等方面越来越显示重要作用和优势。自首次发现室温下ZnO受紫外激发辐射以来，ZnO在国内外的研宄工作迅速展开，目前关于ZnO薄膜的制备已经有了比较好的技术和方式，但是在ZnO低维纳米材料制备上还远远不够，特别是ZnO纳米材料的应用方面，研宄ZnO的纳米材料制备和生长机理就显得很有必要。现有技术中，多采用低成本低温的化学水浴法来制备低维网状纳米结构，但由于水浴本身的限制，该方法无法达到接近100°C的反应温度，而且将衬底置于反应溶液中，还会在不需要沉积的衬底背面也生长出薄膜，影响美观，甚至会对器件性能带来不可预见的影响。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种制备氧化锌纳米网状结构的方法。
[0004]本发明的具体技术方案如下:
[0005]一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，包括如下步骤:
[0006](I)清洗衬底
[0007](2)溅射沉积籽晶层:使用氧化锌靶材在上述衬底上形成50?60nm的氧化锌籽晶层，具体参数为:通入12?Hsccm流量的氩气，溅射RF功率为73?76W，溅射时间为12 ?15min ；
[0008](3)配制溶液:将锌盐、铵盐、胺类化合物和去离子水按一定比例混合制成反应溶液，然后兑入反应容器中，该反应溶液中锌盐产生的Zn2+浓度为I?2mmol/mL，铵盐浓度为
0.07?0.09mmol/mL，胺类化合物的浓度为I?2mmol/mL。；
[0009](4)反应沉积:将盛有反应溶液的反应容器置于恒温油浴容器的油浴介质中，加热反应溶液至90?99°C之间，将步骤(2)制得的物料浸泡在上述反应溶液中，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度，反应结束，总的反应时间为30?70min ；
[0010](5)后续处理:将沉积氧化锌产物的衬底取下，置于去离子水中超声波清洗或冲洗，然后吹干或烘干。
[0011]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(I)为:将衬底清洗干净，然后吹干或烘干。
[0012]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为:使用氧化锌靶材在上述衬底上形成50nm的氧化锌籽晶层，具体参数为:通入12SCCm流量的氩气，溅射RF功率为75W，派射时间为14min。
[0013]在本发明的一个优选实施方案中，所述锌盐为六水合硝酸锌。
[0014]在本发明的一个优选实施方案中，所述铵盐为柠檬酸铵。
[0015]在本发明的一个优选实施方案中，所述胺类化合物为六次甲基四胺。
[0016]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)为:将油浴介质、反应容器和反应溶液事先分别加热至反应温度90?99°C之间，然后再将反应溶液注入反应容器中，在恒温水浴环境中进行反应沉积，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度，反应结束，总的反应时间为30?70min。
[0017]进一步优选的，所述步骤(4)的反应时间为30?60min。
[0018]进一步优选的，在步骤(4)中，加热反应溶液的同时用磁力搅拌使反应物分布均匀，直至反应结束。
[0019]进一步优选的，所述油浴介质为硅油。
[0020]本发明的有益效果是:
[0021 ] 1、本发明的方法采用磁控溅射的氧化锌薄膜作为纳米材料生长的基础物质，容易移植到其它材料表面进行生长，而且在衬底上仅发生单面镀膜，改善了镀膜衬底的美观度，提尚了广品质量；
[0022]2、本发明的方法使用化学油浴法，可以提高反应的温度，通过磁力搅拌功能使得在反应过程中一方面减少了气泡在衬底表面的形成与吸附，另一方面减少了溶液反应生成物中的大颗粒在薄膜表面的吸附，从而使得沉积的氧化锌纳米网状结构更加连续、均匀、致tM
I_L| O
【附图说明】
[0023]图1为本发明实施例1制备的氧化锌纳米网状结构的扫描电镜图；
[0024]图2为本发明实施例1制备的氧化锌纳米网状结构的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0025]以下通过【具体实施方式】结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
[0026]实施例1
[0027](I)清洗衬底:将衬底清洗干净，然后吹干或烘干；
[0028](2)溅射沉积籽晶层:使用氧化锌靶材在上述衬底上形成50nm的氧化锌籽晶层，具体参数为:通入12sccm流量的氩气，溅射RF功率为75W，溅射时间为14min ；
[0029](3)配制溶液:将六水合硝酸锌、柠檬酸铵、六次甲基四胺和去离子水按一定比例混合制成反应溶液，然后兑入反应容器中，该反应溶液中六水合硝酸锌产生的Zn2+浓度为1.2mmol/mL，梓檬酸钱浓度为0.07mmol/mL，六次甲基四胺的浓度为1.5mmol/mL ；
[0030](4)反应沉积:将盛有反应溶液的反应容器置于恒温油浴容器的硅油中，加热反应溶液至99°C，将步骤(2)制得的物料浸泡在上述反应溶液中，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度，反应结束，总的反应时间为60min ;或将娃油、反应容器和反应溶液事先分别加热至反应温度99°C，然后再将反应溶液注入反应容器中，在恒温水浴环境中进行反应沉积，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度，反应结束，总的反应时间为60min，加热反应溶液的同时用磁力搅拌使反应物分布均匀，直至反应结束。
[0031](5)后续处理:将沉积氧化锌产物的衬底取下，置于去离子水中超声波清洗或冲洗，然后吹干或烘干，所得的氧化锌纳米网状结构的扫描电镜图和XRD谱图分别如图1和图2所示。
[0032]本领域技术人员可知，本发明的技术方案的技术参数在如下范围内变化时，可以得到相同或相近的可预期的技术效果
[0033]一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，包括如下步骤:
[0034](I)清洗衬底:将衬底清洗干净，然后吹干或烘干
[0035](2)溅射沉积籽晶层:使用氧化锌靶材在上述衬底上形成50?60nm的氧化锌籽晶层，具体参数为:通入12?Hsccm流量的氩气，溅射RF功率为73?76W，溅射时间为12 ?15min ；
[0036](3)配制溶液:将六水合硝酸锌、柠檬酸铵、六次甲基四胺、去离子水按一定比例混合制成反应溶液，然后兑入反应容器中，该反应溶液中锌盐产生的Zn2+浓度为I?2mmol/mL，钱盐浓度为0.07?0.09mmol/mL，胺类化合物的浓度为I?2mmol/mL ；
[0037](4)反应沉积:将盛有反应溶液的反应容器置于恒温油浴容器的油浴介质中，加热反应溶液至90?99°C之间，将步骤(2)制得的物料浸泡在上述反应溶液中，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度，反应结束，总的反应时间为30?70min(优选30?60min);或将油浴介质、反应容器和反应溶液事先分别加热至反应温度90?99°C之间，然后再将反应溶液注入反应容器中，在恒温水浴环境中进行反应沉积，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度，反应结束，总的反应时间为30?70min (优选30?60min)；
[0038](5)后续处理:将沉积氧化锌产物的衬底取下，置于去离子水中超声波清洗或冲洗，然后吹干或烘干。
[0039]以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
【主权项】
1.一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)清洗衬底 (2)溅射沉积籽晶层:使用氧化锌靶材在上述衬底上形成50?60nm的氧化锌籽晶层，具体参数为:通入12?14sccm流量的氩气，溅射RF功率为73?76W，溅射时间为12?15min ； (3)配制溶液:将锌盐、铵盐、胺类化合物和去离子水按一定比例混合制成反应溶液，然后兑入反应容器中，该反应溶液中锌盐产生的Zn2+浓度为I?2mmol/mL，铵盐浓度为0.07?0.09mmol/mL，胺类化合物的浓度为I?2mmol/mL ； (4)反应沉积:将盛有反应溶液的反应容器置于恒温油浴容器的油浴介质中，加热反应溶液至90?99°C之间，将步骤(2)制得的物料浸泡在上述反应溶液中，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度，反应结束，总的反应时间为30?70min ； (5)后续处理:将沉积氧化锌产物的衬底取下，置于去离子水中超声波清洗或冲洗，然后吹干或烘干。2.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:所述步骤(I)为:将衬底清洗干净，然后吹干或烘干。3.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:所述步骤(2)为:使用氧化锌靶材在上述衬底上形成50nm的氧化锌籽晶层，具体参数为:通入12sccm流量的氩气，溅射RF功率为75W，溅射时间为14min。4.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:所述锌盐为六水合硝酸锌。5.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:所述铵盐为柠檬酸铵。6.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:所述胺类化合物为六次甲基四胺。7.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:所述步骤(4)为:将油浴介质、反应容器和反应溶液事先分别加热至反应温度90?99°C之间，然后再将反应溶液注入反应容器中，在恒温水浴环境中进行反应沉积，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度，反应结束，总的反应时间为30?70min。8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:所述步骤(4)的反应时间为30?60min。9.如权利要求1至7中任一权利要求所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:在步骤(4)中，加热反应溶液的同时用磁力搅拌使反应物分布均匀，直至反应结束。10.如权利要求1至7中任一权利要求所述的一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，其特征在于:所述油浴介质为硅油。
【专利摘要】本发明公开了一种制备氧化锌纳米网状结构的方法，包括如下步骤：(1)清洗衬底(2)溅射沉积籽晶层；(3)配制溶液：将锌盐、铵盐、胺类化合物、去离子水按一定比例混合制成反应溶液；(4)反应沉积：将盛有反应溶液的反应容器置于恒温油浴容器的油浴介质中，加热反应溶液至90～99℃之间，将步骤(2)制得的物料浸泡在上述反应溶液中，直至氧化锌纳米网状结构层达到所需的厚度；(5)后续处理：将沉积氧化锌产物的衬底取下，置于去离子水中超声波清洗或冲洗，然后吹干或烘干。本发明的方法采用磁控溅射的氧化锌薄膜作为纳米材料生长的基础物质，容易移植到其它材料表面进行生长，而且在衬底上仅发生单面镀膜，改善了镀膜衬底的美观度，提高了产品质量。
【IPC分类】C30B29/16, B82Y40/00, C30B7/14, C30B29/64
【公开号】CN104928753
【申请号】CN201510404194
【发明人】张风燕, 黄瑄, 陈文志
【申请人】厦门大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月10日