专利名称：用钕铁硼冶炼渣生产99%镨钕氧化物的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用钕铁硼冶炼废渣、废磁泥中提取镨钕氧化物的的生产工艺。
背景技术：
镨钕磁性材料是支撑现代电子信息产业的重要基础材料之一，与人们的生活 息息相关。随着计算机、移动电话、汽车电话等通讯设备的普及和节能汽车的高 速发展，世界对高性能稀土永磁材料的需求量迅速增长。目前钕铁硼冶炼的过程 中会产生废渣废泥，在这些废渣废泥里含有数量可观的镨钕化合物，若不加以回 收利用既是对资源的浪费又将对环境造成污染。原有的回收一般采用冲^fe、煅'烧 等粗糙工艺，其回收率低、二次污染重，甚至超过废物直接污染的程度。目前也 有采用复盐沉淀、碱转等回收工艺，还有采用硫酸溶解、复盐沉淀、碱转化又经 盐酸溶解、萃取分离等回收工艺，两者都存在金属回收率低、化工材料消耗量大、 成本高、工艺流程中废弃物多等缺陷，另有采用废料细磨粉碎、氧化焙烧、盐酸 优溶、中和除杂、复盐沉铁及萃取分离等工艺，其缺点在于这需要多次煅烧、沉 淀、溶解，加之煤油萃取等使产品整体的成本大幅度增加，其最终产物的纯度也 较低。
发明内容
本发明的目的在于针对以上技术问题，提供一种利用钕铁硼冶炼废渣、废磁泥生产镨钕氧化物工艺，其冶炼废渣、废磁泥高利用率；排放水PH值呈中性；无
废渣外排、产品纯度达99%。
本发明的技术方案如下
用钕铁硼冶炼渣生产99%镨钕氧化物的工艺，其特征在于包括以下步骤
步骤A，酸浸，在反应釜拄入6mol/L的盐酸，将钕铁硼冶炼废渣、废磁泥用40 分钟的时间缓慢投入到拄入盐酸的反应釜中，盐酸与废渣、废磁泥重量比 例为1: 3，投料完成以后待其反应2小时，搅拌15分钟，然后加入碳铵 调节至PH值为2;
其化学反应方程式为RE203+6HCL=2RECL3+3H20
步骤B，碳铵沉淀，将A工序中得到的PH值为2的溶液升温至95'C，投入碳铵 至溶液PH值为6.5，放置陈化2 3小时，用200目的致密滤布过滤，过 滤得到的沉淀，将沉淀用过滤器抽干，然后用高于80'C热水洗3次； 化学方程式2RECL3+6NH4HCOs-RE2 (COs) 3+6NH4CL+3C02+3H20
步骤C，优溶，在反应釜中注入0.7mol/L的盐酸，将工序B得到的碳酸稀土沉淀 使用30 40分钟缓慢投入，此时PH值为2，将溶液煮沸保温30分钟，这 时PH值为2 2.5，加入25 30公斤的锯木末搅匀，然后，用过滤器过滤， 滤液转入下道工序的草酸盐沉淀反应釜中；
其化学反应方程式为RE2 (C03) 3+6HCL=2RECL3+3C02+3H20
步骤D，草酸盐沉淀，将C中得到的优溶滤液用水稀释到2.6~3立方米，加热到 90°C，搅拌并用30~40分钟缓慢投入草酸，投入的草酸与A中盐酸重量比 为0.072: 1，投放草酸后保温搅拌30分钟，静置冷却4小时至温度不超 过4CTC ，将沉淀用过滤器抽干,用水洗涤草酸盐沉淀至洗水液PH值为6~7; 反应方程式为2RECL3+3C2H2O4 2H20=RE2 (C2H2) 3+6HCL+3H2Q步骤E，灼烧，将工序D中得到的草酸盐沉淀装钵，使用870 900℃的温度灼烧
2小时得到镨钕氧化物产品。
其化学反应方程式为RE2 (C2H2) 3+902=RE203+6C02+3H20
本发明的积极效果和优势在于
l产品纯度高，可达到99%的高纯度。
2原料利用率高，原料综合率可达到98%。
3工艺简单，两次溶两次沉淀最后通过灼烧即得到高纯产品。
4无固体废渣污染环境。
5适合连续大规模生产。
附图为本发明的工艺流程图
其中，1——步骤A， 2——步骤B， 3——步骤C， 4——步骤D， 5——步骤E
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
和工艺流程图对发明作近一步说明。
步骤A，酸浸，在容积为3立方米的反应釜中拄入6mol/L的盐酸1.2立方米，将 800公斤钕铁硼冶炼废渣、废磁泥用40分钟的时间缓慢投入到拄入盐酸的 反应釜中，投料完成以后待其反应2小时，之后加水至1.8立方米稀释， 搅拌15分钟，然后加入碳铵调节至PH值为2;
其化学反应方程式为RE203+6HCL=2RECL3+3H20
在这一步骤当中炼废渣、废磁泥中的镨钕氧化物被HCL溶解为溶与水的
RECL3，从而使镨钕与杂质量分离。
步骤B，碳铵沉淀，将A工序中得到的PH值为2的溶液升温至95。C，投入碳铵 至溶液PH值为6.5，放置陈化2 3小时，用200目的致密滤布过滤，过 滤得到的沉淀用过滤器过滤抽干，然后用高于8(TC热水洗3次； 在这一步骤当中溶与水的RECLs转化成RE2 (C03) 3沉淀下来。 化学方程式2RECL3+6NH4HC03-RE2 (COs) 3+6NH4CL+3C02+3H20
步骤C，优溶，在容积为3立方米的反应釜中注入0.7mol/L的盐酸2立方米，将 工序B得到的碳酸稀土沉淀使用3O40分钟缓慢投入，此时PH值为2, 将溶液煮沸保温30分钟，这时PH值为2~2.5，加入25~30公斤的锯木末 搅匀，然后用过滤器过滤，滤液转入下道工序的草酸盐沉淀反应釜中； 在这一步骤当中沉淀下来的RE2 (COs) 3再次被转化成溶于水的RECLs。 锯木末可吸附溶液中悬浮的杂质提高产品的纯度。
其化学反应方程式为RE2 (C03) 3+6HCL-2RECL3+3C02+3H20
步骤D，草酸盐沉淀，将C中得到的优溶滤液用水稀释到2.6~3立方米，加热到 90°C，搅拌并用30 40分钟投入95公斤草酸，投放草酸后保温搅拌30
分钟，静置冷却4小时至温度不超过4crc，然后用过滤器过滤，用水洗涤
草酸盐沉淀至洗水液PH值为6~7;
在这一步骤当中溶于水的RECL3与草酸根结合沉淀。
反应方程式为2RECL3+3C2H2O4 2H20-RE2 (C2H2) 3+6HCL+3H20
步骤E，灼烧，将工序D中得到的草酸盐沉淀装钵，使用870 90CTC的温度灼烧
2小时得到镨钕氧化物产品。
其化学反应方程式为RE2 (C2H2) 3+902-RE203+6C02+3H20 。
权利要求
1、用钕铁硼冶炼渣生产99％镨钕氧化物的工艺，其特征在于包括以下步骤步骤A，酸浸，在反应釜拄入6mol/L的盐酸，将钕铁硼冶炼废渣、废磁泥用40分钟的时间缓慢投入到拄入盐酸的反应釜中，盐酸与废渣、废磁泥重量比例为1∶3，投料完成以后待其反应2小时，搅拌15分钟，然后加入碳铵调节至PH值为2；步骤B，碳铵沉淀，将A工序中得到的PH值为2的溶液升温至95℃，投入碳铵至溶液PH值为6.5，放置陈化2～3小时，用200目的致密滤布过滤，过滤得到的沉淀，将沉淀用过滤器抽干，然后用高于80℃热水洗3次；步骤C，优溶，在反应釜中注入0.7mol/L的盐酸，将工序B得到的碳酸稀土沉淀使用30～40分钟缓慢投入，此时PH值为2，将溶液煮沸保温30分钟，这时PH值为2～2.5，加入25～30公斤的锯木末搅匀，然后，用过滤器过滤，滤液转入下道工序的草酸盐沉淀反应釜中；步骤D，草酸盐沉淀，将C中得到的优溶滤液用水稀释到2.6～3立方米，加热到90℃，搅拌并用30～40分钟缓慢投入草酸，投入的草酸与A中盐酸重量比为0.072∶1，投放草酸后保温搅拌30分钟，静置冷却4小时至温度不超过40℃，将沉淀用过滤器抽干，用水洗涤草酸盐沉淀至洗水液PH值为6～7；步骤E，灼烧，将工序D中得到的草酸盐沉淀装钵，使用870～900℃的温度灼烧2小时得到镨钕氧化物产品。
全文摘要
本发明涉及一种利用钕铁硼冶炼废渣、废磁泥中提取镨钕氧化物的生产工艺。其特征在于根据稀土金属离子的化学特性采用酸浸、碳铵沉淀、优溶、草酸盐沉淀、灼烧工艺步骤分离提取有价值的元素，生产高纯度镨钕氧化物。本发明优点在于，产品纯度高，可达到99％的高纯度；原料利用率高，原料综合率可达到98％；工艺简单，两次溶两次沉淀最后通过灼烧即得到高纯产品；无固体废渣污染环境；适合连续大规模生产。
文档编号C01F17/00GK101200304SQ20071005006
公开日2008年6月18日 申请日期2007年9月19日 优先权日2007年9月19日
发明者王洪志 申请人:王洪志