专利名称：一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法。
技术背景氮化硅(Si3N4)是一种性能优异的陶瓷材料，有两种常见变体，即低温相(X-Si3N4和稳定的六方相卩-Si3N4。氮化硅具有高温条件下保持高强度，低密度，良好的抗腐蚀性、耐磨性、热震性能、蠕变性能，以及优异的化学稳定性 等。氮化硅还是一种宽禁带半导体，可以获得较高的掺杂浓度，从而具备成为 优良宿主材料的潜力，可应用于微电子和光电子领域，并能通过掺杂从而调整 其电子和光学性能。随着科学技术的发展， 一维纳米结构以其优异性能而受到越来越多的关注与重视； 一维纳米材料，包括纳米管、纳米棒、金属及半导体 纳米线、同轴纳米电缆、纳米带等。研究表明， 一维纳米氮化硅材料不仅具有 突出的机械性能，还在电子和光学元器件领域具有很大应用前景。制备一维纳米氮化硅材料的方法很多，根据原料和制备工艺进行分类，主 要可分为(1)碳纳米管-模板生长法、(2)纳米硅粉体或氧化硅粉体的高温氮 化反应法、(3)利用固-液-气机制的纳米金属颗粒催化生长法、(4)高压釜低 温反应法、(5)非晶态纳米氮化硼颗粒的控制结晶法；虽然制备方法各异，但 却普遍存在工艺复杂、不易控制、成本较高、污染环境等不足，在很大程度上 制约了一维纳米氮化硅材料的研究与应用。目前，有以SiCU和Na3N为原料 制备氮化硅纳米棒，但原料中SiCU气体对人体伤害很大，容易造成环境污染， 制备的工艺条件要求很苛刻，成本高，不'利于控制和实际生产；名称为"氮化 硅和碳化硅一维纳米结构及其制备方法(中国专利号ZL03152915.1，申请日 2003年09月02日，
公开日2004年04月28日)"的专利中引入了金属元素 作为催化剂，给提纯造成较大难度，工艺过程繁杂，不利于大量生产。发明内容本发明目的是为了解决现有技术中氮化硅纳米线和纳米带的制备工艺复 杂、成本较高、污染环境的问题，而提供一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法。一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法按以下步骤进行 一、将工业硅粉装入坩埚后放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度低于10Pa; 二、向气氛烧结炉内充入氮气，使炉内气体压强达0.1 2.0MPa;三、气氛烧 结炉以5 30°C/min的速度升温到1200 1600°C，并保温烧结5 360min后 随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线和纳米带。本发明氮化硅纳米线和纳米带的制备方法中选用工业硅粉为原料，利于获 取和降低成本，工艺简便、易于操作，反应过程中不产生任何污染环境的有害 气体，利于环保和规模化生产，产物为单晶相a-Si3N4;所得氮化硅纳米线， 粗细均匀，直径为30 200nm，其中以80 150nm为主，长度可控，最长可 达毫米量级；所得氮化硅纳米带厚度为40 60nm，宽度为180 220nm。
图1为具体实施方式
七中所制备氮化硅纳米线和纳米带的电镜扫描图。
具体实施方式
具体实施方式
一本实施方式一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法按以 下步骤进行 一、将工业硅粉装入坩埚后放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛 烧结炉的真空度低于10Pa; 二、向气氛烧结炉内充入氮气，使炉内气体压强 达0.1 2.0MPa;三、气氛烧结炉以5 30°C/min的速度升温到1200 1600°C， 并保温烧结5 360min后随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线和纳米带。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中所用工 业硅粉的粉体粒径为1 5nm。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中所用工 业硅粉的粉体粒径为3pm。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中炉内气 体压强达lMPa。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中气氛烧结炉以10。C/min的速度升温到1400°C，并保温烧结100min。其它步骤及参数 与具体实施方式
一相同d具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤三中气氛烧结炉以15"C/min的速度升温到1500°C，并保温烧结240min。其它步骤及参数 与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七本实施方式一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法按以 下步骤进行 一、将工业硅粉装入坩埚后放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛 烧结炉的真空度为O.lPa; 二、向气氛烧结炉内充入氮气，使炉内气体压强达 lMPa;三、气氛烧结炉以13°C/min的速度升温到1500°C，并保温烧结240min 后随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线和纳米带。本实施方式制备的氮化硅纳米线和纳米带，由图1可以看出，产物形貌为 纳米线和纳米带；纳米线直径为60 120nm，长度达毫米量级；纳米带厚度为 40 60nm，宽度为180 220nm。
权利要求
1、一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法，其特征在于氮化硅纳米线和纳米带的制备方法按以下步骤进行一、将工业硅粉装入坩埚后放入气氛烧结炉中，抽真空，使气氛烧结炉的真空度低于10Pa；二、向气氛烧结炉内充入氮气，使炉内气体压强达0.1～2.0MPa；三、气氛烧结炉以5～30℃/min的速度升温到1200～1600℃，并保温烧结5～360min后随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线和纳米带。
2、 根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法，其特 征在于步骤一中所用工业硅粉的粉体粒径为1 5pm。
3、 根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法，其特 征在于步骤一中所用工业硅粉的粉体粒径为3pm。
4、 根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法，其特 征在于步骤二中炉内气体压强达lMPa。
5、 根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法，其特 征在于步骤三中气氛烧结炉以1(TC/min的速度升温到1400°C,并保温烧结 100min。
6、 根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法，其特 征在于步骤三中气氛烧结炉以15°C/min的速度升温到1500°C，并保温烧结 240min。
全文摘要
一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法，它涉及一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法。它解决了现有技术中氮化硅纳米线和纳米带的制备工艺复杂、成本较高、污染环境的问题。制备方法将工业硅粉装入坩埚后，在氮气氛下烧结，随炉冷却至室温，得氮化硅纳米线和氮化硅纳米带。本发明一种氮化硅纳米线和纳米带的制备方法，工艺简单、成本较低、不产生污染环境的有害气体。
文档编号C01B21/068GK101224876SQ20081006392
公开日2008年7月23日 申请日期2008年1月28日 优先权日2008年1月28日
发明者张晓东, 温广武, 白宏伟, 邢双颖, 博 钟, 黄小萧 申请人:哈尔滨工业大学