专利名称：一种碲纳米晶体的制备方法
技术领域：
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种碲纳米晶体的制备方法。
背景技术：
纳米材料由于其独特的光、电、磁、敏感及机械性能，在纳米器件构筑等领域具有 潜在的应用前景，日益受到各国科学家的广泛关注。尤其是纳米材料的性质，不仅与其组 成、尺寸相关，也与其形貌有着密切的联系，因此通过控制纳米晶体的形貌，可以调节其物 理化学性质。碲是一种具有窄禁带宽度(0. 35eV)的半导体，由于其具有许多优异的性质吸引 人们的极大关注，广泛地用作热电材料、压电材料，光导材料以及催化材料等。为了获得更 好的应用特性，人们开展了不同形貌碲纳米晶体的制备研究。Zhu Ying-Jie等以离子液 体为媒介，采用微波辅助方法制备了表面平滑的单晶碲纳米线[Angew. Chem. Int. Ed. 2004， 43,1410-1414],Bongsoo Kim等采用一种简易物理气雾方法制得截面为三角形的碲纳米管 [J. Phys. Chem. B，2006，110 (2)，791-795]，钱逸泰采用γ射线方法获得超细针形碲纳米颗 粒[J. Mater. Sci. Lett.，1996，15，1700-1701]，C. N. R. Rao 等通过一自播种溶液过程，以碲 粉和硼氢化钠为原料制得了碲纳米线以及少量其它不同形貌的碲纳米晶体，包括羽毛状， 带状和 Y 形状[J. Mater. Chem.，2004，14，2530-2535]。此外，Shi Wensheng 采用电化化沉 积技术制备了均勻碲纳米管[Crystal Growth & Design，2009，9 (2)，663-666]，朱俊杰等 发明一种简单快速方法制得表面平滑的碲纳米线[CN1301346C]。但不同形貌半导体碲纳米 晶体的制备仍然是一个挑战性的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种碲纳米晶体的制备方法。本发明方法的具体步骤如下1.将正碲酸溶解在水中，根据制备的碲纳米晶体所需的形貌配置正碲酸水溶液， 具体是如需制备碲纳米晶体颗粒，则配置的正碲酸水溶液浓度为M1，4 X 10_2mOl/L < M1 彡 6Xl(T2mol/L ；如需制备长度为100 200纳米的碲纳米短棒，则配置的正碲酸水溶液浓度为M2, 3X l(T2mol/L ^ M2 ^ 4X l(T2mol/L ；如需制备长度大于200纳米的碲纳米长棒，则配置的正碲酸水溶液浓度为M3, 1 X l(T2mol/L 彡 M3 < 3 X l(T2mol/L ；2.将还原剂一水合胼加入到正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶液；每毫升正碲酸 水溶液加入一水合胼的量为1 2毫摩尔；3.将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中进行水热反应，反应温度为100 120°C，反 应时间为12 24小时；
4.水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用 蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到黑色固体粉未，即为碲纳米晶体。本发明方法通过改变反应体系中正碲酸水溶液的浓度即可对碲纳米晶体的形貌 进行控制，可以分别得到纳米颗粒、短纳米棒、长纳米棒等不同形貌的碲纳米晶体。本发明 方法工艺简单，反应体系稳定，所得碲纳米晶体具有较好的均勻性，并且可以有效控制所得 碲纳米晶体的形貌。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
进一步说明本发明方法。实施例1制备球形碲纳米晶体颗粒，具体步骤是(1)将正碲酸溶解在水中，形成浓度为6X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)将60毫摩尔的一水合胼加入到40毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶 液；(3)将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中，在100°C下反应24小时；(4)水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用 蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到球形碲纳米晶体颗粒。实施例2制备橄榄形碲纳米晶体颗粒，具体步骤是(1)将正碲酸溶解在水中，形成浓度为5X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)将80毫摩尔的一水合胼加入到40毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶 液；(3)将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中，在120°C下反应12小时；(4)水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用 蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到橄榄形碲纳米晶体颗粒。实施例3制备碲纳米短棒，具体步骤是(1)将正碲酸溶解在水中，形成浓度为4X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)将40毫摩尔的一水合胼加入到40毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶 液；(3)将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中，在110°C下反应18小时；(4)水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用 蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到碲纳米短棒。实施例4制备碲纳米短棒，具体步骤是(1)将正碲酸溶解在水中，形成浓度为3X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)将50毫摩尔的一水合胼加入到50毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶 液；(3)将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中，在120°C下反应24小时；
(4)水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用 蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到碲纳米短棒。实施例5制备碲纳米短棒，具体步骤是(1)将正碲酸溶解在水中，形成浓度为3. 5X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)将50毫摩尔的一水合胼加入到40毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶 液；(3)将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中，在100°C下反应18小时；(4)水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用 蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到碲纳米短棒。实施例6制备碲纳米长棒，具体步骤是(1)将正碲酸溶解在水中，形成浓度为2X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)将60毫摩尔的一水合胼加入到60毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶 液；(3)将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中，在110°C下反应15小时；(4)水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用 蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到长度约10微米的碲纳米长棒。实施例7制备碲纳米长棒，具体步骤是(1)将正碲酸溶解在水中，形成浓度为1 X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)将80毫摩尔的一水合胼加入到50毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶 液；(3)将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中，在100°C下反应12小时；(4)水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用 蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到长度约25微米的碲纳米长棒。
权利要求
一种碲纳米晶体的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下(1)将正碲酸溶解在水中，根据制备的碲纳米晶体所需的形貌配置正碲酸水溶液，具体是如需制备碲纳米晶体颗粒，则配置的正碲酸水溶液浓度为M1，4×10 2mol/L＜M1≤6×10 2mol/L；如需制备长度为100～200纳米的碲纳米短棒，则配置的正碲酸水溶液浓度为M2，3×10 2mol/L≤M2≤4×10 2mol/L；如需制备长度大于200纳米的碲纳米长棒，则配置的正碲酸水溶液浓度为M3，1×10 2mol/L≤M3＜3×10 2mol/L；(2)将还原剂一水合肼加入到正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶液；每毫升正碲酸水溶液加入一水合肼的量为1～2毫摩尔；(3)将黑色悬浮溶液倒入水热反应釜中进行水热反应，反应温度为100～120℃，反应时间为12～24小时；(4)水热反应结束后，将反应物进行离心分离，得到固体产物；将固体产物依次用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥后得到黑色固体粉未，即为碲纳米晶体。
全文摘要
本发明涉及一种碲纳米晶体的制备方法。目前方法不能有效控制碲纳米晶体的形貌。本发明方法首先根据制备的碲纳米晶体所需的形貌配置正碲酸水溶液，然后将还原剂一水合肼加入到正碲酸水溶液中，形成黑色悬浮溶液，倒入水热反应釜中进行水热反应，反应温度100～120℃，反应时间12～24小时；水热反应结束后，将反应物进行离心分离，将固体产物洗涤、干燥后得到碲纳米晶体。本发明方法通过改变反应体系中正碲酸水溶液的浓度即可对碲纳米晶体的形貌进行控制，可以分别得到纳米颗粒、短纳米棒、长纳米棒等不同形貌的碲纳米晶体。本发明方法工艺简单，反应体系稳定，所得碲纳米晶体具有较好的均匀性，并且可以有效控制所得碲纳米晶体的形貌。
文档编号C01B19/02GK101920940SQ20101026220
公开日2010年12月22日 申请日期2010年8月20日 优先权日2010年8月20日
发明者聂秋林, 袁求理 申请人:杭州电子科技大学