专利名称：一种合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法，特别是涉及一种合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法。
背景技术：
传统的人造金刚石行业中石墨与触媒复合材料颗粒常采用常规电加热还原的工艺，这种工艺过程存在如下不足1、设备要求首先抽真空，真空系统容易损坏，设备存在安全隐患。2、焙烧还原过程通入纯氢气，还原气体(氢气)消耗量大，费用较高，安全隐患大。3、常规电加热的热能通过对流、传导或辐射的方式传递至材料表面，再由表面传导到材料内部，直至达到热平衡。在此期间，加热环境不可能完全的绝热封闭，而且为了使材料内部的组织状态与表面相同，达到烧透的目的，加热保温的时间一般都会很长，大量热量很容易散失到环境中去，从而造成极大的能量损失，同时，由于加热保温时间较长，所需的保护气体用量较大，不仅增加了生产成本，而且造成了环境的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种加热焙烧还原时间短，生产效率高，能量利用率高，减少环境污染，生产成本低的合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法。为了解决上述技术问题，本发明提供的合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法，包括如下工艺步骤将石墨与触媒复合材料颗粒放入微波窑炉内，先通入惰性气体排除微波窑炉内的空气，再通入与惰性气体体积比为2% 10%的H2,在惰性气体与H2的混合气氛中利用微波加热快速升温至1050 1100°C，然后在最高温度处保温30 60min，最后冷却至60°C以下出料，出料后立即密封包装。更详细的说，所述惰性气体为氮气或氩气；所述的混合气体的总通入量与石墨与触媒复合材料颗粒的关系为0. 50 0. 75m3/kg。采用上述技术方案的合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法，利用微波加热对石墨与触媒复合材料颗粒进行还原焙烧，通入吐的体积只占混合气体的2% 10%。微波加热技术是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料在电磁场中的介质损耗使其整体加热至温度升高的方法。由于微波具有较强的穿透能力，能深入到样品的内部，所以，运用微波加热焙烧还原可使石墨与触媒复合材料颗粒内外均勻地整体吸收微波能而被加热，其内部的热梯度和热流方向与常规加热完全不同，可以实现快速均勻加热而不会引起试样加热还原焙烧不均勻，同时，微波对石墨与触媒复合材料颗粒几乎可以形成即时加热，所以可以大大降低加热焙烧还原时间，显著提高产品的生产效率，降低生产周期，且微波能可被材料直接吸收，能量利用率很高，另外，由于加热焙烧还原时间短，焙烧还原过程中耗费的保护气体及还原气体的用量也大大降低，减少了不必要的环境污染，同时节约了生产成本。综上所述，本发明利用微波加热对石墨与触媒复合材料颗粒进行焙烧还原，降低了加热焙烧还原时间，显著提高产品的生产效率，缩短工艺过程，节约能源，且在加热焙烧还原过程中石墨与触媒复合材料颗粒受热均勻，产品品质较好；同时，通入H2的量为2% 10%，能大幅度降低还原气体的费用，消除了设备安全隐患。
图1是本发明的工艺流程框图。
具体实施例方式下面结合附图和实例对本发明作进一步祥细的说明。实施例1 首先往装好石墨与触媒复合材料颗粒试样的微波炉膛内通入氮气，用以排除微波炉膛内的空气，在加热焙烧还原过程中通入体积为8%氢气与92%氮气的混合气体，混合气体的总通入量与石墨与触媒复合材料颗粒的关系为0. 70m3/kg快速加热升温至1060°C，再在8%氢气与92%氮气的混合气体下1060V保温60min，冷却至50°C以下出料，然后将焙烧好的触媒复合材料颗粒密封包装。本发明与传统的常规电加热焙烧还原工艺相比，可节约电能40%，且石墨与触媒复合材料颗粒的氧含量小于80ppm，增大了触媒的催化效果，提高了合成金刚石的产量和质量。实施例2:首先往装好石墨与触媒复合材料颗粒试样的微波炉膛内通入氩气，用以排除微波炉膛内的空气，在加热焙烧还原过程中通入体积为2%氢气与98%氩气的混合气体，混合气体的总通入量与石墨与触媒复合材料颗粒的关系为0. 75m3/kg快速加热升温至1050°C，再在2%氢气与98%氩气的混合气体下1050°C保温50min，冷却至40°C以下出料，然后将焙烧还原好的触媒复合材料颗粒密封包装。实施例3:首先往装好石墨与触媒复合材料颗粒试样的微波炉膛内通入氮气，用以排除微波炉膛内的空气，在加热焙烧还原过程中通入体积为6%氢气与94%氮气的混合气体，混合气体的总通入量与石墨与触媒复合材料颗粒的关系为0. 60m3/kg快速加热升温至1080°C，再在6%氢气与94%氮气的混合气体下1080°C保温40min，冷却至50°C以下出料，然后将焙烧还原好的触媒复合材料颗粒密封包装。实施例4 首先往装好石墨与触媒复合材料颗粒试样的微波炉膛内通入氩气，用以排除微波炉膛内的空气，在加热焙烧还原过程中通入体积为10%氢气与90%氩气的混合气体，混合气体的总通入量与石墨与触媒复合材料颗粒的关系为0. 50m3/kg快速加热升温至1100°C，再在10%氢气与90%氩气的混合气体下1100°C保温30min，冷却至60°C以下出料，然后将焙烧还原好的触媒复合材料颗粒密封包装。
权利要求
1.一种合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法，其特征在于包括如下工艺步骤将石墨与触媒复合材料颗粒放入微波窑炉内，先通入惰性气体排除微波窑炉内的空气，再通入与惰性气体体积比为2% 10%的H2,在惰性气体与吐的混合气氛中利用微波加热快速升温至1050 1100°C，然后在最高温度处保温30 60min，最后冷却至60°C以下出料，出料后立即密封包装。
2.根据权利要求1所述的合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法，其特征在于所述惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1或2所述的合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法，其特征在于所述的混合气体的总通入量与石墨与触媒复合材料颗粒的关系为0. 50 .0.75m3/kg。
全文摘要
本发明公开了一种合成金刚石用石墨与触媒复合材料颗粒的还原方法，包括如下工艺步骤将石墨与触媒复合材料颗粒放入微波窑炉内，先通入惰性气体排除微波窑炉内的空气，再通入与惰性气体体积比为2％～10％的H2，在惰性气体与H2的混合气氛中利用微波加热快速升温至1050～1100℃，然后在最高温度处保温30～60min，最后冷却至60℃以下出料，出料后立即密封包装。本发明利用微波加热对石墨与触媒复合材料颗粒进行焙烧还原，降低了加热焙烧还原时间，显著提高产品的生产效率，缩短工艺过程，节约能源，且在加热焙烧还原过程中石墨与触媒复合材料颗粒受热均匀，产品品质较好；同时，通入H2的量为2％～10％，能大幅度降低还原气体的费用，消除了设备安全隐患。
文档编号C01B31/06GK102557024SQ20111042895
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者蒋建宏, 邓贱牛 申请人:湖南省中晟热能科技有限公司