专利名称：高温氯化法生产高纯石英砂的方法及氯化装置的制作方法
技术领域：
本发明属于非金属矿深加工技术领域，主要涉及高纯石英砂的生产方法及装置，具体是利用高温氯化除杂生产高纯石英砂的方法及氯化装置。
背景技术：
高纯石英砂，按我国原机械电子工业部的标准SJ3228，1-10中的规定=SiO2含量一级SiO2 ^ 99. 95% ;二级SiO2 ^ 99. 90%，这种纯度的高纯石英砂的生产方法是在水泥地坪上把SiO2 ^ 99. 5%的石英石原矿先水洗去掉泥土等杂质，再精洗、精选后，用破碎机破碎到长度小于50毫米的块状送入制砂机中，进行湿法制砂，然后把流出来的砂浆用强磁磁选去铁质、再用分级装置进行分级、收集一定(如30-150目)粒度区间的砂粒并脱水，即是符合要求的半成品砂，然后把半成品砂用一定浓度的室温或加热后的无机酸液对其进行静态或动态热酸浸(酸浸法)一定时间后，取样并进行分析测试，如果检测结果中的杂质元素符合标准中的参数要求，再脱除酸液，分别用洁净的自来水和去离子水进行洗涤后、用离心机脱水、再用干燥设备对其干燥、包装、分析检验、符合上述标准要求的即是电子工业用高纯石英砂。采用室温静态酸浸除杂是我国高纯石英砂生产企业目前最流行、最多用、最普遍的提纯方法，其最大的缺点就是酸浸过程耗时长、产品质量不稳定、产量低、成本高、效率低；而采用动态热酸浸法酸洗速度快、酸洗时间短、产量大、质量好、效率高、成本低，但该法所需的设备投资和环保设施投资大，环保设施运行费用较高，对员工素质要求较高，一般小型企业都没有综合实力采用此工艺。无论静态或动态生产方法中的酸浸过程和酸浸后的洗涤过程，都会产生一定量的废酸液和含酸废水，需要配套相关的环保处理设施对其进行处理，达标后才能排放或回收再利用。而环保设施需投入大笔资金、其运行过程中的成本也较高。否则，其生产过程中的废酸液和含酸废水未经处理，或处理后达不到排放标准而排放就会给环境造成较大的污染。因此，开发一种环境友好的高纯石英砂生产方法及装置，势在必行。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高温氯化法生产高纯石英砂的方法及氯化装置；该方法用高温氯化除杂替代酸浸除杂来生产高纯石英砂，省去了酸浸法中的酸洗和水洗工序，氯化后的尾气经水吸收、纯化处理后，可作高质量盐酸出售。因此，该法环境友好，是未来石英砂提纯的发展方向。本发明中的高纯石英砂生产方法是通过下列步骤实现的
a、先将石英矿石用水冲洗，并人工精选去杂、精洗，然后对其进行化学分析，选用二氧化硅彡99. 80% ;招<0. 0050% ;灼烧失量<0. 15%的洁白无可见杂质的矿石作为原料；此原料为精料I ;
b、将精料I破碎成小于30*30毫米的块状，再水洗、人工手选除去可见杂质，即得精料 2 ；
C、将精料2用铁质轮碾机或铁质制砂机进行湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗，收集30 140目的物料，脱水，即得半成品砂；此半成品砂即为精料3 ;而通过140目筛网的砂浆集中收集到浓密机处理，经浓密机沉淀处理后的清水再循环使用；
d、将精料3用高纯石英砂干燥装置进行干燥，即得精料4；
e、将精料4用磁场强度为5000 15000高斯的磁选机进行单次/级或3次/级磁选，去除铁质后的砂料即为精料5 ；一般使用磁场强度闻，如> 10000闻斯以上，进行单次单级磁选；如使用磁场强度较低，如5000 9000高斯，进行多次或多级磁选；
f、将精料5送入高温氯化装置中的预热罐中预热，在微负压的状态下，通过启动预热罐外层加热电极板进行加热，当预热罐中的温度达到573度时，保温半小时，继续加热。当温度达到600-650度时，将物料放入氯化罐中，并启动氯化罐外层加热电极板进行加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，控制真空度在-0.03 -0.07Mpa之间，并开始通入氯气氯化氢=1:1的混合气体，开启气体除尘装置，在1000-1350°C的温度下氯化
0.5 2小时；再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的 新鲜空气对其流化冷却至室温后，包装，即可得纯度术99. 98%高纯石英砂，冷却罐排出的热气体经管道送至预热罐，预热石英砂后再排放；
氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却成粉状的盐类；而冷却除盐后的尾气用自来水或离子水或高纯水吸收即是盐酸，将所得的盐酸用离子交换树脂处理或经离子膜纯化装置处理后即可得到含量为30 33%的盐酸副产品。上述步骤d中所使用的高纯石英砂干燥装置为本发明人已经取得中国实用新型专利权的专利，专利号为ZL200620163898. 5。本发明高温氯化法生产高纯石英砂所使用的的氯化装置，包括氯化罐，在氯化罐上部设有预热罐，预热罐顶部设有料仓，底部的出料管与氯化罐顶部的进料管相连；在氯化罐下部设有冷却罐，氯化罐底部的出料管与冷却罐顶部的进料管相连；所述的预热罐、氯化罐及冷却罐上装有真空管，并分别与各自的真空系统相连；氯化罐、预热罐及冷却罐外壁均设有保温层；氯化罐及预热罐保温层与罐体外壁之间设置有一加热电极板；在氯化罐、预热罐及冷却罐内下部均水平设置有多孔板，该多孔板与罐底之间形成一封闭空间，空间内设有若干支撑柱，氯化罐下部的封闭空间与ci2、hci气体输送管相连通；在氯化罐上连接有气体除尘装置；冷却罐下部的封闭空间与洁净新鲜空气管相连通；其改进之处在于a.所述的氯化罐内下部的多孔板上具有分气结构，该分气结构有三种形式一是在多孔板上铺上30 300目的钼金或钼铑合金材料制成的丝网或筛板，该丝网或筛板固定在多孔板上，再在丝网或筛板上均匀铺有20 100毫米厚、粒径大于该丝网或筛板孔径的石英砂颗粒层；二是直接在多孔板的每个孔中安装用高纯石英或钼金或钼铑合金制成的微孔喷嘴，喷嘴的微孔孔径小于物料的颗粒的最小粒径；三是直接在多孔板上均匀铺有20 100毫米厚、粒径大于多孔板孔径的石英砂颗粒层；b.所述的预热罐下部的封闭空间与冷却罐上的真空管之间连接有一热空气排气管；真空管和热空气排气管上分别装有真空控制阀和热空气控制阀；c.所述进入氯化罐内的C12、HC1气体输送管自上而下贴装在氯化罐罐体外壁保温层和加热电极板之间；d.所述氯化罐底部的出料管上口高出所述的丝网或筛板上的石英砂颗粒层或多孔板上的微孔喷嘴顶部30 50毫米。所述的预热罐、氯化罐、冷却罐及其联接管、阀门管件均用高纯石英玻璃或钼金或钼铑合金材料作内衬。
所述的加热电极板材料为石墨或硅钥或硅碳或电阻丝；所述的保温层材料为陶瓷纤维。上述氯化罐所连接的气体冷却除尘和尾气处理装置包括收尘器、尾气回收再利用装置和尾气喷淋循环吸收装置，该装置是针对氯化过程中排出的石英粉和金属氯化物而安装的，为现有技术。吸收装置内装有洁净的水，该水可以是自来水，也可是去离子水或高纯水等。上述冷却罐底部封闭空间内进入的洁净新鲜空气是经过空气过滤器处理后再由鼓风机送入其内的。本发明方法与现有技术相比具有以下优点1.用高温氯化除杂法替代酸浸除杂法来生产高纯石英砂，省去了酸浸法中的酸洗和水洗工序，减少了酸液运输过程中的危险 性、节省了废酸液、含酸废水处理所需的设施和运行费用；2.省去了原工艺中的水洗涤工序，减少了对水资源的需求等；3.氯化后的尾气经水吸收生成盐酸，再对其纯化处理后，可作高质量盐酸出售；4.整个提纯除杂过程在负压下进行，没有废酸液、废水排出；5.整个高纯石英砂生产过程可以连续不间断的生产。本发明所使用的高温氯化装置与现有技术相比，其特点在于1，提纯后的产品纯度高酸浸法提纯后石英砂中的碱金属、碱土金属、过渡元素等金属的极限值为I 3个PPM,而高温氯化法可以达到几个至几十个PPB ;2，提纯的速度快由于温度高，氯气和氯化氢气体的活度大，与杂质元素反应速度快，半小时至两小时即可除杂完毕；3，提纯的同时可以脱除石英砂中的部分气体包裹体和羟基，高温时石英砂中气体包裹体体积膨胀，从砂颗粒中溢出，砂中的结晶水变成水蒸气电离成氢离子和氢氧根离子(羟基)，它容易和高温氯气、氯化氢气体发生反应生成氯化氢和氯气而被脱除。
图I是本发明中氯化装置的整体结构示意 图2是图I中的氯化罐多孔板上分气结构一的示意 图3图I中的氯化罐多孔板上分气结构二的示意图。图中，I-氯化罐，2-预热罐，3-料仓，4-预热罐出料管，5-氯化罐进料管，6-冷却罐，7-氯化罐出料管，8-冷却罐进料管，9-真空管，10-保温层，11-加热电极板，12-多孔板，13-封闭空间，14-支撑柱，15-C12、HCl气体输送管，16-气体除尘装置，17-新鲜空气管，18-丝网或筛板，19-石英砂颗粒层，20-微孔喷嘴，21-热空气排气管，22-真空控制阀，23-热空气控制阀。
具体实施方式
实施例I
本实施例以安徽省安庆地区的石英石矿石为原料
a、将石英石原矿用自来水冲洗，洗去泥土后进行人工精选、除去含有长石和杂色石后、再用高压水精洗，然后对其化学分析二氧化硅99. 82%，铝0. 0030%，灼烧失量0. 13%洁白无可见杂质的矿石原料；此原料为精料I ;
b、将精料I破碎成小于30*30毫米的块状，再用自来水冲洗、手选除去可见杂质，即得精料2 ;
C、将精料2喂入已经带水运转的铁质制砂机(如轮碾机)中进行湿法制砂、流出来的砂浆料用磁选机磁选去掉铁质、用圆筒水筛分级，收集30-140目砂浆后再用重选设备一螺旋溜槽分离去掉未磁选出的铁 质后，再对砂浆进行精洗，脱水后即得半成品砂；此料为精料
3。而小于一定粒度如通过140目筛网下的砂浆进入浓密机浓密处理后，压成滤饼作为硅微粉原料，经浓密机排出的清水再送给制砂车间循环使用；
d、将精料3用高纯石英砂干燥装置进行干燥，即得精料4；
e、将精料4用磁场强度为5000高斯的磁选机进行3次/级磁选，去除铁质，即得精料
5 ；
f、将精料5送入高温氯化装置中的预热罐中预热，在微负压的状态下，通过启动预热罐罐体外加热电极板进行加热，当预热罐中的温度达573度时，石英颗粒发生一次晶型转变，在此温度下保温半小时后，继续给预热罐加热。当温度达到650度时，将物料放入氯化罐中，并给氯化罐加热，在温度达到870度时石英颗粒再一次发生晶型转变使体积增大，在此过程中，石英砂颗粒中所含的结晶水及气体包裹体从颗粒中溢出，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气氯化氢=1:1 (V/V)的混合气体，(混合气体流量的大小以氯化过程中的砂颗粒能作上下微动为原则)开启气体除尘装置，在1000°C的温度下氯化I小时，在此氯化过程中，石英砂颗粒表面的金属、碱金属、碱土金属等杂质元素与高温氯气、氯化氢气体很快发生化学反应，生成其对应的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却后，即是粉状的盐类；冷却除盐后的尾气用自来水、离子水或高纯水吸收即是盐酸，把所产的盐酸用阴阳离子交换树脂处理后得到含量为30%高质量的盐酸；再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后，包装，即可得纯度为99. 99%高纯石英砂，冷却罐排出的热气体送至预热罐预热石英砂后再排放。这样科学合理地利用体系的了热能。经ICP-MS检测，所得的高纯石英砂检测结果如下
Si02:99. 99%, Fe:0. 5PPM, Cu:0. 05PPM, Ca:0. 8PPM, Na:0. 06PPM, K:0. 04PPM, Al:24PPM,Ti : 0. 3PPM, Li : 0. 01PPM, Co: 0. 01PPM, Ni ; 0. 2PPM, Mn: 0. 05PPM, Mg: 0. 5PPM。实施例2
本实施例以河南省南阳地区的石英石矿石为原料
a、将石英石原矿用自来水冲洗，洗去泥土后进行人工精选、除去含有长石和杂色石后、再用高压水精洗，然后对其化学分析，测得二氧化硅99. 85% ;铝0. 0023% ;灼烧失量
0.12%洁白无可见杂质的矿石原料；此原料为精料I ;
b、将精料I破碎成小于30*30毫米的块状，再用自来水冲洗、手选除去可见杂质，即得精料2 ;
C、将精料2喂入已经带水运转的铁质制砂机(如棒磨机)中进行湿法制砂、流出来的砂浆料用磁选机磁选去掉铁质、用圆筒水筛分级，收集30 120目砂浆后再用重选设备一跳汰机分离去掉未磁选出的铁质后，再对该砂浆进行精洗、脱水后即得半成品砂；此料为精料3。而小于一定粒度如通过120目筛网下的砂浆尾水进入浓密机浓密处理后，压成滤饼作为硅微粉原料，经浓密机排除的清水再送给制砂车间循环使用；
d、将精料3用高纯石英砂干燥装置进行干燥，即得精料4；
e、将精料4用磁场强度为15000高斯的磁选机进行单次磁选，去除铁质，即得精料5；
f、将精料5送入高温氯化装置中的预热罐中预热，在微负压的状态下，通过启动预热罐罐体外加热电极板进行加热，当预热罐中的温度达573度时，石英颗粒发生一次晶型转变，在此温度下保温半小时后，继续给预热罐加热。当温度达到600度时，将物料放入氯化罐中，并给氯化罐加热，在温度达到870度时石英颗粒再一次发生晶型转变使体积增大，在此过程中，石英砂颗粒中所含的结晶水及气体包裹体从颗粒中溢出，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气氯化氢=1:1 (V/V)的混合气体，(混合气体流量的大小以氯化过程中的砂颗粒能作上下微动为原则)开启气体除尘装置，在1350°C的温度下氯化0. 5小时,在此氯化过程中，石英砂颗粒表面的金属、碱金属、碱土金属等杂质元素与高温氯气、氯化氢气体很快发生化学反应，生成其对应的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却后，即是粉状的盐类；冷却除盐后的尾气用自来水、离子水或高纯水吸收即是盐酸，把所产的盐酸用离子膜纯化处理后得到含量为33%高质量的盐酸；再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后，包装，即可得纯度为99. 99%高纯石英砂，冷却罐排出的热气体送至预热罐预热石英砂后再排放。这样科学合理地利用体系的了热能。经ICP-MS检测，所得的高纯石英砂检测结果如下
Si02:99. 99%, Fe:0. 3PPM, Cu:0. 04PPM, Ca:0. 5PPM, Na:0. 08PPM, K:0. 02PPM, Al:22PPM,Ti : 0. 1PPM, Li : 0. 01PPM, Co: 0. 01PPM, Ni ; 0. 1PPM, Mn: 0. 02PPM, Mg: 0. 3PPM。
实施例3
本实施例以河北省承德地区的石英石矿石为原料
a、将石英石原矿用自来水冲洗，洗去泥土后进行人工精选、除去含有长石和杂色石后、再用高压水精洗，然后对其化学分析，即得二氧化硅含量为99. 80% ;铝含量为0. 0030% ;灼 烧失量为0. 15%的洁白无可见杂质的矿石原料；此原料为精料I ;
b、将精料I破碎成小于30*30毫米的块状，再用自来水冲洗、手选除去可见杂质，即得精料2 ;
C、将精料2喂入已经带水运转的铁质制砂机(如磨砂机)中进行湿法制砂、流出来的砂浆料用磁选机磁选去掉铁质、用圆筒水筛分级，收集30-140目砂浆后再用重选设备一摇床分离去掉未磁选出的铁质后，再对砂浆进行精洗、脱水即得半成品砂；此料为精料3。而小于一定粒度如通过140目筛网的砂浆尾水进入浓密机浓密处理后，压成滤饼作为玻璃纤维原料，经浓密机排除的清水再送给制砂机循环使用；
d、将精料3用高纯石英砂干燥装置进行干燥，即得精料4；
e、将精料4用磁场强度为10000高斯的磁选机进行单级磁选，去除铁质，即得精料5；
f、将精料5送入高温氯化装置中的预热罐中预热，在微负压的状态下，通过启动预热罐罐体外加热电极板进行加热，当预热罐中的温度达573度时，石英颗粒发生一次晶型转变，在此温度下保温半小时后，继续给预热罐加热。当温度达到600度时，将物料放入氯化罐中，并给氯化罐加热，在温度达到870度时石英颗粒再一次发生晶型转变使体积增大，在此过程中，石英砂颗粒中所含的结晶水及气体包裹体从颗粒中溢出，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气氯化氢=1:1 (V/V)的混合气体，(混合气体流量的大小以氯化过程中的砂颗粒能作上下微动为原则)开启气体除尘装置，在1200°C的 温度下氯化I小时，在此氯化过程中，石英砂颗粒表面的金属、碱金属、碱土金属等杂质元素与高温氯气、氯化氢气体很快发生化学反应，生成其对应的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却后，即是粉状的盐类；冷却除盐后的尾气用自来水、离子水或高纯水吸收即是盐酸，把所产的盐酸用阴阳离子交换树脂处理后得到含量为30%高质量的盐酸；再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后，包装，即可得纯度为99. 98%高纯石英砂，冷却罐排出的热气体送至预热罐预热石英砂后再排放。这样科学合理地利用体系的了热能。经ICP-MS检测，所得的高纯石英砂检测结果如下
Si02:99. 98%, Fe: I. 0PPM, Cu:0. 07PPM, Ca:0. 8PPM, Na:0. 3PPM, K:0. 2PPM, Al: 30PPM, Ti:0. 3PPM, Li : 0. 1PPM, Co: 0. 06PPM, Ni ; 0. 3PPM, Mn: 0. 1PPM, Mg: 0. 6PPM。上述实施例中所使用的高纯石英砂干燥装置为本发明人已经取得中国实用新型专利权的专利，专利号为ZL200620163898. 5。 本发明中所用的高温氯化装置，参见图1，包括氯化罐1，在氯化罐上部设有预热罐2，预热罐顶部设有料仓3，底部的出料管4与氯化罐顶部的进料管5相连；在氯化罐下部设有冷却罐6，氯化罐底部的出料管7与冷却罐顶部的进料管8相连；所述的预热罐、氯化罐及冷却罐上装有真空管9，并分别与各自的真空系统相连；氯化罐、预热罐及冷却罐外壁均设有保温层10 ;氯化罐及预热罐保温层与罐体外壁之间设置有一加热电极板11 ;在氯化罐、预热罐及冷却罐内下部均水平设置有多孔板12，该多孔板与罐底之间形成一封闭空间13，空间内设有若干支撑柱14，氯化罐下部的封闭空间与C12、HC1气体输送管15相连通；在氯化罐上连接有气体除尘装置16 ;冷却罐下部的封闭空间与洁净新鲜空气管17相连通；其改进之处在于a、所述的氯化罐内下部的多孔板上具有分气结构，该分气结构有三种形式一是在多孔板上铺上30-300目的钼金或钼铑合金材料制成的丝网或筛板18，该丝网或筛板固定在多孔板上，再在丝网或筛板上均匀铺有20-100毫米厚、粒径大于该丝网或筛板孔径的石英砂颗粒层19，具体结构参见图2 ;该石英砂颗粒层形成一个床层，由于粗砂颗粒的质量和堆积后的间隙比小颗粒的砂大，该床层既可以防止小颗粒砂从丝网上漏下去并保护了钼金或钼铑合金筛板网，又有利于加热后的气体容易从底部空间进入氯化区域，还有利于气体在氯化过程中的二次的均匀分布，从而来保证氯化反应过程的均匀性，最终就保证了氯化后的产品质量；二是直接在多孔板的每个孔中安装用高纯石英或钼金或钼铑合金制成的微孔喷嘴20，具体结构参见图3 ;喷嘴的微孔孔径小于物料颗粒的最小粒径，以防细小的砂颗粒堵塞喷嘴微孔；喷嘴的结构及固定方式是由上部开有微孔的锥形和下部的圆柱形焊接构成，将圆柱形部分插入多孔板的孔内，再将圆柱形的底部圆周割成四等份，并再向外翻折成90°直角紧贴在多孔板上形成卡环，这样即可将喷嘴固定于多孔板上了 ；若是石英材料制成的喷嘴则将圆柱形直接焊接在多孔板的孔周边盖住孔即可。三是直接在多孔板上均匀铺有20-100毫米厚、粒径大于多孔板孔径的石英砂颗粒层；b.所述的预热罐下部的封闭空间与冷却罐上的真空管之间连接有一热空气排气管21 ;真空管和热空气排气管上分别装有真空控制阀22和热空气控制阀23 ;当需要用真空时，关闭热空气控制阀；但需要热空气时，关闭真空阀。主要是为了用余热气体来预热砂颗粒，预热砂颗粒后的热气还可以用于半成品石英湿砂的干燥，以达到整个石英砂生产体系中热量的最佳利用；c.所述进入氯化罐内的Cl2、HCl气体输送管15自上而下贴装在氯化罐罐体外壁保温层和加热电极板之间；在给釜加热的同时该管中的气体也得到了加热，加热后的气体体积膨胀，膨胀后的气体通过丝网或筛板上的石英砂颗粒层的间隙或喷嘴微孔使釜内的砂颗粒产生向上跳动，即形成流化态，使反应更完全。d.所述氯化罐底部的出料管7的上口高出所述的丝网或筛板上的石英砂颗粒层或多孔板上的微孔喷嘴顶部30 50毫米。所述的预热罐、氯化罐、冷却罐及其联接管、阀门管件均用高纯石英玻璃或钼金或钼铑合金材料作内衬。上述的加热电极板，采用石墨或硅钥或硅碳或电阻丝作为加热材料，保温层以陶瓷纤维和耐火材料砖为材料。上述氯化罐所连接的气体冷却除尘和尾气处理装置包括收尘器、尾气回收再利用装置和尾气喷淋循环吸收装置，该装置是针对氯化过程中排出的石英粉和金属氯化物而安装的，为现有技术。吸收装置内装有洁净的水，该水可以是自来水，也可是去离子水或高纯
水等。 上述冷却罐底部封闭空间内进入的洁净新鲜空气是经过空气过滤器处理后再由鼓风机送入其内的。
权利要求
1.高温氯化法生产高纯石英砂的方法，其特征在于包括下述工艺步骤 a、.先将石英矿石用水冲洗，并人工精选去杂、精洗，然后对其进行化学分析，选用二氧化硅含量大于99. 80% ;铝含量小于O. 0050% ;灼烧失量小于O. 15%的洁白无可见杂质的矿石作为原料；此原料为精料I ; b、将精料I破碎成小于30*30毫米的块状，再水洗、人工手选除去可见杂质，即得精料2； C、将精料2用铁质轮碾机或铁质制砂机进行湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗、收集30-140目的物料、脱水，即得半成品砂；此半成品砂即为精料3 ;而通过140目筛网下的砂浆，收集到浓密机处理，经浓密机沉淀处理后的清水再循环使用； d、将精料3用高纯石英砂干燥装置进行干燥，即得精料4； e、将精料4用磁场强度为5000-15000高斯的磁选机进行单次/级或3次/级磁选，去除铁质后的砂料即为精料5 ； f、将精料5送入高温氯化装置中的预热罐中预热，在微负压的状态下，通过启动预热罐外层加热电极板进行加热，当预热罐中的温度达到573度时，保温半小时，继续加热，当温度达到600-650度时，将物料放入氯化罐中，并启动氯化罐外层加热电极板进行加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，控制真空度在-O. 03----O. 07Mpa之间，并开始通入氯气氯化氢=1:1的混合气体，开启气体除尘装置，在1000-1350°C的温度下氯化O. 5-2小时；再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后，包装，即可得纯度不低于99. 98%高纯石英砂，冷却罐排出的热气体经管道送至预热罐，预热石英砂后再排放； 氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却成粉状的盐类；而冷却除盐后的尾气用自来水或离子水或高纯水吸收即是盐酸，将所得的盐酸用阴阳离子交换树脂处理或经离子膜纯化装置处理后即可得到含量为30-33%的盐酸副产品。
2.如权利要求I所述的高温氯化法生产高纯石英砂所使用的的氯化装置，包括氯化罐，在氯化罐上部设有预热罐，预热罐顶部设有料仓，底部的出料管与氯化罐顶部的进料管相连；在氯化罐下部设有冷却罐，氯化罐底部的出料管与冷却罐顶部的进料管相连；所述的预热罐、氯化罐及冷却罐上装有真空管，并分别与各自的真空系统相连；氯化罐、预热罐及冷却罐外壁均设有保温层；氯化罐及预热罐保温层与罐体外壁之间设置有一加热电极板；在氯化罐、预热罐及冷却罐内下部均水平设置有多孔板，该多孔板与罐底之间形成一封闭空间，空间内设有若干支撑柱，氯化罐下部的封闭空间与Cl2、HCl气体输送管相连通；在氯化罐上连接有气体除尘装置；冷却罐下部的封闭空间与洁净新鲜空气管相连通；其特征在于a.所述的氯化罐内下部的多孔板上具有分气结构，该分气结构有三种形式一是在多孔板上铺上30-300目的钼金或钼铑合金材料制成的丝网或筛板，该丝网或筛板固定在多孔板上，再在丝网或筛板上均匀铺有20-100毫米厚、粒径大于该丝网或筛板孔径的石英砂颗粒层；二是直接在多孔板的每个孔中安装用高纯石英或钼金或钼铑合金制成的微孔喷嘴，喷嘴的微孔孔径小于物料颗粒最小粒径；三是直接在多孔板上均匀铺有20-100毫米厚、粒径大于多孔板孔径的石英砂颗粒层；b.所述的预热罐下部的封闭空间与冷却罐上的真空管之间连接有一热空气排气管；真空管和热空气排气管上分别装有真空控制阀和热空气控制阀；c.所述进入氯化罐内的C12、HC1气体输送管自上而下贴装在氯化罐罐体外壁保温层和加热电极板之间；d.所述氯化罐底部的出料管上口高出所述的丝网或筛板上的石英砂颗粒层或多孔板上的微孔喷嘴顶部30-50毫米。
3.根据权利要求2所述的高温氯化法生产高纯石英砂所使用的的氯化装置，其特征在于所述的预热罐、氯化罐、冷却罐及其联接管、阀门管件均用高纯石英玻璃或钼金或钼铑合金材料作内衬。
4.根据权利要求2所述的高温氯化法生产高纯石英砂所使用的的氯化装置，其特征在于所述的加热电极板材料为石墨或硅钥或硅碳或电阻丝；所述的保温层材料为陶瓷纤维和耐火材料砖为材料。
全文摘要
本发明公开了一种高温氯化法生产高纯石英砂的方法及氯化装置；该方法包括先将石英矿石去杂、精洗，选用二氧化硅含量大于99.80%；铝含量小于0.0050%；灼烧失量小于0.15%的矿石作为原料；再破碎、湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗，收集30-140目的物料，脱水，即得半成品砂；再进行干燥，磁选、氯化、流化冷却，包装，即可得纯度不低于99.98%高纯石英砂；本发明方法用高温氯化除杂法替代现在的酸浸除杂法来生产高纯石英砂，省去了酸浸法中的酸洗和水洗工序，氯化后的尾气经水吸收纯化处理后，可作高质量盐酸出售；因此，该法环境友好，是未来石英砂提纯的发展方向。
文档编号C01B7/01GK102701223SQ20121018139
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月5日 优先权日2012年6月5日
发明者田辉明 申请人:田辉明