专利名称：一种高纯盐酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯盐酸的制备方法，特别涉及一种用亚沸法提纯工业盐酸制备高纯盐酸的方法。
背景技术：
盐酸是一种基本化工原料，广泛用于石油、化工、冶金、印染、食品等工业部门。盐酸除了作为制造医药品的原料、染料及医药中间体、无机盐化合物、增塑剂原料，制造氯乙烯等合成树脂，各种氯化物外还用于湿法冶金，金属表面处理、制糖和制革工艺等。随着信息产业的发展，微电子工业发展迅速，对盐酸纯度的要求越来越高，对盐酸中杂质离子含量控制的指标更加苛刻，高纯盐酸已成为微电子行业，特别是超大规模集成电路制作过程中关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蚀，高纯盐酸的纯度·和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响，是高纯试剂中需求量较大的一种，约占高纯试剂总用量的5-8%。我国高纯盐酸年需求量达到千吨级以上，已成为一种高附加值，高需求的产品。现有技术中，“辽宁化工” 2011,40 (5)，466-469，披露了高纯盐酸的工业化生产方
法，包括喷淋洗涤法、盐酸洗脱法、三合一炉法，其中喷淋洗涤法是我国早期生产高纯盐酸的工艺方法，该方法存在工艺流程长、设备多、运行费用高、产品质量不稳定等缺点；盐酸洗脱法生产高纯盐酸，虽能把转化废酸中的氯化氢重新回收利用，得到的盐酸纯度较高而被大多数厂家采用，但该方法流程长，能量消耗大、工艺设备繁多，没有推广应用的前景；三合一炉法被认为是目前生产高纯盐酸工艺中最有价值的方法，具有设备少、流程短、耐腐蚀、盐酸质量高等特点。然而三种方法得到的高纯盐酸中均存在杂质金属离子超标，产品质量难以达到微电子行业高纯盐酸标准的指标。“云南化工”1997，4，61-62的方法利用还原剂将普通盐酸进行预处理，将挥发性金属离子还原成不易挥发的金属离子，然后进行常压蒸馏，然后用离子交换树脂吸附去除蒸馏过程中带出的杂质金属离子，该方法采用还原剂进行预处理，导致产品中引入新的杂质，同时单一采用常压蒸馏提纯，去除离子的效果较差，离子交换树脂吸附杂质金属离子的成本较高，不适于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种高纯盐酸的制备方法，以克服现有技术制备高纯盐酸中杂质金属离子超标，产品质量难以达标的不足。本发明的技术构思是这样的以工业盐酸为原料，经常压蒸馏对工业盐酸进行初步提纯，蒸出的盐酸气依次通过超滤膜进行过滤，除去盐酸中的固体颗粒状杂质，通过分析纯硫酸对盐酸气进行洗涤，除去挥发性杂质和金属离子，再经超纯水吸收，亚沸蒸馏后得到高纯盐酸。具体来讲，本发明所述的高纯盐酸的制备方法，其工艺流程如图I所示，包括如下步骤将36_38wt %工业盐酸在常压、42-48°C条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在
O.4-0. 6MPa条件下依次通过超滤膜过滤,通过装有分析纯硫酸的洗漆槽洗漆,然后进入装有超纯水的吸收槽吸收，吸收液在33±5°C的条件下进行亚沸蒸馏，即得到高纯盐酸。上述制备方法中，所述的超滤膜由全氟羧酸和全氟磺酸树脂组成，超滤膜的孔径小于O. 5 μ m ;且所使用的超滤膜在使用效力下降后可以用15-20%盐酸作为洗脱剂进行洗脱，进行重复使用。所述洗涤用的分析纯硫酸的质量分数为95-98wt%，工业盐酸与分析纯硫酸的质量比为 I O. 05-0. 50, g/go
所述的吸收盐酸气的超纯水比抗阻大于17ΜΩ. cm，工业盐酸与超纯水的质量比为I 0.8-1.0，g/g，亚沸蒸馏的温度为33±5°C。上述制备方法中，与工业盐酸接触的蒸馏器、分析纯硫酸接触的容器、管道，均由石英或者玻璃制造。经检测，根据本发明方法制得的高纯盐酸各项指标均达到高纯盐酸HG/T2778-2009的行业标准。与现有技术相比较本发明的方法有效去除了盐酸中的杂质金属离子，产品达到高纯盐酸的标准；制备过程连续性强，操作简单，产品纯度高；本发明所使用的超滤膜在使用效力下降后可以用15-20%盐酸作为洗脱剂进行洗脱，进行重复使用，降低生产成本，适于工业化生产。
图I为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例I将500g38wt%的工业盐酸加入蒸馏装置中，在常压、42_48°C条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在O. 45MPa压力条件下依次通过超滤膜过滤，通过装有50g98Wt%*析纯硫酸洗涤槽，进入装有500g超纯水(比抗阻为17. 7MQ.cm)的吸收槽进行吸收，吸收液加入亚沸蒸馏装置中，在33±5°C (38wt%盐酸沸点为48°C )的条件下进行亚沸蒸馏，得到482g37. 5wt%的高纯盐酸，经检测，各项指标均达到优等品的标准，具体参看表I。表I实施例I闻纯盐酸广品的各项指标
权利要求
1.一种高纯盐酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 将36-38wt%工业盐酸在常压、42-48°C条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在O. 4-0. 6MPa条件下依次通过超滤膜过滤，通过装有分析纯硫酸的洗涤槽洗涤，然后进入装有超纯水的吸收槽吸收，吸收液在33±5°C的条件下进行亚沸蒸馏，即得到高纯盐酸。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的超滤膜由全氟羧酸和全氟磺酸树脂组成，超滤膜的孔径小于O. 5 μ m。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的洗涤用的分析纯硫酸的浓度为95-98wt%。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的超纯水的比抗阻大于17ΜΩ.cm。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的工业盐酸与分析纯硫酸的质量比为 I : O. 05-0. 50，g/g。
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的工业盐酸与超纯水的质量比为I : O. 8-1. O, g/g。
全文摘要
本发明公开了一种高纯盐酸的制备方法，以工业盐酸为原料，经常压蒸馏对工业盐酸进行初步提纯，蒸出的盐酸气依次通过超滤膜进行过滤，除去盐酸其中的固体颗粒状杂质，通过分析纯硫酸对盐酸气进行洗涤，除去挥发性杂质和金属离子，再经超纯水吸收，亚沸蒸馏后得到高纯盐酸，经检测，各项指标均达到HG/T2778-2009的行业标准。与现有技术相比较，本发明的方法有效去除了盐酸中的杂质金属离子，达到高纯盐酸的标准，制备过程连续性强，操作简单，产品纯度高，本发明所使用的超滤膜在使用效力下降后可以利用15％-20％盐酸作为洗脱剂进行洗脱，进行重复使用，降低生产成本，适于工业化生产。
文档编号C01B7/07GK102874757SQ201210420879
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者马骏, 施虹, 沈灵芝, 王刚, 凌芳 申请人:国药集团化学试剂有限公司