专利名称：一种可膨胀石墨的制备方法
技术领域：
本发明涉及石墨制备技术领域，尤其涉及一种可膨胀石墨的制备方法。
背景技术：
可膨胀石墨是由德国人Shafautl于1841年首次发现的，由于经高温膨化后材料表现出良好的密封性能，因此美国联合碳化物公司于1963年申请了相关专利，并在4年后开始了大规模的工业化生产。近十多年可膨胀石墨和膨胀石墨的应用领域得到了大幅度的拓展。膨胀石墨不仅具备了天然石墨本身的耐热、耐腐蚀、自润滑等优良特性，而且还具备了天然石墨不具备的轻质柔软、可压缩、回弹等性能，因此用膨胀石墨压制成的各种带、板、片材已广泛用作石油、化工、电力、冶金、医药、食品、机械等行业的各种动、静密封件，并表现出成本低、耗能少、寿命长、效果好等优点。可膨胀石墨的制备方法主要有化学法和电化学法两种。化学法是将鳞片石墨浸泡到氧化剂和插层剂的溶液中进行反应，再经水洗、烘干后即可得到。常用的氧化剂有双氧水、高锰酸钾、浓硝酸等。常用的插层剂为浓硫酸、乙酸酐、三氯化铁、丙酸等。电化学方法是将鳞片石墨原料放入配置好的一定比例的电解液中进行阳极氧化处理，再经水洗和烘干后获得可膨胀石墨。传统的化学法存在的问题是:反应温度高，控制困难，操作不方便；浓硫酸使用量大，成本高；后续水洗工序水 用量大，电化学方法虽然避免了强酸和强氧化剂的使用，但受到装置和工艺条件的限制，难以实现大规模的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种可膨胀石墨的制备方法，以克服目前现有方法存在的上述不足。本发明的目的是通过以下技术方案来实现:
一种可膨胀石墨的制备方法，所述制备方法包括以下步骤:
步骤一:将氧化剂加入到插层剂中，组成氧化插层体系，同时将反应体系通过循环水冷却控制温度不高于40°C，所述的氧化剂是浓度为25% 35%的双氧水，所述插层剂是浓度为92.5% 98%的浓硫酸；
步骤二:将氧化剂和插层剂的混合溶液转移至混合机中，然后加入鳞片石墨，开启搅拌装置，同时接通冷却水装置，搅拌30分钟，停机、静置30分钟后导出物料；
步骤三:将导出的物料进行水洗，水洗至pH值为6 7 ；以及
步骤四:将水洗后成中性的物料，在烘干温度不高于120°C的条件下进行烘干处理，最后得到可膨胀石墨成品。进一步的，所述鳞片石墨、浓硫酸和双氧水的质量比为1:1-1.4:0.06-0.12。进一步的，所述鳞片石墨的固定碳含量为95%以上。优选的，所述鳞片石墨的粒度为-100目到32目。
可选择的，所述氧化剂可以是高锰酸钾溶液、浓硝酸或重铬酸钾溶液；所述插层剂除可以是乙酸酐、浓硝酸、丙酸或正磷酸溶液。本发明的有益效果为:本发明方法与现有的方法相比，插层剂用量小，约为传统方法的409Γ50%，制备的可膨胀石墨膨胀倍率高，使用+80目鳞片石墨为原料可以获得180倍膨胀倍率的可膨胀石墨，无死片，节约成本，具有显著的商业价值。
具体实施例方式实施例1
本发明实施例所述的一种可膨胀石墨制备方法，其原料为兴和产+80目天然鳞片石墨，固定碳含量99.9%，插层剂为98%浓硫酸，氧化剂为35%双氧水，鳞片石墨、浓硫酸和双氧水的质量比为1:1.2:0.08。所述的可膨胀石墨制备方法包括以下步骤:
第一步，将双氧水通过一种特制的装置缓慢的加入到浓硫酸中，同时反应体系通过循环水冷,控制双氧水的加入速度使体系温度不高于40°C ；
第二步，双氧水加入完毕后立即，将双氧水和浓硫酸混合液转移至混合机中，加入鳞片石墨，开启搅拌和接通冷却水，搅拌30分钟后停机静置30分钟，出料；
第三步，将物料水洗至中性并烘干，烘干温度为ioo°c。所得可膨胀石墨制品:灰分0.08%，水分0.10%，挥发分15.17%，PH=4，膨胀容积200ml/g。实施例2
本发明实施例所述的一种可膨胀石墨制备方法，其原料为兴和产+50目天然鳞片石墨，固定碳含量99.9%，插层剂为98%浓硫酸，氧化剂为35%双氧水，鳞片石墨、浓硫酸和双氧水的质量比为1:1.2:0.08。所述的可膨胀石墨制备方法，包括以下步骤:
第一步，将双氧水通过一种特制的装置缓慢的加入到浓硫酸中，同时反应体系通过循环水冷。控制双氧水的加入速度使体系温度不高于40°C ；
第二步，双氧水加入完毕后立即，将双氧水和浓硫酸混合液转移至混合机中，加入鳞片石墨，开启搅拌和接通冷却水。搅拌30分钟后停机静置30分钟，出料；
第三步，将物料水洗至中性并烘干，烘干温度为100°C。所得可膨胀石墨制品 灰分0.10%,水分0.08%,挥发分17.66%，PH=3.5，膨胀容积 240ml/g。实施例3
本发明实施例所述的一种可膨胀石墨制备方法，其原料为兴和产+100目天然鳞片石墨，固定碳含量95%，插层剂为92.5%浓硫酸， 氧化剂为25%双氧水，鳞片石墨、浓硫酸和双氧水的质量比为1:1.4:0.10。所述的可膨胀石墨制备方法，包括以下步骤:
第一步，将双氧水通过一种特制的装置缓慢的加入到浓硫酸中，同时反应体系通过循环水冷。控制双氧水的加入速度使体系温度不高于40°C ；
第二步，双氧水加入完毕后立即，将双氧水和浓硫酸混合液转移至混合机中，加入鳞片石墨，开启搅拌和接通冷却水，搅拌20分钟后停机静置30分钟，出料；
第三步，将物料水洗至中性并烘干，烘干温度为100°C。所得可膨胀石墨制品:灰分5.12%，水分0.15%，挥发分12.54%，PH=4.3，膨胀容积 140ml/g。实施例4
本发明实施例所述的一种可膨胀石墨制备方法，其原料为兴和产+32目天然鳞片石墨，固定碳含量99.9%，插层剂为98%浓硫酸，氧化剂为35%双氧水，鳞片石墨、浓硫酸和双氧水的质量比为I:1:0.06。所述的可膨胀石墨制备方法，包括以下步骤:
第一步，将双氧水通过一种特制的装置缓慢的加入到浓硫酸中，同时反应体系通过循环水冷。控制双氧水的加入速度使体系温度不高于40°C ；
第二步，双氧水加入完毕后立即，将双氧水和浓硫酸混合液转移至混合机中，加入鳞片石墨，开启搅拌和接通冷却水，搅拌30分钟后停机静置30分钟，出料；
第三步，将物料水洗至中性并烘干，烘干温度为ioo°c。所得可膨胀石墨制品 灰分0.05%,水分0.12%，挥发分18.85%，PH=3.3，膨胀容积 220ml/g。本发明方法与常规方法相比，浓硫酸的使用量大大降低，常规方法浓硫酸的用量一般为鳞片石墨质量的2.5^3倍，而采用预混双氧水的方法浓硫酸的用量约为鳞片石墨的f 1.4倍；同时使用该方法 制备的可膨胀石墨膨胀倍率高，使用+80目鳞片石墨为原料可以获得180倍膨胀倍率的可膨胀石墨。本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种可膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤: 步骤一:将氧化剂加入到插层剂中，组成氧化插层体系，同时将反应体系通过循环水冷却控制温度不高于40°c ； 步骤二:将氧化剂和插层剂的混合溶液转移至混合机中，然后加入鳞片石墨，开启搅拌装置，同时接通冷却水装置，搅拌30分钟，停机、静置30分钟后导出物料； 步骤三:将导出的物料进行水洗，水洗至pH值为6 7 ；以及 步骤四:将水洗后成中性的物料，在烘干温度不高于120°C的条件下进行烘干处理，最后得到可膨胀石墨成品。
2.根据权利要求1所述的可膨胀石墨的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述的氧化剂是浓度为25% 35%的双氧水，所述插层剂是浓度为92.5°/Γ98%的浓硫酸。
3.根据权利要求2所述的可膨胀石墨的制备方法，其特征在于:所述鳞片石墨、浓硫酸和双氧水的质量比为1:1-1.4:0.06-0.12。
4.根据权利要求1所述的可膨胀石墨的制备方法，其特征在于:所述氧化剂是高锰酸钾溶液、浓硝酸或重铬酸钾溶液。
5.根据权利要求1所述的可膨胀石墨的制备方法，其特征在于:所述插层剂是乙酸酐、浓硝酸、丙酸或正磷酸溶液。
6.根据权利要求3所述的可膨胀石墨的制备方法，其特征在于:步骤二中，所述鳞片石墨的固定碳含量为95%以上。
7.根据权利要求6所述的可膨胀石墨的制备方法，其特征在于:所述鳞片石墨的粒度为-100目到32目。
全文摘要
本发明涉及一种可膨胀石墨的制备方法，所述制备方法包括以下步骤步骤一将氧化剂加入到插层剂中，组成氧化插层体系，同时将反应体系通过循环水冷却控制温度不高于40℃；步骤二将氧化剂和插层剂的混合溶液转移至混合机中，然后加入鳞片石墨，开启搅拌装置，同时接通冷却水装置，搅拌30分钟，停机、静置30分钟后导出物料；步骤三将导出的物料进行水洗，水洗至pH值为6~7；步骤四将水洗后成中性的物料，在烘干温度不高于120℃的条件下进行烘干处理，最后得到可膨胀石墨成品。本发明的有益效果为插层剂用量小，约为传统方法的40%~50%，制备的可膨胀石墨膨胀倍率高，无死片，节约成本，具有显著的商业价值。
文档编号C01B31/04GK103145119SQ20131007981
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月14日 优先权日2013年3月14日
发明者王恩平, 苗伟, 时迎迎 申请人:内蒙古瑞盛新能源有限公司