专利名称：一种水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法
技术领域：
本发明属于新型功能纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法。
背景技术：
三氟化镧纳米微粒在发光材料、固体润滑、催化、聚合物基自润滑材料等领域具有广泛的用途。其制备主要是以可溶性镧盐，例如硝酸镧、氯化镧等和氟化铵、氟化钠等之间的复分解反应来制得三氟化镧纳米微粒(Inorganic Chemistry, 2006, 45(17):6661-6665、Journal of Alloys and Compounds, 2009，487 (1-2): 298-303、Journal of Colloid andInterface Science, 2000, 226(1):65_70)。这种制备方法的主要缺点是生成的硝酸铵、硝酸钠或是氯化钠、氯化铵等易于夹杂在三氟化镧纳米微粒中，影响产品的纯度。此外所生成的废液中则大量含有这些盐类，无法直接排放，增加规模化生产的成本。另一个制约纳米微粒应用的技术瓶颈是其分散性，这是由于纳米微粒表面能高，易团聚、难以在液体介质中分散，从而制约了其大规模的应用。本专利申请的发明人在前期的工作中采用原位表面修饰技术制备了有机分散性的三氟化镧纳米微粒(中国专利ZL200610107264.2)，但是所制备的产品不具有水溶性，而且没有解决废液中大量含盐的问题。中国专利(CN1907859A)发明了一种采用稀土氧化物为原料制备稀土氟化物的方法，没有其它无机盐等副产物产生，是一种环保型的制备方法，但是所制备的稀土氟化物颗粒很大，远大于纳米量级。如何制备一种水溶性且纳米级的三氟化镧纳米微粒是目前研究的一种方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种 水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法，所制得的三氟化镧纳米微粒纯度高、在水中具有良好的溶解性。本发明采用以下技术方案:一种水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法，其特征在于:向水中加入镧源、表面修饰剂混匀，滴加氢氟酸，5-100°C的条件下反应l_24h，除去水后得到水溶性三氟化镧纳米微粒。所述镧源为氢氧化镧、碳酸镧、碳酸氢镧或氧化镧中一种或两种及其以上的组合。所述表面修饰剂为含聚醚链膦酸、含聚醚链硫代磷酸、含聚醚链羧酸中的一种或两种及其以上的组合，聚醚链含6-20个碳。含聚醚链硫代磷酸的结构式为:
OR*
R-^0iHCH2^0S
R-^OCH2CH2W0..SR-f )—OCH2CH2-O ,S XX或十严咖/、其中
r-^-och2ch2^o shr-^^)4och2ch^o shor*
权利要求
1.一种水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法，其特征在于:向水中加入镧源、表面修饰剂混匀，滴加氢氟酸，5-100°C的条件下反应l_24h，除去水后得到水溶性三氟化镧纳米微粒。
2.如权利要求1所述的水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法，其特征在于:所述镧源为氢氧化镧、碳酸镧、碳酸氢镧或氧化镧中一种或两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法，其特征在于:所述表面修饰剂为含聚醚链膦酸、含聚醚链硫代磷酸、含聚醚链羧酸中的一种或两种以上的组合，聚醚链含6-20个碳。
4.如权利要求1-3任一项所述的水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法，其特征在于:所述镧源的浓度为 0.01-0.5mol/L。
5.如权利要求1-3任一项所述的水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法，其特征在于:所述表面修饰剂的浓度为l-100g/L。
全文摘要
本发明属于新型功能纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水溶性三氟化镧纳米微粒的制备方法。该制备方法的步骤为向水中加入镧源、表面修饰剂混匀，滴加氢氟酸，5-100℃的条件下充分反应1-24h，除去水后得到水溶性三氟化镧纳米微粒。本制备方法具有工艺、设备简单、原料廉价易得、成本低，产率高等特点，适合大规模的工业生产，所制备出的水溶性三氟化镧纳米微粒粒径均一，具有良好的水溶性。
文档编号C01F17/00GK103214017SQ20131016065
公开日2013年7月24日 申请日期2013年5月3日 优先权日2013年5月3日
发明者张晟卯, 张 杰, 张玉娟, 张治军 申请人:河南大学