以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料的制作方法
【专利摘要】石墨烯作为一种新型二维碳质材料，具有独特的结构特征和优异的电学、力学、光学以及热学性质。目前石墨烯的制备、分散以及精细结构控制还存在很多瓶颈，限制了石墨烯的深入研究以及实用化进程。本发明以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料，拓展了微波合成类石墨烯结构碳材料的新方法，采用经济而容易获取的生物质原料作为碳源，在一定的功率和炭化时间是可以得到高质量类石墨烯结构的碳材料。本发明解决了类石墨烯结构碳材料宏量和可控制备的技术难题，制备方法简单、经济、节能和环保，应用前景广。
【专利说明】以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料
【技术领域】
[0001]本发明属于生物质能转化领域，具体是以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料的方法。
【背景技术】
[0002]由于石墨烯诸多的物理特性，使其在许多方面拥有很好的应用前景，不断激励着科学家对其进行研究，而这过程中首先要解决的问题是如何制备石墨烯，因此植被技术是石墨烯优先发展的领域。石墨烯制备技术的研究目标是发展低成本、大规模、尺寸可控、层数可控制备并且实现石墨烯结构与性能可调控的工艺技术，另一方面发展新的制备工艺技术。从2004年石墨稀首次被剥离出来后，很多工作就集中到研究石墨炼在将来应用中的优越性质上。然而，阻碍它应用的主要一点便是构造大面积、高质量均匀单层石遷炼。到目前为止，电性质最好的石墨條是通过剥离高定向石墨(HOPG)获得，尺寸仅为几十微米。石墨烯也可以通过化学还原氧化石墨，高温退火单晶SiC，在过渡金属衬底上化学气相沉积等方法制备。然而，目前制备石墨烯的方法中尽管化学气相沉积法和氧化还原法已经实现了大规模制备石墨烯，但是这两种方法制备出的石墨烯的电化学性能受到强氧化剂严重影响，一定程度上限制了石墨烯在某些领域的广泛应用。其它植被均难以达到石墨烯制备的低成本、大面积、尺寸可控、层数可控以及性能可调的工艺。本发明是基于简单、安全、高效的制备过程和易于应用的制备工艺，以生物质为原料制备出类石墨烯结构和性能的碳材 料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料。
[0004]本发明提供的以生物质为原料制备类石墨烯碳材料的制备新方法，制备时先取适量生物质原料，然后在微波炉中加热一定的时间合成具有石墨烯结构的碳材料，具体条件如下:
1.以生物质为原料制备类石墨烯碳材料，其特征在于以生物质为原料，采用微波直接炭化制备类石墨烯结构碳材料，原料和设备如下:
生物质原料(合成原材料)
微波炉(合成反应器)
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于生物质原料包括纤维素基材料、淀粉基材料、甲壳基材料、糖类材料、蛋白质基材料、木质素、木材、作物秸杆、竹材、果壳等，可直接将表面清洗干净的生物质作为原料制备类石墨烯结构碳材料。
[0005]3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波炉可以是各种家用微波炉，各种光波炉，各种商用微波炉，各种实验室用微波炉。
[0006]4.根据权利要求1所述的方法，其特征在合成温度500-2000°C。
[0007]5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成时间10-60min。[0008]6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波功能500-4000W。
[0009]7.以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料，其特征在于制备过程包括如下步骤:
(1)将生物质原料取合适长度，或粉碎、或压片，或直接取样；
(2)将原料在微波炉，设置合适功率，在还原气氛中炭化10-60分钟；
(3)将(2)所得材料在HF、或HF混合酸中处理2-6小时；
(4)将(3)所得材料干燥备用
8.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于在步骤(I)中，优选条件为将原料先进行表面清洗，步骤(3)中加热搅拌2-6小时。
[0010]【专利附图】
【附图说明】: 图1是以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料工艺流程图；
图2是竹基石墨烯结构碳材料的透射电镜图；
图3是竹基石墨烯结构碳材料的拉曼光谱图；
图4是竹基石墨烯结构碳材料的红外光谱图；
图5是竹基石墨烯结构碳材料的X射线衍射谱图；
图6是竹基石墨烯结构碳材料在标准空气中热稳定性图。
【具体实施方式】
[0011]取一定量的竹干洗净、凉干、破碎，放入微波炉中，选定微波功率为600W,福射时间30min，将得到的碳化材料在HF或HF-HNO3混合酸中浸泡4小时，然后将浸泡后的材料烘干备用。其合成工艺流程见图1，投射电镜(TEM)见图2，拉曼光谱见图3，红外光谱见图4，X射线衍射谱见图5，在标准空气中热稳定性见图6。
[0012]以上所述实施方案仅为本发明的优选实施方案，应指出，对于本领域而言，在未脱离本发明创作构思的前提下，作出的若干变形和改进以及除生物质原料以外的替代品都属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料，其特征在于以生物质为原料，无需前处理，采用微波炭化一步制备类石墨烯结构碳材料，原料和设备如下: 生物质原料(合成原材料); 微波炉(合成反应器)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于生物质原料包括纤维素基材料、淀粉基材料、甲壳基材料、糖类材料、蛋白质基材料、木质素、木材、作物秸杆、竹材、果壳等，可直接将表面清洗干净的生物质作为原料制备类石墨烯结构碳材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波炉可以是各种家用微波炉，各种光波炉，各种商用微波炉，各种实验室用微波炉。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在合成温度500-2000°C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成时间10-60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波功能500-4000W。
7.以生物质为原料制备类石墨烯结构碳材料，其特征在于制备过程包括如下步骤: (1)将生物质原料取合适长度，或粉碎、或压片，或直接取样； (2)将原料在微波炉，设置合适功率，在还原气氛中炭化10-60分钟； (3)将(2)所得材料在HF、或HF混合酸中处理2-6小时； (4)将(3)所得材料干燥备用。
8.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于在步骤(I)中，优选条件为将原料先进行表面清洗，步骤(3)中加热搅拌2-6小时。
【文档编号】C01B31/02GK103449399SQ201310286242
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年7月9日 优先权日:2013年7月9日
【发明者】粟智, 田华玲, 王帅, 王英波 申请人:新疆师范大学