一种提纯五氟化碘的工艺方法
【专利摘要】本发明的技术方案是：一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤：（i）抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa；（ⅱ）将五氟化碘原料加入到蒸发器中；（ⅲ）加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF等气化被分离出来，（ⅳ）控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器；控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化；（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分如KF、FeF2等沉积物质。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。
【专利说明】一种提纯五氟化碘的工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种提纯五氟化碘的工艺方法，具体涉及一种以蒸馏的方法去除五氟化碘中杂质的工艺方法。
【背景技术】
[0002]五氟化碘(IF5)是一种通用的氟化剂和强氧化剂，主要应用于有机合成领域。由于具有高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性和憎水憎油等优良而独特性能，五氟化碘可作为合成含氟表面活性剂和含氟织物整理剂的原料。同时，由于含氟有机化合物具有特异的生物活性和生物体适应性，五氟化碘也被用于医药领域。
[0003]目前，直接制备的五氟化碘粗品中含有大量的杂质，影响了产品的纯度和使用领域，因此，有必要对五氟化碘中的杂质进行分离，以提高产品的纯度，扩大其使用领域范围。
【发明内容】
[0004]本发明是为了克服现有技术中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一种设备简单、操作方便、设备运行安全，可以有效降低五氟化碘中杂质的含量，提高产品纯度的方法。
[0005]本发明的技术方案是:一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤:
(i)蒸发器预处理
对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08--0.1OMPa0
[0006](ii)加入物料
控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，将五氟化碘原料加入到蒸发器中。
[0007](iii)去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质
加热蒸发器，控制蒸发器温度30-60°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。
[0008](iv)提纯五氟化碘
继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90-130°C，使蒸发器内的五氟化碘气化进入冷凝器。冷凝器温度保持60-80°C，五氟化碘气体经冷凝液化，液体被收集在产品收集中。
[0009]( V )去除五氟化碘粗品中的重组分杂质
蒸发器温度高于140°C时，停止加热。待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如KF, FeF2等沉积物质进行清理。
[0010]本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。
【具体实施方式】
[0011]下面，结合实施例对本发明的提纯五氟化碘的工艺方法进行详细说明:
一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤:
(i)蒸发器预处理对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08--0.1OMPa0
[0012](ii)加入物料
将五氟化碘原料瓶与蒸发器连接，将五氟化碘原料加入到蒸发器中，为了保证五氟化碘能够转移到蒸发器内，必须保证蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力。
[0013](iii)去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质
加热蒸发器，控制蒸发器温度为30-60°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等气化被分离出来，由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。
[0014](iv)提纯五氟化碘
继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90-130°C,蒸发器内的五氟化碘被气化,气化的五氟化碘气体进入冷凝器。
[0015]控制冷凝器温度60-80°C，五氟化碘气体被冷凝液化，获得的五氟化碘液体进入产品收集器中，被收集下来。 五氟化碘产品的纯度可达到99.5%以上。
[0016](V)去除五氟化碘粗品中的重组分杂质
蒸发器温度高于140°C时，停止加热。待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如KF, FeF2等沉积物质进行清理。
[0017]实施例1
对蒸发器密封测漏合格后，抽空到-0.08MPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。
[0018]加热蒸发器，蒸发器温度30°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统进行处理。
[0019]继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90°C，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度60°C，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。
[0020]当蒸发器温度140°C时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部重组分杂质如KF、FeF2等沉积物质进行处理。由本实施例获得五氟化碘产品1828，纯度为99.57%。
[0021]实施例2
对蒸发器密封测漏合格后，抽空到-0.09MPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。加热蒸发器，蒸发器温度45°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。
[0022]继续加热蒸发器，控制蒸发器温度110°C，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度70°C，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。
[0023]当蒸发器温度140°C时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部的重组分杂质如KF、FeF2等沉积物质进行清理。
[0024]由本实施例获得五氟化碘产品180g，纯度为99.61%。
[0025]实施例3
对装置密封测漏合格后，对装置抽空到-0.lOMPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。加热蒸发器，蒸发器温度60°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。
[0026]继续加热蒸发器，控制蒸发器温度130°C，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度80°C，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。
[0027]当蒸发器温度140°C时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部的重组分杂质如KF、FeF2等沉积物质进清清理。
[0028]由本实施例获得五氟化碘产品186g，纯度为99.55%。
[0029]本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以 上。
【权利要求】
1.一种提纯五氟化碘的工艺方法，其特征在于包括以下步骤: (i)蒸发器预处理 对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08--0.1OMPa ； (ii)加入物料 将五氟化碘原料瓶与蒸发器连接，将五氟化碘原料加入到蒸发器中，为了保证五氟化碘能够转移到蒸发器内，必须保证蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力； (iii)去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质 加热蒸发器，控制蒸发器温度为30-60°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF气化被分离出来，由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空； (iv)提纯五氟化碘 继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90-130°C,蒸发器内的五氟化碘被气化,气化的五氟化碘气体进入冷凝器； 控制冷凝器温度60-80°C，五氟化碘气体被冷凝液化，获得的五氟化碘液体进入产品收集器中，被收集下来； (V)去除五氟化碘粗品中的重组分杂质蒸发器温度高于140°C时，停止加热，待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如KF、FeF2沉积物质进行清理。
【文档编号】C01B7/24GK103449371SQ201310396074
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月4日 优先权日:2013年9月4日
【发明者】崔学文, 郝树海, 张春芳, 刘春雪, 刘永生 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司