一种氧化铋的制备方法
【专利摘要】一种氧化铋的制备方法，其包括以下步骤：在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为1.5；静置至完全沉淀，然后抽干上清液；加入纯水搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为5，再加入聚乙二醇；加热升温至65℃;加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2%；在1小时内升温至85℃,保温6小时；离心洗涤；200℃烘干至水分含量低于0.1%。本发明的制备方法无需高温，容易操作，不会产生对环境有污染的副产物，获得的氧化铋为针状产品，产品的纯度高。
【专利说明】一种氧化铋的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机材料合成技术，具体涉及一种氧化铋的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化铋又称为三氧化二铋，不溶于水，是半导体催化剂，在催化领域已经有广泛的应用。
[0003]传统制备氧化铋的方法可分为火法和湿法。火法是将硝酸溶解精铋得到的硝酸铋溶液先缩结晶，然后将干燥的硝酸铋晶体煅烧，即得氧化铋产品；或者是用氧气氧化熔融的金属铋。而湿法则是先用硝酸溶解金属铋，然后再用氢氧化钠中和，生成三氧化二铋，最后再用硝酸将溶液中的氢氧化钠转化为硝酸钠。用湿法生产氧化铋的污染少，不会排放废渣废气，工艺操作也简单。但是湿法在生产三氧化二铋的过程中，体系中除了生成黄色的三氧化二秘产物外，还会有氢氧化秘白色胶状沉淀以及Bi0N03白色水解物，因而会影响三氧化二铋的纯度。
【发明内容】
[0004]本发明的目 的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种氧化铋的制备方法，该方法容易操作，制备过程中产生的污染少，不会排放废渣废气，而且能够产出高纯度的针状氧化铋。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种氧化铋的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
[0007]I)配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液；
[0008]2)配制浓度为300g/L和150g/L的氢氧化钠溶液；
[0009]3)在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为1.5 ；
[0010]4)静置至完全沉淀，然后抽干上清液；
[0011]5)加入纯水搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为5，再加入聚乙二醇；
[0012]6)加热升温至65 °C;
[0013]7)加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2% ；
[0014]8)在I小时内升温至85°C，保温6小时；
[0015]9)离心洗涤；
[0016]10) 200°C烘干至水分含量低于0.1%。
[0017]优选地，本制备方法还包括对步骤4)得到的沉淀物进行洗涤的步骤，具体是先加入纯水，然后再加质量浓度为68%的硝酸溶液，调节PH至1.5，然后搅拌15~20min，再静置至完全沉淀，抽干上清液。[0018]优选地，步骤9)通过测定离心出来的洗涤液来控制洗涤终点，当洗涤液的电导率低于lOus/cm且用广泛PH试纸测量时不变色即到达洗涤终点。
[0019]优选地，配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液时，先加入纯水，然后分段投入铋块，静置至温度低于50°C后再储存备用。
[0020]本发明的有益效果是:
[0021]1、本发明的氧化铋是在水相中两步法制备而得的，先用400g/L的硝酸铋溶液和300g/L的氢氧化钠溶液在特定的PH条件下反应获得氢氧化铋，氢氧化铋和150g/L的氢氧化钠溶液在特定的PH条件下及聚乙二醇存在的条件下，能够反应生成高纯度的氧化铋，而且产品的粒度小、均匀性好，纯度达到99.9%，生产成本低且不会产生污染，克服了高温锻炼颗粒容易变大且产生污染的缺陷，也克服了现有湿法杂质多、纯度低的缺陷。
[0022]2、本发明的制备过程中，在生成了氢氧化铋之后，还采用质量浓度为68%的硝酸溶液对沉淀物进行洗涤，除去铁和其它杂质，进一步提高了最终产品的纯度。
[0023]3、本发明的制备方法，在将氢氧化铋转化为氧化铋的过程中，加入了聚乙二醇，能在颗粒表面形成一层分子膜阻碍颗粒之间相互接触，同时增大颗粒之间的距离，使颗粒不再紧密接触，避免了架桥羟基和化学键的形成，促进氧化铋的生成。
[0024]本发明的制备方法无需高温，容易操作，不会产生对环境有污染的副产物，获得的氧化铋为针状产品，产品的纯度高。
【具体实施方式】
[0025]下面通过具体实施例子对本发明作进一步详细介绍，以便清楚理解本发明所要保护的技术方案。
[0026]实施例1
[0027]一种氧化铋的制备方法，其包括以下步骤:
[0028]1)配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液:往反应釜中加入1600L纯水,然后加入质量浓度为68%的硝酸溶液2400L，搅拌15分钟；分段投入铋块，先一次性投入200kg，以后每小时匀速投入150kg，直接投入的铋块的总量为1800kg;铋块投完后，静置10小时；待温度降至低于50°C后，压滤至储存罐备用，压滤时，压力不超过0.1Mpa0
[0029]2)配制浓度为300g/L的氢氧化钠溶液:向搅拌槽中加入2000L纯水，搅拌；然后往搅拌槽中加入纯度为99%的烧碱片1250kg;烧碱片加完后再往搅拌槽中加入2000L纯水；待温度低于50°C时，停止搅拌，压滤至储存罐中备用，压滤的压力不超过0.1Mpa0
[0030]3)配制浓度为150g/L的氢氧化钠溶液:向搅拌槽中加入3000L纯水，搅拌；然后往搅拌槽中加入纯度为99%的烧碱片650kg;烧碱片加完后再往搅拌槽中加入1000L纯水；待温度低于50°C时，停止搅拌，压滤至储存罐中备用，压滤的压力不超过0.1Mpa;
[0031]4)在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液2000L，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，并使用酸性精密PH试纸测试PH值，调至PH为1.5后继续搅拌30分钟，再测PH值，如果PH值下降则再加入碱液调至PH = 1.5。
[0032]5)静置至完全沉淀，然后抽干上清液；
[0033]6)往沉淀物中加入纯水2500L搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为
5,再加入聚乙二醇3.5kg ；[0034]7)开蒸汽加热升温至65°C ;
[0035]8)加入150g/L的氢氧化钠溶液，并用广泛PH试纸和碱性精密PH试纸测量PH值，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2% ；
[0036]9)在I小时内升温至85°C，保温6小时，升温过程中不停搅拌，并测量PH值；
[0037]10)离心洗涤:通过测定离心出来的洗涤液来控制洗涤终点，当洗涤液的电导率低于lOus/cm且用广泛PH试纸测量时不变色即到达洗涤终点。
[0038]11) 20(TC烘干至水分含量低于0.1%:用不锈钢托盘装好物料，将托盘放入烘箱，设定温度为200°C，开始加热；到达设定温度后，保温6小时，取样送检水分，若水分含量≥0.1%则继续保温。
[0039]12)磨碎:磨碎机变频器频率设定在20HZ，进料速度控制在2.5_3kg/min。
[0040]实施例2
[0041]一种氧化铋的制备方法，其包括以下步骤:
[0042]I)配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液:往反应釜中加入1600L纯水,然后加入质量浓度为68%的硝酸溶液2400L，搅拌15分钟；分段投入铋块，先一次性投入200kg，以后每小时匀速投入150kg，直接投入的铋块的总量为1800kg;铋块投完后，静置10小时；待温度降至低于50°C后，压滤至储存罐备用，压滤时，压力不超过0.1Mpa0
[0043]2)配制浓度为30 0g/L的氢氧化钠溶液:向搅拌槽中加入2000L纯水，搅拌；然后往搅拌槽中加入纯度为99%的烧碱片1250kg;烧碱片加完后再往搅拌槽中加入2000L纯水；待温度低于50°C时，停止搅拌，压滤至储存罐中备用，压滤的压力不超过0.1Mpa0
[0044]3)配制浓度为150g/L的氢氧化钠溶液:向搅拌槽中加入3000L纯水，搅拌；然后往搅拌槽中加入纯度为99%的烧碱片650kg;烧碱片加完后再往搅拌槽中加入1000L纯水；待温度低于50°C时，停止搅拌，压滤至储存罐中备用，压滤的压力不超过0.1Mpa;
[0045]4)在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液2000L，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，并使用酸性精密PH试纸测试PH值，调至PH为1.5后继续搅拌30分钟，再测PH值，如果PH值下降则再加入碱液调至PH = 1.5。
[0046]5)静置至完全沉淀，然后抽干上清液；
[0047]6)对步骤5)得到的沉淀物进行洗涤:具体是先加入纯水2500L，然后再加质量浓度为68%的硝酸溶液2L-5L，调节PH至1.5，然后搅拌15~20min，再静置至完全沉淀，抽干
上清液。
[0048]7)往沉淀物中加入纯水2500L搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为
5,再加入聚乙二醇3.5kg ；
[0049]8)开蒸汽加热升温至65 °C ;
[0050]9)加入150g/L的氢氧化钠溶液，并用广泛PH试纸和碱性精密PH试纸测量PH值，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2% ；
[0051]10)在I小时内升温至85°C，保温6小时，升温过程中不停搅拌，并测量PH值；
[0052]11)离心洗涤:通过测定离心出来的洗涤液来控制洗涤终点，当洗涤液的电导率低于lOus/cm且用广泛PH试纸测量时不变色即到达洗涤终点；第一次洗涤时间不少于40min,到达终点后甩干物料，进行第二次洗涤，第二次洗涤时间不少于20min，两次洗涤的终点判断方法相同。[0053]12) 200°C烘干至水分含量低于0.1%:用不锈钢托盘装好物料，将托盘放入烘箱，设定温度为200°C，开始加热；到达设定温度后，保温6小时，取样送检水分，若水分含量≥0.1%则继续保温。
[0054]13)磨碎:磨碎机变频器频率设定在20HZ，进料速度控制在2.5_3kg/min。
[0055]根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的【具体实施方式】，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
【权利要求】
1.一种氧化铋的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液； 2)配制浓度为300g/L和150g/L的氢氧化钠溶液； 3)在反应釜中加入400g/L的硝酸铋溶液，搅拌，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为1.5 ; 4)静置至完全沉淀，然后抽干上清液； 5)加入纯水搅拌，然后加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为5，再加入聚乙二醇； 6)加热升温至6511C; 7)加入150g/L的氢氧化钠溶液，调至PH为12，然后加入300g/L的氢氧化钠溶液调至氢氧化钠的质量浓度为2% ； 8)在1小时内升温至85°C，保温6小时； 9)离心洗涤； 10)200°C烘干至水分含量低于0.1%。
2.如权利要求1所述的氧化铋的制备方法，其特征在于:还包括对步骤4)得到的沉淀物进行洗涤的步骤，具体是先加入纯水，然后再加质量浓度为68%的硝酸溶液，调节PH至1.5，然后搅拌15~20min，再静置至完全沉淀，抽干上清液。
3.如权利要求1所述的氧化铋的制备方法，其特征在于:步骤9)通过测定离心出来的洗涤液来控制洗涤终点，当洗涤液的电导率低于lOus/cm且用广泛PH试纸测量时不变色即到达洗漆终点。
4.如权利要求1所述的氧化铋的制备方法，其特征在于:配制浓度为400g/L的硝酸铋溶液时，先加入纯水，然后分段投入铋块，静置至温度低于50°C后再储存备用。
【文档编号】C01G29/00GK103803648SQ201410078809
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月6日 优先权日:2014年3月6日
【发明者】梁文正 申请人:张家港绿能新材料科技有限公司