一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的方法
【专利摘要】本发明公开了一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的制备方法，包括破碎、酸洗、水洗、烘干、研磨、分级和收集等步骤。由于本发明所使用的是废旧石英埚，原料中SiO2的纯度极高，通过对废旧石英埚进行进一步的提纯除杂和研磨超细化处理，得到SiO2含量不低于99.95％，粒度分布为1～100μm，非晶率为98％～100％的高纯超细石英粉，可以满足光纤工业、电子工业、微电子工业等高新技术产业使用的高纯超细石英粉，从而可以显著缓解对石英原矿的过度依赖，实现石英砂的循环利用，有利于对国土资源的保护，大大降低石英埚的制造成本，同时也解决了石英埚的生产及使用企业的固体废弃物的污染与排放问题。
【专利说明】—种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高纯超细石英材料的制备方法，特别涉及一种以废旧石英埚为原料制备高纯超细石英粉的方法。
【背景技术】
[0002]高纯超细石英粉具备优良的化学物理特性，熔点在1715°C，α-β的结构转换温度为573°C，无解理，具有极好的化学稳定性、高绝缘耐压能力，击穿电压32-34KV/mm，低热膨胀，作为优质填充料应用于集成电路、微电子产品、塑封材料等。
[0003]随着光纤工业、电子工业、微电子工业等高新技术产业迅速发展，对高纯超细石英粉的要求越来越高，需求量也越来越大。目前石英微粉的制作原料多为优质天然石英矿料，其工艺流程为:原料一粗碎一中碎一酸洗一水洗一干燥一干法超细粉碎一分级一产品。但是全国各地的石英原矿品位不一，杂质含量差别很大，采用传统工艺制得的高纯超细石英粉的纯度不易保证。而且随着高品位的石英原矿资源的枯竭，原材料的价格会越来越高，生产成本也会越来越高。
[0004]石英埚是利用高纯石英砂经过熔制而成，石英埚实际上已经成为SiO2含量极高、Fe2O3等杂质含量极低的非晶态SiO2，具有热膨胀系数小、抗热振稳定性强、透明度高等优点。在生产过程中每生产I吨石英埚要有0.25吨的废石英埚。因此，综合利用这些石英埚废料制备高附加值的产品不仅可以解决企业污染难题，而且可以创造较高的经济价值。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术存在的问题，提出了一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的方法，以实现石英埚废料的回收再利用之目的。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。本发明提出了一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的方法，其特征在于，步骤如下:
[0007](I)破碎:采用废旧石英埚为原料，粉碎后得粒径为I~30mm的块料；
[0008](2)酸洗:利用加超声波发生器的酸洗装置对块料进行酸洗除杂，超声波频率为35~50Hz，超声波功率为600~700W，采用草酸与盐酸的二元混合酸或者氢氟酸、草酸与硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸与盐酸的比重为1:1~3，三元混合酸中氢氟酸、草酸与硝酸的比重为1:1~5:1 ;块料与混合酸的重量比为1:1~5;具体过程为:在室温下，利用混合酸溶液浸泡块料10~IOOh,中间搅拌3~5次,然后在超声场中处理50~IOOmin,流走表面溶液；
[0009](3)水洗:采用纯净水将酸洗后的块料进行超声清洗3~5次，超声频率为10~20Hz，超声功率为100~200W，洗涤至中性； [0010](4)烘干:将洗涤后的块料用烘箱进行烘干至含水重量比< 1% ；
[0011](5)研磨:采用高细球磨机进行研磨，采用10~40mm的4中不同规格的球磨介质，介质填充率在28%~35%之间；[0012](6)分级、收集:对球磨后的石英粉进行气流分级、收集，即得到高纯超细石英粉，该石英粉中SiO2的含量不低于99.95%，粒度分布为I~100 μ m，非晶率为98%~100%。
[0013]本发明另一要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，以上所述的一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的方法，其特点是，在步骤(1)中，废旧石英埚是石英埚制造企业的不合格报废品及/或使用后的石英埚。
[0014]本发明另一要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，以上所述的一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的方法，其特点是，在步骤(5)中，球磨机的转速为100~300r/min,球磨时间为40~70min。
[0015]本发明的一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的方法，对石英埚废料进行提纯除杂和研磨超细化处理，可以得到满足光纤工业、电子工业、微电子工业等高新技术产业使用的高纯超细石英粉，从而可以显著缓解对石英原矿的过度依赖，实现石英砂的循环利用，有利于对国土资源的保护，大大降低石英埚的制造成本，同时也解决了石英埚的生产及使用企业的固体废弃物的污染与排放问题。
【具体实施方式】
[0016]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步理解本发明。
[0017]实施例1:
[0018](I)破碎:采用废旧石英埚为原料，粉碎后得粒径为1mm的块料；
[0019](2)酸洗:利用加超声波发生器的酸洗装置对块料进行酸洗除杂，超声波频率为35Hz，超声波功率为600W，采用草酸与盐酸的二元混合酸或者氢氟酸、草酸与硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸与盐酸的比重为1: 3，三元混合酸中氢氟酸、草酸与硝酸的比重为1: 5:1 ;块料与混合酸的重量比为1: 5 ;具体过程为:在室温下,利用混合酸溶液浸泡块料10h，中间搅拌3次，然后在超声场中处理lOOmin，流走表面溶液；
[0020](3)水洗:采用纯净水将酸洗后的块料进行超声清洗5次，超声频率为20Hz，超声功率为100W，洗涤至中性；
[0021](4)烘干:将洗涤后的块料用烘箱进行烘干至含水重量比< 1% ；
[0022](5)研磨:采用高细球磨机进行研磨，采用10~40mm的4中不同规格的球磨介质，介质填充率在28%之间；
[0023](6)分级、收集:对球磨后的石英粉进行气流分级、收集，即得到高纯超细石英粉，该石英粉中SiO2的含量为99.95%，粒度分布为I~20 μ m，非晶率为98%。
[0024]实施例2:
[0025](I)破碎:采用废旧石英埚为原料，粉碎后得粒径为5mm的块料；
[0026](2)酸洗:利用加超声波发生器的酸洗装置对块料进行酸洗除杂，超声波频率为40Hz，超声波功率为650W，采用草酸与盐酸的二元混合酸或者氢氟酸、草酸与硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸与盐酸的比重为1: 2，三元混合酸中氢氟酸、草酸与硝酸的比重为1: 4:1 ;块料与混合酸的重量比为1: 4 ;具体过程为:在室温下,利用混合酸溶液浸泡块料20h，中间搅拌3次，然后在超声场中处理80min，流走表面溶液；
[0027](3)水洗:采用纯净水将酸洗后的块料进行超声清洗4次，超声频率为15Hz，超声功率为150W，洗涤至中性；
[0028](4)烘干:将洗涤后的块料用烘箱进行烘干至含水重量比< 1% ；
[0029](5)研磨:采用高细球磨机进行研磨，采用10~40mm的4中不同规格的球磨介质，介质填充率在30%之间；
[0030](6)分级、收集:对球磨后的石英粉进行气流分级、收集，即得到高纯超细石英粉，该石英粉中SiO2的含量为99.96%，粒度分布为I~30 μ m，非晶率为99%。
[0031]实施例3:
[0032](I)破碎:采用废旧石英埚为原料，粉碎后得粒径为IOmm的块料；
[0033](2)酸洗:利用加超声波发生器的酸洗装置对块料进行酸洗除杂，超声波频率为45Hz，超声波功率为700W，采用草酸与盐酸的二元混合酸或者氢氟酸、草酸与硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸与盐酸的比重为1: 1，三元混合酸中氢氟酸、草酸与硝酸的比重为1: 3:1 ;块料与混合酸的重量比为1: 3;具体过程为:在室温下，利用混合酸溶液浸泡块料50h，中间搅拌4次，然后在超声场中处理60min，流走表面溶液；
[0034](3)水洗:采用纯净水将酸洗后的块料进行超声清洗5次，超声频率为20Hz，超声功率为200W，洗涤至中性； [0035](4)烘干:将洗涤后的块料用烘箱进行烘干至含水重量比< 1% ；
[0036](5)研磨:采用高细球磨机进行研磨，采用10~40mm的4中不同规格的球磨介质，介质填充率在32%之间；
[0037](6)分级、收集:对球磨后的石英粉进行气流分级、收集，即得到高纯超细石英粉，该石英粉中SiO2的含量为99.97%，粒度分布为I~50 μ m，非晶率为99.5%。
[0038]实施例4:
[0039](I)破碎:采用废旧石英埚为原料，粉碎后得粒径为30mm的块料；
[0040](2)酸洗:利用加超声波发生器的酸洗装置对块料进行酸洗除杂，超声波频率为50Hz，超声波功率为700W，采用草酸与盐酸的二元混合酸或者氢氟酸、草酸与硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸与盐酸的比重为1: 1，三元混合酸中氢氟酸、草酸与硝酸的比重为1:1:1 ;块料与混合酸的重量比为1:1 ;具体过程为:在室温下，利用混合酸溶液浸泡块料100h，中间搅拌5次，然后在超声场中处理lOOmin，流走表面溶液；
[0041](3)水洗:采用纯净水将酸洗后的块料进行超声清洗5次，超声频率为15Hz，超声功率为150W，洗涤至中性；
[0042](4)烘干:将洗涤后的块料用烘箱进行烘干至含水重量比< 1% ；
[0043](5)研磨:采用高细球磨机进行研磨，采用10~40mm的4中不同规格的球磨介质，介质填充率在35%之间；
[0044](6)分级、收集:对球磨后的石英粉进行气流分级、收集，即得到高纯超细石英粉，该石英粉中SiO2的含量为99.99%，粒度分布为I~100 μ m，非晶率为100%。
[0045]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
【权利要求】
1.一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的制备方法，其特征在于，以废旧石英埚为原料，其步骤如下: (1)破碎:采用废旧石英埚为原料，粉碎后得粒径为1~30mm的块料； (2)酸洗:利用加超声波发生器的酸洗装置对块料进行酸洗除杂，超声波频率为35~50Hz，超声波功率为600~700W，采用草酸与盐酸的二元混合酸或者氢氟酸、草酸与硝酸的三元混合酸；二元混合酸中草酸与盐酸的比重为1:1~3，三元混合酸中氢氟酸、草酸与硝酸的比重为1:1~5:1 ;块料与混合酸的重量比为1:1~5 ;具体过程为:在室温下，利用混合酸溶液浸泡块料10~1OOh,中间搅拌3~5次,然后在超声场中处理50~1OOmin,流走表面溶液； (3)水洗:采用纯净水将酸洗后的块料进行超声清洗3~5次，超声频率为10~20Hz，超声功率为100~200W，洗涤至中性； (4)烘干:将洗涤后的块料用烘箱进行烘干至含水重量比<1% ； (5)研磨:采用高细球磨机进行研磨,采用10~40mm的4中不同规格的球磨介质，介质填充率在28%~35%之间； (6)分级、收集:对球磨后的石英粉进行气流分级、收集，即得到高纯超细石英粉，该石英粉中SiO2的含量不低于99.95%，粒度分布为1~100 μ m，非晶率为98%~100%。
2.如权利要求1所述的一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的制备方法，其特征在于，废旧石英埚是石英埚制造企业的不合格报废品及/或使用后的石英埚。
3.如权利要求1所述的一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的制备方法，其特征在于，球磨机的转速为100~300r/min,球磨时间为40~70min。
【文档编号】C01B33/12GK103896285SQ201410161419
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】张凤凯, 徐腾, 刘祥友, 张勋 申请人:江苏凯达石英有限公司