本发明涉及石墨烯金属复合材料生产领域，尤其涉及一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法。
背景技术：
目前的智能调光膜产品中的透明导电电极主要使用氧化铟锡(ITO)材料，具有透光性好、面电阻低、工艺成熟等优点。但ITO不耐弯折，在生产、运输和使用过程中容易发生断裂而报废，而且铟矿储量稀少而分散，开采和回收困难，随着资源的不断消耗，ITO的成本将不断攀升。由于以上原因，人们在不断寻找ITO的替代品。与传统的ITO透明导电材料相比，石墨烯具有柔性的优势，易于应用在聚酯(PET)等柔性基底上，扩大了产品应用范围；柔性化材料适合与卷对卷工艺整合，能够全程连续化生产，降低工艺成本，而且石墨烯材料本身的物料成本也更低，具有极大的成本优势。金属铂在强酸性环境中有良好的耐腐蚀性能和化学稳定性，将铂和石墨烯复合在一起，具有高比表面积，优异的化学稳定性，独特的电学和力学性能。但是通常将铂和石墨烯复合的过程中会加入对环境有害的易挥发的有机溶剂，制约了材料的制备。
技术实现要素：
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法，具体步骤为：
(1)氧化石墨的制备：
低温反应：搅拌条件下，在冰水浴冷却的浓硫酸中，缓慢地加入石墨粉和无水硝酸钠，待反应物完全混合均匀后，再缓慢地加入高锰酸钾，浓硫酸、石墨粉、无水硝酸钠和高锰酸钾的质量份数比分别为16：1：115：45，控制加料的时间大于1h，加料完成后反应1.5h；
中温反应：低温反应完毕后，移除冰水浴，控制温度为30℃搅拌反应6天，得到棕褐色产物；
高温反应：缓慢加入5％的硫酸稀释溶液，混合液的温度迅速升高，待稀硫酸完全加入后，升温至90℃反应2.5h；之后自然冷却，待温度降到60℃，加入30％的双氧水中和未反应的高锰酸钾，反应2h；
后处理：反应后得到的混合液减压过滤，最后，用去离子水反复清洗，减压抽滤，直到PH值为中性；将得到的滤膜50℃鼓风干燥1天，然后60℃真空干燥2天，产物密封保存；
(2)石墨烯片层的制备：
将氧化石墨置于密封的石英管中，在氮气氛围下，迅速升温到1100℃，高温处理一段时间，高温处理后产物由棕褐色的氧化石墨烯片层变成黑色的石墨烯，体积发生明显膨胀，得到石墨烯片层；
(3)铂/石墨烯片层复合材料的制备：
将石墨烯片层和二甲基(1,5-环辛二烯)铂混合一起研磨，石墨烯片层和的二甲基(1,5-环辛二烯)铂的质量份数比为1：1.5-1.9；将混合好的样品加入高压不锈钢反应器中，反应器密封，充入二氧化碳，排除釜内空气，开磁力搅拌，加热到80℃，加压至25MPa反应5.5h后，前驱体与石墨烯片层充分混合，取出样品称重；然后再次把样品加入高压不锈钢反应器，用N2冲去釜内空气，缓慢通入N2，加热至200℃，反应5h，冷却至室温后，将气体缓慢排除，收集样品；用大量乙醇清洗、过滤，去除杂质，产物在真空干燥箱中60℃真空干燥7h，得到铂/石墨烯片层复合材料。
所述铂/石墨烯片层复合材料的制备过程中充入的二氧化碳是体积分数为99.9％的高纯二氧化碳经温度和压强调节之后产生的超临界二氧化碳。
制备出的铂/石墨烯片层复合材料为铂颗粒均匀稠密的沉积在石墨烯片层表面。
本发明的有益效果是：本发明是一种有效、方便和环境友好的超临界方法，超临界二氧化碳具有粘度低、分散性好、表面张力为零和密度可控等优点，且它无毒、廉价、不易燃、来源广泛，可替代那些有害的易挥发的有机溶剂。这种方法制备出的铂/石墨烯片层复合材料对于甲醇点氧化展示出更高的电催化活性和稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法，具体步骤为：
(1)氧化石墨的制备：
低温反应：搅拌条件下，在16kg冰水浴冷却的浓硫酸中，缓慢地加入1kg石墨粉和115kg无水硝酸钠，待反应物完全混合均匀后，再缓慢地加入45kg高锰酸钾，控制加料的时间为1.5h，加料完成后反应1.5h；
中温反应：低温反应完毕后，移除冰水浴，控制温度为30℃搅拌反应6天，得到棕褐色产物；
高温反应：缓慢加入5％的硫酸稀释溶液，混合液的温度迅速升高，待稀硫酸完全加入后，升温至90℃反应2.5h；之后自然冷却，待温度降到60℃，加入30％的双氧水中和未反应的高锰酸钾，反应2h；
后处理：反应后得到的混合液减压过滤，最后，用去离子水反复清洗，减压抽滤，直到PH值为中性；将得到的滤膜50℃鼓风干燥1天，然后60℃真空干燥2天，产物密封保存；
(2)石墨烯片层的制备：
将氧化石墨置于密封的石英管中，在氮气氛围下，迅速升温到1100℃，高温处理一段时间，高温处理后产物由棕褐色的氧化石墨烯片层变成黑色的石墨烯，体积发生明显膨胀，得到石墨烯片层；
(3)铂/石墨烯片层复合材料的制备：
将1kg石墨烯片层和1.5kg二甲基(1,5-环辛二烯)铂混合一起研磨；将混合好的样品加入高压不锈钢反应器中，反应器密封，充入二氧化碳，排除釜内空气，开磁力搅拌，加热到80℃，加压至25MPa反应5.5h后，前驱体与石墨烯片层充分混合，取出样品称重；然后再次把样品加入高压不锈钢反应器，用N2冲去釜内空气，缓慢通入N2，加热至200℃，反应5h，冷却至室温后，将气体缓慢排除，收集样品；用大量乙醇清洗、过滤，去除杂质，产物在真空干燥箱中60℃真空干燥7h，得到铂/石墨烯片层复合材料。
所述铂/石墨烯片层复合材料的制备过程中充入的二氧化碳是体积分数为99.9％的高纯二氧化碳经温度和压强调节之后产生的超临界二氧化碳。
制备出的铂/石墨烯片层复合材料为铂颗粒均匀稠密的沉积在石墨烯片层表面。
实施例2：
一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法，具体步骤为：
(1)氧化石墨的制备：
低温反应：搅拌条件下，在16kg冰水浴冷却的浓硫酸中，缓慢地加1kg入石墨粉和115kg无水硝酸钠，待反应物完全混合均匀后，再缓慢地加入45kg高锰酸钾，控制加料的时间为2h，加料完成后反应1.5h；
中温反应：低温反应完毕后，移除冰水浴，控制温度为30℃搅拌反应6天，得到棕褐色产物；
高温反应：缓慢加入5％的硫酸稀释溶液，混合液的温度迅速升高，待稀硫酸完全加入后，升温至90℃反应2.5h；之后自然冷却，待温度降到60℃，加入30％的双氧水中和未反应的高锰酸钾，反应2h；
后处理：反应后得到的混合液减压过滤，最后，用去离子水反复清洗，减压抽滤，直到PH值为中性；将得到的滤膜50℃鼓风干燥1天，然后60℃真空干燥2天，产物密封保存；
(2)石墨烯片层的制备：
将氧化石墨置于密封的石英管中，在氮气氛围下，迅速升温到1100℃，高温处理一段时间，高温处理后产物由棕褐色的氧化石墨烯片层变成黑色的石墨烯，体积发生明显膨胀，得到石墨烯片层；
(3)铂/石墨烯片层复合材料的制备：
将1kg石墨烯片层和1.9kg二甲基(1,5-环辛二烯)铂混合一起研磨；将混合好的样品加入高压不锈钢反应器中，反应器密封，充入二氧化碳，排除釜内空气，开磁力搅拌，加热到80℃，加压至25MPa反应5.5h后，前驱体与石墨烯片层充分混合，取出样品称重；然后再次把样品加入高压不锈钢反应器，用N2冲去釜内空气，缓慢通入N2，加热至200℃，反应5h，冷却至室温后，将气体缓慢排除，收集样品；用大量乙醇清洗、过滤，去除杂质，产物在真空干燥箱中60℃真空干燥7h，得到铂/石墨烯片层复合材料。
所述铂/石墨烯片层复合材料的制备过程中充入的二氧化碳是体积分数为99.9％的高纯二氧化碳经温度和压强调节之后产生的超临界二氧化碳。
制备出的铂/石墨烯片层复合材料为铂颗粒均匀稠密的沉积在石墨烯片层表面。
实施例3：
一种铂/石墨烯片层复合材料的制备方法，具体步骤为：
(1)氧化石墨的制备：
低温反应：搅拌条件下，在16kg冰水浴冷却的浓硫酸中，缓慢地加入1kg石墨粉和115kg无水硝酸钠，待反应物完全混合均匀后，再缓慢地加入45kg高锰酸钾，控制加料的时间为1.5h，加料完成后反应1.5h；
中温反应：低温反应完毕后，移除冰水浴，控制温度为30℃搅拌反应6天，得到棕褐色产物；
高温反应：缓慢加入5％的硫酸稀释溶液，混合液的温度迅速升高，待稀硫酸完全加入后，升温至90℃反应2.5h；之后自然冷却，待温度降到60℃，加入30％的双氧水中和未反应的高锰酸钾，反应2h；
后处理：反应后得到的混合液减压过滤，最后，用去离子水反复清洗，减压抽滤，直到PH值为中性；将得到的滤膜50℃鼓风干燥1天，然后60℃真空干燥2天，产物密封保存；
(2)石墨烯片层的制备：
将氧化石墨置于密封的石英管中，在氮气氛围下，迅速升温到1100℃，高温处理一段时间，高温处理后产物由棕褐色的氧化石墨烯片层变成黑色的石墨烯，体积发生明显膨胀，得到石墨烯片层；
(3)铂/石墨烯片层复合材料的制备：
将1kg石墨烯片层和1.7kg二甲基(1,5-环辛二烯)铂混合一起研磨；将混合好的样品加入高压不锈钢反应器中，反应器密封，充入二氧化碳，排除釜内空气，开磁力搅拌，加热到80℃，加压至25MPa反应5.5h后，前驱体与石墨烯片层充分混合，取出样品称重；然后再次把样品加入高压不锈钢反应器，用N2冲去釜内空气，缓慢通入N2，加热至200℃，反应5h，冷却至室温后，将气体缓慢排除，收集样品；用大量乙醇清洗、过滤，去除杂质，产物在真空干燥箱中60℃真空干燥7h，得到铂/石墨烯片层复合材料。
所述铂/石墨烯片层复合材料的制备过程中充入的二氧化碳是体积分数为99.9％的高纯二氧化碳经温度和压强调节之后产生的超临界二氧化碳。
制备出的铂/石墨烯片层复合材料为铂颗粒均匀稠密的沉积在石墨烯片层表面。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。