本发明涉及一种二硫化钨/石墨烯异质结构的制备方法。
背景技术：
石墨烯是自然界已知最薄、强度最高的材料，为二维平面晶体结构，其晶格组成为六个碳原子围成六边形，碳原子间为sp2杂化。石墨烯的光透过率很高，只有约2.3%的光吸收率，具有极高的电子迁移率（15000cm2/v·s），电阻率极低，是新一代的透明导电材料。二硫化钨是一种与石墨类似的具有层状结构的无机化合物，可以通过物理及化学手段进行剥离成为单原子厚度的纳米级薄膜，由于量子效应与表面效应，二硫化钨纳米片在电学、光学和力学等方面展现出了独特的性质，是一种重要的功能材料，在半导体电子器件、锂离子电池、催化制氢等领域有着潜在的应用价值。
近年来，国内外对纳米材料之间的复合材料进行了大量研究。Wei-Li Song等人以石墨烯作为基体，通过水热法成功在石墨烯上掺杂了Fe3O4纳米粒子改善了石墨烯的磁性能。Chen等使用水热法将二硫化钨纳米片与氧化石墨烯复合制备二硫化钨纳米片/还原氧化石墨烯复合材料，提高了其在锂离子电池中的性能，但工艺较为复杂，不易控制。二硫化钨纳米片与石墨烯同为二维平面纳米材料，但纳米二硫化钨电导率较低，本发明专利提供了一种制备二硫化钨纳米片/石墨烯异质结构的简单方法，直接采用石墨烯与超薄二硫化钨纳米片分散液为原料，采用液相超声工艺使石墨烯与二硫化钨纳米片相互叠加形成二维的异质结构，引入新的电荷传导机制，可以进一步提高二硫化钨纳米片的半导体电子器件、锂离子电池、催化制氢、电磁波吸波等领域的应用性能，同时简化了超薄二硫化钨纳米片/石墨烯异质结构的制备工艺。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种简单的液相超声法用以制备二硫化钨/石墨烯的复合异质结构。在分散剂相同的分散液当中，通过超声法进一步剥离少层的二硫化钨，使之与石墨烯尽可能使其成为单层纳米片；由于超声空化作用和范德华力作用，充分混合两种纳米片会自发的重新聚集，从而形成相互叠层的二硫化钨/石墨烯异质结构。
本发明的液相超声法制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法，其特征在于：
以浓度均为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液和石墨烯乙醇分散液作为原料，二硫化钨纳米片乙醇分散液与石墨烯乙醇分散液的体积比为9:1~7:1；使用探头式超声设备，常温下分别对二硫化钨纳米片分散液和石墨烯分散液进行超声处理30 min，超声功率100~200W，得到两种预分散液；将上述两种预分散液混合，在50℃条件下使用槽式超声设备再次超声6 h，超声功率为200~600W，得到混合分散液；采用微孔直径为0.1~0.4μm的滤膜真空过滤混合分散液，收集滤饼；将收集的滤饼在80℃下真空干燥2 h，得到黑色的二硫化钨/石墨烯异质结构。该方法的优势在于提供了一种非常简单的方法制备出了形貌较好的超薄二硫化钨纳米片/石墨烯异质结构，便于后续的相关性能研究和工业化推广。
本发明为实现上述发明目的设计了以下技术方案：
（1）分别量取浓度为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液80 ml，浓度为1 mg/ml的石墨烯乙醇分散液10 ml；
（2） 使用探头式超声设备，超声功率为100W，常温下分别对量取的二硫化钨分散液和石墨烯分散液进行超声30 min；
（3）将得到的两种分散液混合，在50℃和300W条件下使用槽式超声仪器超声6 h，使之成为均匀的灰黑色分散液；
（4）使用微孔为0.1μm的滤膜进行真空过滤，收集滤膜上留下滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥2 h，得到89.50 mg黑色固体为石墨烯掺杂量11.11%的二硫化钨/石墨烯异质结构。
本发明的有益效果是：由于过程中进行了二次超声分散，使未达到使用要求的多层二硫化钨纳米片被剥离至单层或少层（1~6层），提高了异质结构电荷传导性能；探头式和槽式超声方法相对其它方法操作更加简便，对环境要求较低，适合工业推广使用；使用微孔滤膜配合真空过滤，样品的产率和纯度高。使用石墨烯改性二硫化钨纳米片，两种二维层状结构能够很好的形成异质叠层结构，进一步提高二硫化钨纳米片性能，扩大了在半导体电子器件、锂离子电池、催化制氢、电磁波吸波等领域的应用范围。
具体实施方式
实施例1：
（1）分别量取浓度为1mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液80 ml，浓度为1 mg/ml的石墨烯乙醇分散液10 ml；
（2） 使用探头式超声设备，超声功率为100W，常温下分别对量取的二硫化钨分散液和石墨烯分散液进行超声30 min；
（3）将得到的两种分散液混合，在50℃和300W条件下使用槽式超声仪器超声6 h，使之成为均匀的灰黑色分散液；
（4）使用微孔为0.1μm的滤膜进行真空过滤，收集滤膜上留下滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥2h，得到89.50mg黑色固体为石墨烯掺杂量11.11%的二硫化钨/石墨烯异质结构。
实施例2：
（1）分别量取浓度为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液90 ml，浓度为1 mg/ml的石墨烯乙醇分散液10 ml；
（2） 使用探头式超声设备，超声功率为150W，常温下分别对量取的二硫化钨分散液和石墨烯分散液进行超声30 min；
（3）将得到的两种分散液混合，在50℃和360W条件下使用槽式超声仪器超声6h，使之成为均匀的灰黑色分散液；
（4）使用微孔为0.2μm的滤膜进行真空过滤，收集滤膜上留下滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥干燥2h，得到99.42 mg黑色固体为石墨烯掺杂量10.00%的二硫化钨/石墨烯异质结构。
实施例3：
（1）分别量取浓度为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液70 ml，浓度为1 mg/ml的石墨烯乙醇分散液10ml；
（2） 使用探头式超声设备，超声功率为100W，常温下分别对量取的二硫化钨分散液和石墨烯分散液进行超声30 min；
（3）将得到的两种分散液混合，在50℃和400W条件下使用槽式超声仪器超声6 h，使之成为均匀的灰黑色分散液；
（4）使用微孔为0.4μm的滤膜进行真空过滤，收集滤膜上留下滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥2 h，得到79.55 mg黑色固体为石墨烯掺杂量12.50%的二硫化钨/石墨烯异质结构。