本发明涉及一种复合挤压模具材料的制备方法，属于模具材料制备技术领域。
背景技术：
挤压模具作为有色金属热挤压生产中的关键构件，它的使用寿命和质量将极大的影响挤压型材的质量、效率和成本。在整个热挤压过程中，热挤压模具处于极其苛刻的工作环境中，这就要求挤压模具材料具有较高的高温硬度、高温强度和抗磨损性能。同时随着生产规模的迅速扩大，还需要考虑热挤压模具的成本以及可修复性。
目前采用传统的热作钢，如H11、H12或H13制造的挤压模具材料，由于其使用寿命短、高温强度和耐磨性差，导致热挤压型材表面质量差、尺寸精度低，同时还需经常更换模具，生产效率低，增加生产成本。而作为另一较为先进的陶瓷模具而言，虽然其使用寿命大大提高，但由于价格昂贵，易开裂且无法进行修复，对于大规模生产存在一定困难。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对传统的挤压模具材料使用寿命短，强度低，导致挤压型材表面质量差的问题，本发明首先将废旧粘胶纤维预处理后，经氧化和碳化，得到粘胶基碳纤维，再将二乙三胺五乙酸溶于去离子水后，加入硝酸铝，得到氧化铝纤维前驱体，接着将其与十二烷基硫酸钠等物质混合，经纺丝和煅烧，得到微米级氧化铝纤维，最后将其与粘胶基碳纤维、氮化铬等物质进行混合挤压，得到坯料，将其高温煅烧后，即可得到复合挤压模具材料。本发明制备的复合挤压模具材料使用寿命长，强度高，不会影响挤压型材表面的质量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取10～20g废旧粘胶纤维加入到烧杯中，并加入200～300mL甲苯和5～8g甲基硅油，搅拌20～30min，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到盛有200～300mL质量分数为20%氯化铵溶液的烧杯中，浸泡2～3h，随后过滤，得到二次滤渣，并用去离子水洗涤二次滤渣3～5次，得到预处理后的胶粘纤维；
（2）将上述预处理后的胶粘纤维加入到氧化炉中，在200～220℃下氧化1～2h，随后转移至碳化炉中，在1300～1500℃碳化3～4h，随后自然冷却至室温，得到粘胶基碳纤维，备用；
（3）取3～5g二乙三胺五乙酸加入到烧杯中，再向烧杯中加入100～200mL去离子水，并对其进行加热至80～90℃，保温搅拌30～40min，待二乙三胺五乙酸全部溶解后，再加入8～12g硝酸铝，搅拌反应2～3h，待反应结束后，静置陈化1～2h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在80～90℃下干燥3～4h，得到氧化铝纤维前驱体； （4）将上述氧化铝纤维前驱体加入到烧杯中，再依次加入1～3g十二烷基硫酸钠、4～6g聚酰胺蜡和100～200mL去离子水，搅拌10～20min，得到纺丝液，随后置于纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为160～180℃，得到原丝，将原丝置于马弗炉中，在700～800℃下煅烧2～3h，再随炉冷却至室温，得到微米级氧化铝纤维；
（5）按重量份数计，称取10～15份步骤（2）备用的粘胶基碳纤维、30～40份上述微米级氧化铝纤维、6～8份纳米碳化钛、3～5份氮化铬、8～12份氧化锆和1～3份氧化钇，加入到球磨机中球磨2～3h，得到混合粉末，将混合粉末加入到等静压成型机中，在160～170MPa下压制成型，得到坯料，将坯料加入到石墨模具中，以10～15℃/min升温至1000～1200℃，保温1～2h，随后以8～12℃/min升温至1300～1400℃，保温30～40min，再随炉冷却至室温，得到复合挤压模具材料。
本发明制备的复合挤压模具材料抗弯强度达到1452MPa以上，断裂韧性为17MPa·m1/2以上，维氏硬度达到15.75GPa以上，1000℃时的膨胀系数低于4.521×10-6K-1，使用寿命达到1450次/模以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的复合挤压模具材料强度高，抗弯强度达到1452MPa以上，在操作过程中不易产生裂纹，不会影响挤压型材表面的质量；
（2）本发明制备的复合挤压模具材料使用寿命长，使用寿命达到1450次/模以上；
（3）本发明制备的复合挤压模具材料制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取10～20g废旧粘胶纤维加入到烧杯中，并加入200～300mL甲苯和5～8g甲基硅油，搅拌20～30min，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到盛有200～300mL质量分数为20%氯化铵溶液的烧杯中，浸泡2～3h，随后过滤，得到二次滤渣，并用去离子水洗涤二次滤渣3～5次，得到预处理后的胶粘纤维；将上述预处理后的胶粘纤维加入到氧化炉中，在200～220℃下氧化1～2h，随后转移至碳化炉中，在1300～1500℃碳化3～4h，随后自然冷却至室温，得到粘胶基碳纤维，备用；取3～5g二乙三胺五乙酸加入到烧杯中，再向烧杯中加入100～200mL去离子水，并对其进行加热至80～90℃，保温搅拌30～40min，待二乙三胺五乙酸全部溶解后，再加入8～12g硝酸铝，搅拌反应2～3h，待反应结束后，静置陈化1～2h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在80～90℃下干燥3～4h，得到氧化铝纤维前驱体；将上述氧化铝纤维前驱体加入到烧杯中，再依次加入1～3g十二烷基硫酸钠、4～6g聚酰胺蜡和100～200mL去离子水，搅拌10～20min，得到纺丝液，随后置于纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为160～180℃，得到原丝，将原丝置于马弗炉中，在700～800℃下煅烧2～3h，再随炉冷却至室温，得到微米级氧化铝纤维；最后按重量份数计，称取10～15份备用的粘胶基碳纤维、30～40份上述微米级氧化铝纤维、6～8份纳米碳化钛、3～5份氮化铬、8～12份氧化锆和1～3份氧化钇，加入到球磨机中球磨2～3h，得到混合粉末，将混合粉末加入到等静压成型机中，在160～170MPa下压制成型，得到坯料，将坯料加入到石墨模具中，以10～15℃/min升温至1000～1200℃，保温1～2h，随后以8～12℃/min升温至1300～1400℃，保温30～40min，再随炉冷却至室温，得到复合挤压模具材料。
实例1
首先称取20g废旧粘胶纤维加入到烧杯中，并加入300mL甲苯和8g甲基硅油，搅拌30min，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到盛有300mL质量分数为20%氯化铵溶液的烧杯中，浸泡3h，随后过滤，得到二次滤渣，并用去离子水洗涤二次滤渣5次，得到预处理后的胶粘纤维；将上述预处理后的胶粘纤维加入到氧化炉中，在220℃下氧化2h，随后转移至碳化炉中，在1500℃下碳化4h，随后自然冷却至室温，得到粘胶基碳纤维，备用；取5g二乙三胺五乙酸加入到烧杯中，再向烧杯中加入200mL去离子水，并对其进行加热至90℃，保温搅拌40min，待二乙三胺五乙酸全部溶解后，再加入12g硝酸铝，搅拌反应3h，待反应结束后，静置陈化2h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在90℃下干燥4h，得到氧化铝纤维前驱体；将上述氧化铝纤维前驱体加入到烧杯中，再依次加入3g十二烷基硫酸钠、6g聚酰胺蜡和200mL去离子水，搅拌20min，得到纺丝液，随后置于纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为180℃，得到原丝，将原丝置于马弗炉中，在800℃下煅烧3h，再随炉冷却至室温，得到微米级氧化铝纤维；按重量份数计，称取15份备用的粘胶基碳纤维、40份上述微米级氧化铝纤维、8份纳米碳化钛、5份氮化铬、12份氧化锆和3份氧化钇，加入到球磨机中球磨3h，得到混合粉末，将混合粉末加入到等静压成型机中，在170MPa下压制成型，得到坯料，将坯料加入到石墨模具中，以15℃/min升温至1200℃，保温2h，随后以12℃/min升温至1400℃，保温40min，再随炉冷却至室温，得到复合挤压模具材料。
经检测，本发明制备的复合挤压模具材料抗弯强度达到1462MPa，断裂韧性为18MPa·m1/2，维氏硬度达到15.85GPa，1000℃时的膨胀系数为4.421×10-6K-1，使用寿命达到1455次/模。
实例2
首先称取10g废旧粘胶纤维加入到烧杯中，并加入200mL甲苯和5g甲基硅油，搅拌20min，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到盛有200mL质量分数为20%氯化铵溶液的烧杯中，浸泡2h，随后过滤，得到二次滤渣，并用去离子水洗涤二次滤渣3次，得到预处理后的胶粘纤维；将上述预处理后的胶粘纤维加入到氧化炉中，在200℃下氧化1h，随后转移至碳化炉中，在1300℃下碳化3h，随后自然冷却至室温，得到粘胶基碳纤维，备用；取3g二乙三胺五乙酸加入到烧杯中，再向烧杯中加入100mL去离子水，并对其进行加热至80℃，保温搅拌30min，待二乙三胺五乙酸全部溶解后，再加入8g硝酸铝，搅拌反应2h，待反应结束后，静置陈化1h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥3h，得到氧化铝纤维前驱体；将上述氧化铝纤维前驱体加入到烧杯中，再依次加入1g十二烷基硫酸钠、4g聚酰胺蜡和100mL去离子水，搅拌10min，得到纺丝液，随后置于纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为160℃，得到原丝，将原丝置于马弗炉中，在700℃下煅烧2h，再随炉冷却至室温，得到微米级氧化铝纤维；按重量份数计，称取10份备用的粘胶基碳纤维、30份上述微米级氧化铝纤维、6份纳米碳化钛、3份氮化铬、8份氧化锆和1份氧化钇，加入到球磨机中球磨2h，得到混合粉末，将混合粉末加入到等静压成型机中，在160MPa下压制成型，得到坯料，将坯料加入到石墨模具中，以10℃/min升温至1000℃，保温1h，随后以8℃/min升温至1300℃，保温30min，再随炉冷却至室温，得到复合挤压模具材料。
本发明制备的复合挤压模具材料抗弯强度达到1458MPa，断裂韧性为18MPa·m1/2，维氏硬度达到15.95GPa，1000℃时的膨胀系数为4.511×10-6K-1，使用寿命达到1454次/模。
实例3
首先称取15g废旧粘胶纤维加入到烧杯中，并加入250mL甲苯和7g甲基硅油，搅拌25min，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到盛有250mL质量分数为20%氯化铵溶液的烧杯中，浸泡3h，随后过滤，得到二次滤渣，并用去离子水洗涤二次滤渣4次，得到预处理后的胶粘纤维；将上述预处理后的胶粘纤维加入到氧化炉中，在210℃下氧化2h，随后转移至碳化炉中，在1400℃碳化3h，随后自然冷却至室温，得到粘胶基碳纤维，备用；取4g二乙三胺五乙酸加入到烧杯中，再向烧杯中加入150mL去离子水，并对其进行加热至85℃，保温搅拌35min，待二乙三胺五乙酸全部溶解后，再加入10g硝酸铝，搅拌反应3h，待反应结束后，静置陈化2h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣置于干燥箱中，在85℃下干燥3h，得到氧化铝纤维前驱体；将上述氧化铝纤维前驱体加入到烧杯中，再依次加入2g十二烷基硫酸钠、5g聚酰胺蜡和150mL去离子水，搅拌15min，得到纺丝液，随后置于纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为170℃，得到原丝，将原丝置于马弗炉中，在750℃下煅烧2h，再随炉冷却至室温，得到微米级氧化铝纤维；按重量份数计，称取12份备用的粘胶基碳纤维、35份上述微米级氧化铝纤维、7份纳米碳化钛、4份氮化铬、10份氧化锆和2份氧化钇，加入到球磨机中球磨3h，得到混合粉末，将混合粉末加入到等静压成型机中，在165MPa下压制成型，得到坯料，将坯料加入到石墨模具中，以12℃/min升温至1100℃，保温2h，随后以10℃/min升温至1350℃，保温35min，再随炉冷却至室温，得到复合挤压模具材料。
本发明制备的复合挤压模具材料抗弯强度达到1454MPa，断裂韧性为19MPa·m1/2，维氏硬度达到18.65GPa，1000℃时的膨胀系数为4.401×10-6K-1，使用寿命达到1451次/模。