一种软磁铁氧体的制备方法与流程

本发明涉及一种制备软磁铁氧体的方法。

背景技术：

软磁铁氧体材料是电子信息产业的重要支撑性材料。随着电子设备向高频化、小型轻量化、集成化、低能耗方向发展的趋势，软磁铁氧体材料的应用领域不断扩大，广泛应用于电信、自动控制、网络通讯、家用电器、航空、生物和医药工程等领域，成为了一类基础性不可替代的电子功能材料。软磁铁氧体材料成型工艺主要有干法压制和湿法成型两种。目前，软磁铁氧体材料多采用粉末干法压制工艺成型，但随着无线电广播、电视及通讯等电子技术的发展，不仅要求增加铁氧体产品的数量，而且还要求供应各种形状及尺寸的产品，对于这些新的需求，采用粉末干压成型工艺来获得均质的高密度的产品是十分困难的。湿法成型工艺与干法压制工艺相比，具有磁体形状自由度高，尺寸精度高，生产自动化程度高和生产成本低等优点，目前国内外研究机构对软磁铁氧体湿法成型工艺进行了大量研究，主要有流延成型技术，注浆成型技术及注射成型技术。但这些方法仍然存在生产效率低，占地面积大，产品性能不稳定等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提出一种软磁铁氧体制造方法。本发明可以制备线状、棒状、管状、片状结构的软磁铁氧体材料，制得的产品性能好，强度高，可用于连续化大批量生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明方法包括铁氧体泥料的制备，成型，烘干，烧成等步骤，具体如下：

步骤1，将平均粒度为0.1-100μm的软磁铁氧体粉体、平均粒度为0.1-5μm的粘结剂、平均粒度为0.1-10μm的增塑剂、润滑剂，以及去离子水按重量比为(66.5～82.5)：(3～7):(2～5):(0.5～1.5):(12～20)置于强力混料机混合均匀；

步骤2，将步骤1混合均匀的软磁铁氧体粉体，粘结剂，增塑剂，润滑剂和去离子水置于真空练泥机中混炼，制成软磁铁氧体塑性泥料，并陈腐一段时间；

步骤3，采用真空挤出机将步骤2制得的软磁铁氧体塑性泥料挤出，并切割成型，成为线状、棒状、柱状、管状、片状的软磁铁氧体塑性坯体；

步骤4，将软磁铁氧体塑性坯体置于鼓风干燥箱或微波干燥设备中干燥去除水分，接着在一定氧分压的氮气气氛或空气中，持续升温至烧结温度，烧制成线状、棒状、柱状、管状、片状结构的软磁铁氧体构件。

步骤1中，所述粘结剂为热塑性树脂：聚酰胺(PA)或聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)或聚异丁烯(PBT)或聚苯撑硫(PPS)或液晶树脂(LCP)或聚氯乙烯(PVC)或聚氧化乙烯(PEO)或羧甲基纤维素(CMC)或羟丙基甲基纤维素(HPMC)或聚乙烯醇(PVA)等。

所述增塑剂为聚乙二醇(PEG)或邻苯二甲酸酯(PHT)，或邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，或邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，或邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、硬脂酸、甲基松香酯等。

所述润滑剂为甘油或油酸或植物油或聚丙烯酰胺等。

所述的粘结剂、增塑剂和润滑剂均为工业纯。

所述的软磁铁氧体粉体，粘结剂，增塑剂，润滑剂和去离子水在强力混料机或捏合机中混合时间为1-6小时。

步骤2中，所述的软磁铁氧体粉体，粘结剂，增塑剂，润滑剂和去离子水在真空炼泥机中混炼时间为1-10小时，混炼后的软磁铁氧体泥料用保鲜膜包裹，陈腐时间为12-48小时。

步骤4中，挤出成型软磁铁氧体坯体的烘干条件为在鼓风干燥箱中，先在室温～60℃下烘干12～48小时，然后在60℃～100℃下烘干24～192小时，或在微波干燥设备中，功率为1-10kW，波长为1m-1mm，频率为2.45GHz，干燥2-60min。

所述的挤出成型软磁铁氧体坯体的烧结温度为900-1450℃，烧结气氛为空气或氧含量为1％-10％的氮气气氛，烧结时间为2-8小时。

本发明与现有技术相比，其优点是：

1、由于采用软磁铁氧体粉末与一定比例的粘结剂、增塑剂、润滑剂及去离子水充分混合，泥料的塑性、韧性和延展性好，挤出成型软磁铁氧体构件坯体密度均匀，强度高。

2、湿法挤出成型软磁铁氧体构件可通过不同的模具结构成型各种线状、棒状、柱状、管状、片状及其他复杂结构软磁铁氧体构件。

3、湿法挤出成型软磁铁氧体构件适应连续化大生产，生产效率高，成本低。

4、本发明产品可以满足功率变压器、滤波器、电感磁芯等对软磁铁氧体的功能要求，广泛应用于电信、仪器仪表、自动控制和计算机技术等高技术领域。

附图说明

图1为管状软磁铁氧体径向外观图片；

图2为管状软磁铁氧体横截面外观图片；

图3为管状软磁铁氧体显微图片。

具体实施方式

实施例1

1、将平均粒度为6.5μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为2μm的聚丙烯(PP)，平均粒度为1μm的邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和甘油及去离子水按重量比77.5∶2∶2∶0.5∶18在强力混料机中混合3小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼3小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐48小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出外径为12.5mm，内径为4.7mm的长管状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为250mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入功率为10kW，波长为1m-1mm，频率为2.45GHz微波干燥设备中干燥2min；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1300℃，氧含量为4％的氮气气氛中烧结4小时，制成长管状MnZn软磁铁氧体样品。得到的长管状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，如图1所示，图2为得到的管状软磁铁氧体横截面外观图片，图3为管状软磁铁氧体显微图片，长管状软磁铁氧体显微结构致密。用密度测试仪测试所制备的管状软磁铁氧体样品的密度为4.75g/cm³。

实施例2

1、按重量比82.5∶3∶2∶0.5∶12配置平均粒度为0.1μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为0.1μm的聚乙烯醇(PVA)，平均粒度为0.1μm的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，油酸及去离子水，置于强力混料机中混合1小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼10小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐12小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为16mm的长棒状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为300mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中先在室温～60℃烘干12小时，然后在60℃～100℃烘干24小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入900℃，氧含量为10％的氮气气氛中烧结8小时，制成长棒状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的长棒状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4.87g/cm³。

实施例3

1、按重量比66.5∶7∶5∶1.5∶20配置平均粒度为100μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为5μm的聚乙烯(PE)，平均粒度为10μm的邻苯二甲酸酯(PHT)，聚丙烯酰胺及去离子水，置于强力混料机中混合6小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼1小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐36小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为10mm的长棒状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为300mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中在先在室温～60℃烘干48小时，然后在60℃～100℃烘干192小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1450℃，氧含量为1％的氮气气氛中烧结2小时，制成长棒状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的长棒状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4.83g/cm³。

实施例4

1、按重量比79.2∶2∶2∶0.3∶16.5配置平均粒度为4.8μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为2μm的聚酰胺(PA)，平均粒度为1μm聚乙二醇(PEG)，甘油及去离子水，置于捏合机中混合6小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼2小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐24小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为14mm的长棒状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为300mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中在先在室温～60℃烘干24小时，然后在60℃～100℃烘干48小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1300℃，氧含量为6％的氮气气氛中烧结5小时，制成长棒状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的长棒状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4.89g/cm³。

实施例5

1、按重量比77.5∶2∶2∶0.5∶18称量平均粒度为5μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为2μm的聚氧化乙烯(PEO)，平均粒度为1μm的硬脂酸，甘油及去离子水，置于捏合机中混合1小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼2小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐24小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为14mm的长棒状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为300mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中先在室温～60℃烘干24小时，然后在60℃～100℃烘干48小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1300℃，氧含量为4％的氮气气氛中烧结4小时，制成长棒状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的长棒状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4.62g/cm³。

实施例6

1、将平均粒度为20μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为1μm的甲基纤维素(CMC)，平均粒度为1μm的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和大豆油及去离子水按重量比77.8∶2.2∶1.5∶0.5∶18在强力混料机中混合2小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼3小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐48小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为6mm的长棒状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为250mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入功率为1kW，波长为1m-1mm，频率为2.45GHz微波干燥设备中干燥60min；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1280℃，氧含量为5％的氮气气氛中烧结5小时，制成长棒状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的长棒状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4.77g/cm³。

实施例7

1、将平均粒度为60μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为1μm的聚异丁烯(PBT)，平均粒度为1μm的甲基松香酯和大豆油及去离子水按重量比77.8∶2.2∶1.5∶0.5∶18在强力混料机中混合2小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼3小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐48小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出外径为25mm，内径为8mm的长管MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为300mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入功率为5kW，波长为1m-1mm，频率为2.45GHz微波干燥设备中干燥30min；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1400℃的空气中烧结5小时，制成长管状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的长管状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长管状软磁铁氧体样品的密度为4.92g/cm³。

实施例8

1、按重量比80.2∶1.5∶1.5∶0.3∶16.5称量平均粒度为3μm的NiZn铁氧体粉体，平均粒度为1μm的聚苯撑硫(PPS)，平均粒度为1μm聚乙二醇(PEG)，甘油及去离子水，置于强力混料机中混合3小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼2小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐24小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为10mm的长棒状NiZn铁氧体坯体，并切割成长度为300mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中先在室温～60℃烘干24小时，然后在60℃～100℃烘干48小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1200℃的空气中烧结5小时，制成长棒状NiZn软磁铁氧体样品。

得到的长棒状NiZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4g/cm³。

实施例9

1、按重量比82.5∶3∶2∶0.5∶12配置平均粒度为3μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为0.1μm的液晶树脂(LCP)，平均粒度为0.1μm的聚乙二醇(PEG)，甘油及去离子水，置于强力混料机中混合1小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼10小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐12小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为16mm的长棒状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为300mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中在先在室温～60℃烘干12小时，然后在60℃～100℃烘干24小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入900℃，氧含量为10％的氮气气氛中烧结8小时，制成长棒状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的长棒状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4.87g/cm³。

实施例10

1、按重量比80.2∶1.5∶1.5∶0.3∶16.5称量平均粒度为3μm的NiZn铁氧体粉体，平均粒度为1μm的聚氯乙烯(PVC)，平均粒度为1μm聚乙二醇(PEG)，蓖麻油及去离子水，置于强力混料机中混合3小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼2小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐24小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为10mm的长棒状NiZn铁氧体坯体，并切割成长度为300mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中先在室温～60℃烘干24小时，然后在60℃～100℃烘干48小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1200℃的空气中烧结5小时，制成长棒状NiZn软磁铁氧体样品。

得到的长棒状NiZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4.2g/cm³。

实施例11

1、按重量比82.5∶3∶2∶0.5∶12配置平均粒度为5μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为0.1μm的液晶树脂(LCP)，平均粒度为0.1μm的聚乙二醇(PEG)，甘油及去离子水，置于强力混料机中混合1.5小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼10小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐15小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为2mm的长线状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为500mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中在先在室温～60℃烘干10小时，然后在60℃～100℃烘干18小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1200℃，氧含量为6％的氮气气氛中烧结8小时，制成长线状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的长线状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的长棒状软磁铁氧体样品的密度为4.71g/cm³。

实施例12

1、将平均粒度为6μm的MnZn铁氧体粉体，平均粒度为1μm的羟丙基甲基纤维素(HPMC)，平均粒度为1μm的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和大豆油及去离子水按重量比77.8∶2.2∶1.5∶0.5∶18在强力混料机中混合2小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼3小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐36小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出厚度为1mm，宽度为100mm的片状MnZn铁氧体坯体，并切割成长度为200mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入功率为1kW，波长为1m-1mm，频率为2.45GHz微波干燥设备中干燥10min；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1280℃，氧含量为5％的氮气气氛中烧结5小时，制成片状MnZn软磁铁氧体样品。

得到的片状MnZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的片状软磁铁氧体样品的密度为4.73g/cm³。

实施例13

1、按重量比80.2∶1.5∶1.5∶0.3∶16.5称量平均粒度为4.8μm的NiZn铁氧体粉体，平均粒度为1μm的聚氯乙烯(PVC)，平均粒度为1μm聚乙二醇(PEG)，蓖麻油及去离子水，置于强力混料机中混合3.5小时，形成泥状混合料；

2、将步骤1得到的混合泥料在真空练泥机中混炼3小时，得到块状密实均匀的软磁铁氧体泥料；

3、将步骤2得到的块状泥料用保鲜膜包裹，陈腐28小时；

4、将步骤3得到的陈腐后的泥料放入真空挤出机中挤出直径为15mm的柱状NiZn铁氧体坯体，并切割成长度为50mm的多段坯体；

5、将步骤4得到的多段坯体放入鼓风干燥箱中先在室温～60℃烘干30小时，然后在60℃～100℃烘干48小时；

6、将步骤5得到的干燥坯体放入1250℃的空气中烧结5小时，制成柱状NiZn软磁铁氧体样品。

得到的柱状NiZn软磁铁氧体样品表面光滑，致密无裂纹，用密度测试仪测试所制备的柱状软磁铁氧体样品的密度为4.28g/cm³。