专利名称：一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术：
高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的初始磁导率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前为止，用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案高性能猛锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤(I)配主料按摩尔比为 Fe3O4 48. 7-51. 3mol、MnO 18. 6-22. 8mol、ZnO27. 5-29mol、氧化硼 O. 1-0. 15mol、V2050. 1-0. 3mol、铁粉 0. 25-0. 3mol 进行配料；(2)配辅料相当于主料O. 035-0. 04wt%的改性树木灰烬、O. 02-0. 03%的改性纳米碳、O. 024-0. 028wt% 的 Nb205、0. 015-0. 022wt% 的 Cu0、0. 027-0. 035wt% 的氧化钴、O. 022-0. 03wt%的SnO2 ;所述的改性树木灰烬通过以下方法制备a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2_3小时后；b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；d、研磨为O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性树木灰烬；所述的改性纳米碳的制备方法如下采用纳米碳中加入1-2%的硅烷偶联剂KH550、0. 2-0. 3%月桂醇硫酸钠和1_2% 二茂铁高速搅拌后研磨1_2小时；(3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨60-80分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为870-930°C，预烧时间为1. 5-2. 5小时；(4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性纳米碳、改性树木灰烬之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1. 5小时，喷雾干燥、制在180-200目粒料；(5)成型将二次球磨料与改性纳米碳、改性树木灰烬混合，13000-14000转/分，高速分散2-2. 5小时，然后压制成坯；(6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在O. 08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中，先以140-1600C /小时速率升温至670-690°C，保温1-2小时；在O. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以123-128°C /小时速率升温至855-870°C时，保温O. 5-1小时；在3%_4%氧体积含量的氮气氛中，再以78-82°C /小时速率升温至1275-1325°C，烧结保温时间为2. 3-2. 5小时；烧结后在O. 06%-0. 08%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。本发明的有益效果1、本发明通过添加改性树木灰烬和改性纳米碳成分,可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；2、具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、磁导率上升、损耗降低；3、功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。
具体实施例方式实施例1:高性能猛锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤(I)配主料按摩尔比为 Fe3O4 50.8mol、Mn0 20.4mol、Zn0 28. 2mol、氧化硼O. 12mol、V2050. 2mol、铁粉 0. 28mol 进行配料；(2 )配辅料相当于主料O. 038wt%的改性树木灰烬、O. 025%的改性纳米碳、O. 026wt% 的 Nb205、0. 018wt% 的 CuO,O. 032wt% 的氧化钴、O. 027wt% 的 SnO2 ;所述的改性树木灰烬通过以下方法制备a、将树木灰焊用12%的氢氧化钠溶液浸泡2_3小时后；b、用12%盐酸溶液浸泡2-3小时；C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；d、研磨为O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性树木灰烬；所述的改性纳米碳的制备方法如下采用纳米碳中加入1. 5%的硅烷偶联剂KH550、0. 25%月桂醇硫酸钠和1. 5% 二茂铁高速搅拌后研磨1_2小时；(3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨70分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为900°C,预烧时间为2小时；(4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性纳米碳、改性树木灰烬之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1. 2小时，喷雾干燥、制在180目粒料；(5)成型将二次球磨料与改性纳米碳、改性树木灰烬混合，13500转/分，高速分散2-2. 5小时，然后压制成坯；(6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在O. 08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中，先以150°C /小时速率升温至680°C，保温1-2小时；在O. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以125°C /小时速率升温至860°C时，保温O. 5-1小时；在3%_4%氧体积含量的氮气氛中，再以80°C /小时速率升温至1300°C，烧结保温时间为2. 4小时；烧结后在O. 06%-0. 08%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据
权利要求
1.一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)配主料按摩尔比为 Fe3O4 48. 7-51. 3mo1、MnO 18. 6-22. 8mol、ZnO.27.5-29mol、氧化硼 0. 1-0. 15mol、V2050. 1-0. 3mol、铁粉 0. 25-0. 3mol 进行配料； (2)配辅料相当于主料0. 035-0. 04wt%的改性树木灰烬、0. 02-0. 03%的改性纳米碳、0. 024-0. 028wt% 的 Nb2O5'0. 015-0. 022wt% 的 CuO,0. 027-0. 035wt% 的氧化钴、.0.022-0. 03wt%的SnO2 ;所述的改性树木灰烬通过以下方法制备 a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后； b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时； C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干； d、研磨为0. 8-1. 2um粉末，得到改性树木灰烬； 所述的改性纳米碳的制备方法如下采用纳米碳中加入1-2%的硅烷偶联剂KH550、.0.2-0. 3%月桂醇硫酸钠和1-2% 二茂铁高速搅拌后研磨1-2小时； (3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨60-80分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为870-930°C，预烧时间为1. 5-2. 5小时； (4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性纳米碳、改性树木灰烬之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1. 5小时，喷雾干燥、制在180-200目粒料； (5)成型将二次球磨料与改性纳米碳、改性树木灰烬混合，13000-14000转/分，高速分散2-2. 5小时,然后压制成还； (6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0. 1%氧体积含量的氮气氛中，先以140-160°C /小时速率升温至670-690°C，保温1-2小时；在0. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以123-128°C /小时速率升温至855-870°C时，保温0. 5-1小时；在3%_4%氧体积含量的氮气氛中，再以78-82°C /小时速率升温至1275-1325°C，烧结保温时间为2. 3-2. 5小时；烧结后在0. 06%-0. 08%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
全文摘要
本发明公开了一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得高性能锰锌MnZn软磁铁氧体磁芯；本发明通过添加改性树木灰烬和改性纳米碳成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；而且功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。
文档编号C04B35/26GK102992750SQ201210485129
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者徐杰, 杨从会, 黄国祥, 刘京州, 曾性儒, 张忠仁, 王玉志 申请人:天长市昭田磁电科技有限公司