基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法与流程

文档序号:14296756阅读:3330来源:国知局

本发明涉及半导体薄膜技术领域,特别是涉及一种基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法。



背景技术:

随着经济的发展,水污染情况越发严重,光催化技术是近年来发展起来的废水处理技术。光催化剂是光照射下引起催化反应的物质,通过光催化反应,产生具有强氧化能力的羟基自由基和超级氧离子,来降解分解有机污染物质。

二氧化钛(tio2)是一种最广泛和深入的半导体光催化剂,广泛用于光催化领域。但tio2带隙较宽,只能在波长小于378nm的紫外区显示光化学活性,同时其光电子和空穴容易发生复合,从而降低光催化效率。

tio2薄膜可通过溶胶-凝胶法制备,首先需通过溶胶-凝胶法制得二氧化钛溶胶,使用提拉浸渍法成膜是一种常见的二氧化钛薄膜的制备方法。在二氧化钛凝胶的制备中,常将钛酸丁酯加入无水乙醇,再加入冰乙酸使其水解,搅拌得到淡黄色透明的稳定溶胶。但由于钛酸丁酯不稳定,与空气中的水接触后极易分解,形成乳白色浊液,得不到淡黄色透明溶胶,因此这种方法就存在一定缺陷,在实际的操作过程中往往容易失败。

因此,针对上述问题,有必要提出一种基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明提供了一种基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法。

为了实现上述发明目的,本发明提供一种基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法,所述制备方法包括:

s1、将钛酸丁酯溶解于无水乙醇中,得到第一溶液;

s2、将水与无水乙醇混合,得到第二溶液;

s3、将第一溶液逐滴滴入第二溶液中,并搅拌以充分反应,使溶胶凝胶化,并在室温下陈化;

s4、分离溶液中的二氧化钛溶胶;

s5、采用提拉浸渍法将二氧化钛溶胶在载体上涂膜,煅烧制成二氧化钛薄膜。

作为本发明的进一步改进,所述第一溶液中,钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:100~1:20。

作为本发明的进一步改进,所述第二溶液中,水与无水乙醇的体积比为1:2~2:1。

作为本发明的进一步改进,所述第一溶液中还包括醋酸,用于调节第一溶液的ph值在4~6之间。

作为本发明的进一步改进,所述步骤s3中的陈化时间为10~40h。

作为本发明的进一步改进,所述步骤s5中的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为2~4h。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明中二氧化钛薄膜制备工艺简单方便,可有效避免溶胶制备过程中由于钛酸丁酯水解而导致的失败,成功率高,可大规模应用于工业生产中。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明中基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

参图1所示,本发明中一种基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法,包括:

s1、将钛酸丁酯溶解于无水乙醇中,得到第一溶液;

s2、将水与无水乙醇混合,得到第二溶液;

s3、将第一溶液逐滴滴入第二溶液中,并搅拌以充分反应,使溶胶凝胶化,并在室温下陈化;

s4、分离溶液中的二氧化钛溶胶;

s5、采用提拉浸渍法将二氧化钛溶胶在载体上涂膜,煅烧制成二氧化钛薄膜。

优选地,第一溶液中,钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:100~1:20。

优选地,第二溶液中,水与无水乙醇的体积比为1:2~2:1。

优选地,第一溶液中还包括醋酸,用于调节第一溶液的ph值在4~6之间。

优选地,步骤s3中的陈化时间为10~40h。

优选地,步骤s5中的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为2~4h。

在本发明的一具体实施例中,一种基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法,具体包括:

s1、将钛酸丁酯溶解于无水乙醇中,钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:40,得到第一溶液,同时,加入醋酸,用于调节第一溶液的ph值在4~6之间;

s2、将水与无水乙醇混合,水与无水乙醇的体积比为1:1,得到第二溶液;

s3、将第一溶液逐滴滴入第二溶液中,并搅拌以充分反应,使溶胶凝胶化,并在室温下陈化20h;

s4、分离溶液中的二氧化钛溶胶;

s5、采用提拉浸渍法将二氧化钛溶胶在载体上涂膜,煅烧(煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为2~4h)制成二氧化钛薄膜。

由以上技术方案可以看出,本发明中二氧化钛薄膜制备工艺简单方便,可有效避免溶胶制备过程中由于钛酸丁酯水解而导致的失败,成功率高,可大规模应用于工业生产中。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种基于溶胶凝胶法的二氧化钛薄膜制备方法,所述制备方法包括:S1、将钛酸丁酯溶解于无水乙醇中,得到第一溶液;S2、将水与无水乙醇混合,得到第二溶液;S3、将第一溶液逐滴滴入第二溶液中,并搅拌以充分反应,使溶胶凝胶化,并在室温下陈化;S4、分离溶液中的二氧化钛溶胶;S5、采用提拉浸渍法将二氧化钛溶胶在载体上涂膜,煅烧制成二氧化钛薄膜。本发明中二氧化钛薄膜制备工艺简单方便,可有效避免溶胶制备过程中由于钛酸丁酯水解而导致的失败,成功率高,可大规模应用于工业生产中。

技术研发人员:陈品良;常玲
受保护的技术使用者:江苏今道投资发展有限公司
技术研发日:2016.10.21
技术公布日:2018.05.01
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