同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置及基于该装置的制备方法与流程

文档序号:12110433阅读:来源:国知局

技术特征:

1.同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置,其特征在于,该装置包括托盘、设置在托盘上的保温筒、套设在保温筒上的感应线圈、由下而上依次设置在保温筒中的底部保温层、坩埚、生长模具单元、籽晶以及籽晶杆,所述的籽晶固定在籽晶杆底端,并通过籽晶杆可上下移动地设置在生长模具单元的正上方,所述的坩埚底部设有推杆,并通过推杆可上下移动地设置在生长模具单元的正下方,所述的坩埚中布设有多个相互平行排列的坩埚隔板,坩埚隔板将坩埚的内腔分隔成多个相互独立且互不相通的晶体生长区间,所述的生长模具单元包括多个分别与晶体生长区间一一对应设置的晶体生长模具。

2.根据权利要求1所述的同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置,其特征在于,所述的保温筒的顶部设有石墨盖板,所述的坩埚上方设有坩埚盖板,该坩埚盖板通过吊杆与石墨盖板连接。

3.根据权利要求2所述的同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置,其特征在于,所述的籽晶为采用<111>方向的纯CaF2晶片,并且所述的籽晶与晶体生长模具的模具口的间距为10-30mm。

4.根据权利要求2所述的同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置,其特征在于,所述的坩埚盖板上均匀开设有多个与晶体生长模具一一对应的模具卡槽,所述的晶体生长模具插设固定在对应的模具卡槽中。

5.根据权利要求1所述的同时生长多种掺杂CaF2晶体的装置,其特征在于,所述的晶体生长模具上开设有宽度为0.3-0.5mm的模具缝,并且晶体生长模具的高度比对应晶体生长区间的深度小3-5mm。

6.基于权利要求1至5任一项所述装置用于同时生长多种掺杂CaF2晶体的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:

步骤1)原料的预处理:

按所需不同掺杂浓度,准确称量CaF2晶体碎晶原料和掺杂元素原料,对各组原料进行干燥处理;

步骤2)装料:在干燥洁净的环境下,将经干燥处理后的各组分分别装填入相应的晶体生长区间中,并调整好籽晶与晶体生长模具的模具口之间的距离;

步骤3)抽真空并充入惰性气体,升温,直至观察到料块熔化,然后通过推杆推动坩埚向上移动,使各晶体生长模具分别浸入相对应的晶体生长区中的熔融原料中,直至在晶体生长模具的顶缝隙中观察到原料供应位置;

步骤4)引晶:下降籽晶,使籽晶接触各晶体生长模具的模具口上的V型供料缝,控制温度高于晶体熔点,使籽晶微熔,分多次操作,直至籽晶下端接触V型供料缝底端的熔融液面,然后降低温度,提拉籽晶杆,使原料在籽晶上凝结生长;

步骤5)放肩:在晶体引晶结束后,降低功率,进入放肩阶段,在此阶段保持低提拉速率,晶体随着向上提拉过程的进行会逐渐变厚变宽,直至晶片宽度达到相应晶体生长模具的宽度为止,然后逐渐加大提拉速率,进入等径生长阶段;

步骤6)等径生长阶段:该阶段生长速率恒定,保持高提拉速率,直至坩埚内原料耗尽,晶片自动脱离模具,长晶结束;

步骤7)降温退火:在长晶结束后,开始降温退火。

7.根据权利要求6所述的用于同时生长多种掺杂CaF2晶体的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的抽真空分为两步,首先采用机械泵抽真空,当装置内真空度<20Pa时,采用分子泵抽高真空,当真空度达到5×10-3Pa后停止抽真空,然后打开充气阀充入惰性气体,直至装置内气压达到一个大气压为止;

所述的升温的处理条件为:控制升温速率为100-200℃/h。

8.根据权利要求6所述的用于同时生长多种掺杂CaF2晶体的制备方法,其特征在于,步骤5)所述的低提拉速率为0.1-0.3mm/min。

9.根据权利要求6所述的用于同时生长多种掺杂CaF2晶体的制备方法,其特征在于,步骤6)所述的高提拉速率为0.6-0.8mm/min。

10.根据权利要求6所述的用于同时生长多种掺杂CaF2晶体的制备方法,其特征在于,步骤7)所述的降温退火的处理条件为:控制降温速率为50-80℃/h。

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