专利名称：一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法
技术领域：
本发明涉及掺钕钇铝石榴石工艺领域(简称Nd: YAG)，特别是一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法。
背景技术：
Nd:YAG激光晶体具有光学均匀性好、高增益、机械性能好等优点，是目前最好、最常用的固体激光材料之一。由于固体大功率脉冲激光焊接技术和设备的应用普及，加快了固体激光器朝着高功率、高效率、高光速质量的方向发展，对高质量YAG系列激光晶体的需求迅速增长，目前大功率激光器所用Nd:YAG激光晶体材料是通过中频感应提拉法生长的，其掺钕浓度最高不超过1.lat%，导致其通过使用大尺寸Nd:YAG激光晶体棒或板条状晶体串接获取高功率输出，而大尺寸Nd: YAG激光晶体的使用会加大冷却的难度，又由于其自身的量子效益小缺陷，长时间工作时很容易产生热透镜效应，会使激光输出效率降低。近些年来研究者们开展了高掺钕Nd = YAG激光材料和替代品的研究，如温梯法生长高浓度、大尺寸NdiYAG激光晶体，研制掺杂浓度高的Nd = YAG透明激光陶瓷等，但由于缺陷较多或还在摸索阶段，应用都受到很大限制。
发明内容
基于此，针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种掺钕浓度高、浓度梯度小、散射颗粒少、质量较高的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法。为达到上述目的，本发明技术方案为:
一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，包括步 骤:
51.将纯度大于或等于99.999%的氧化钇Y2O3、氧化铝Al2O3、氧化钕Nd2O3在60(T800°C下灼烧Γ8小时，再按预设的掺钕浓度进行计算、称量配置成底料；
52.将步骤SI中配好的底料装入塑料瓶中，固定在混料机上充分混合2Γ48小时；
53.将步骤S2中混合均匀的粉料放入乳胶模具中，密封后再通过20(T300MPa等静压成
型；
54.将籽晶放入所需采用的铱坩埚籽晶杆中；
55.将成型的原料放入直径60 120mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到3.5^4.5Pa时冲入氩气；
56.启动中频感应激光晶体炉使炉膛内的加热系统升温，待步骤S5中所述铱坩埚中的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，从下籽晶到籽晶接触液面处经历时间约I 2小时，调节熔体温度使籽晶直径缩小f 2mm时恒温f 2小时；
57.提拉籽晶，开始晶体生长，其生长方向为〈111〉，晶体生长包括4个阶段:
放肩阶段，放肩时晶升速率为0.6 0.7mm/h,晶转速率为16 18转/分钟，放肩角度控制在40 0 50 °，在晶体放肩生长后期要逐步减慢晶升速率至0.5 0.55mm/h,降低晶转速率至14 15转/分钟，升降温速率要平缓，当放肩处直径与晶体目标直径相差2 4mm时,开始恒温；
等经生长阶段，晶体恒温生长15 48小时后进入等径生长阶段，晶升速率随着晶体等径生长的长度增加而减慢至0.4 0.45mm/h,晶转速率缓慢减小至12 13转/分钟，晶体生长温控速率跨度不可过大，使晶体直径偏差控制在广2_之内；
收尾阶段，晶体生长达到预定长度后开始升温收尾，随着晶体直径的变小慢慢提高晶升速率至0.6 0.65mm/h,晶转速率也要逐步减慢至9 11转/分钟，晶体直径缩至4 6_左右时，再进行等径生长8 10小时，最后降温使晶体直径变大扩成一个“盖”型，以防止晶体开裂和保护坩埚；
降温阶段，晶体生长结束后以10 80°C /h的速率降低铱坩埚内生长区的温度，直到室温。本方案所提供的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法可获得直径Φ 25 45mm、掺钕浓度1.17 1.41 at%、浓度梯度小、散射颗粒少、质量较高的Nd: YAG激光晶体，工艺稳定，晶体成炉率较高。本产品制成激光器使用时具有输出激光能量高、使用效率高的特点，适合用于高功率连续激光器或脉冲激光器；也可满足一些需要输出高功率的小型激光器应用需求，具有很好的应用前景。进一步地，在一个实施方案中，所述中频感应激光晶体炉的观察孔外端置有YAG抛光镜片。用以降低晶体径向散热量，减小径向热应力，进一步提升晶体品质。进一步地，在一个实施方案中，所述中频感应激光晶体炉顶部的屏蔽上端装有氧化锆圆环。用以降低晶体提拉至低温区时的轴向温度梯度，进一步提升晶体品质。进一步地，在一个实施方案中，所述步骤S5中冲入的氩气纯度大于等于99.9999%ο有效减少樹祸损耗，提升晶体的品质，延长樹祸使用寿命。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明所提供的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法可获得直径Φ25 45mm、掺钕浓度1.17 1.41 at%、浓度梯度小、散射颗粒少、质量较高的Nd: YAG激光晶体，工艺稳定，晶体成炉率较高，具有很好的应用前景。
图1是本发明实施例中频感应激光晶体炉结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例一
一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，其包括步骤:
51.将纯度大于或等于99.999%的氧化钇Y2O3、氧化铝Al2O3、氧化钕Nd2O3在600°C下灼烧8小时，再按预设的掺钕浓度进行计算、称量配置成底料；
52.将步骤SI中配好的底料装入塑料瓶中，固定在混料机上充分混合48小时；
53.将步骤S2中混合均匀的粉料放入乳胶模具中，密封后再通过300MPa等静压成型；
54.将籽晶放入所需采用的铱坩埚籽晶杆中；55.将成型的原料放入直径60 120mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到4.5Pa左右时冲入纯度大于99.9999%的氩气；
56.启动中频感应激光晶体炉使炉膛内的加热系统升温，待步骤S5中所述铱坩埚中的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，从下籽晶到籽晶接触液面处经历时间约2小时，调节熔体温度使籽晶直径缩小2mm时恒温2小时；
57.提拉籽晶，开始晶体生长，其生长方向为〈111〉，晶体生长包括4个阶段:
放肩阶段，放肩时晶升速率为0.7mm/h,晶转速率为18转/分钟，放肩角度控制在50。，在晶体放肩生长后期要逐步减慢晶升速率至0.55mm/h,降低晶转速率至15转/分钟，降温速率要平缓，当放肩处直径与晶体目标直径相差4mm时，开始恒温；
等经生长阶段，晶体恒温生长48小时后进入等径生长阶段，晶升速率随着晶体等径生长的长度增加而减慢至0.45mm/h,晶转速率缓慢减小至13转/分钟，晶体生长温控速率跨度不可过大，使晶体直径偏差控制在2mm之内；
收尾阶段，晶体生长达到预定长度后开始升温收尾，随着晶体直径的变小慢慢提高晶升速率至0.65mm/h,晶转速率也要逐步减慢至11转/分钟，晶体直径缩至6mm左右时,再进行等径生长10小时，最后降温使晶体直径变大扩成一个“盖”型，以防止晶体开裂和保护坩埚；
降温阶段，晶体生长结束后以70°C /h的速率降低铱坩埚内生长区的温度，直到室温。所述中频感应激光晶体炉的观察孔外端置有YAG抛光镜片。用以降低晶体径向散热量，减小径向热应力，进一步提升晶体品质
所述中频感应激光晶体炉顶部的屏蔽上端装有氧化锆圆环。用以降低晶体提拉至低温区时的轴向温度梯度，进一步提升晶体品质。
实施例二
一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，其包括步骤:
51.将纯度大于或等于99.999%的氧化钇Y2O3、氧化铝Al2O3、氧化钕Nd2O3在700°C下灼烧5小时，再按预设的掺钕浓度进行计算、称量配置成底料；
52.将步骤SI中配好的底料装入塑料瓶中，固定在混料机上充分混合30小时；
53.将步骤S2中混合均匀的粉料放入乳胶模具中，密封后再通过250MPa等静压成型；
54.将籽晶放入所需采用的铱坩埚籽晶杆中；
55.将成型的原料放入直径60 120mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到4Pa左右时冲入纯度大于99.9999%氩气；
56.启动中频感应激光晶体炉使炉膛内的加热系统升温，待步骤S5中所述铱坩埚中的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，从下籽晶到籽晶接触液面处经历时间约1.5小时，调节熔体温度使籽晶直径缩小1.5mm时恒温1.5小时；
57.提拉籽晶，开始晶体生长，其生长方向为〈111〉，晶体生长包括4个阶段:
放肩阶段，放肩时晶升速率为0.65mm/h,晶转速率为17转/分钟，放肩角度控制在45。，在晶体放肩生长后期要 逐步减慢晶升速率至0.52mm/h,降低晶转速率至14.5转/分钟，升降温速率要平缓，当放肩处直径与晶体目标直径相差3mm时，开始恒温；等经生长阶段，晶体恒温生长23小时后进入等径生长阶段，晶升速率随着晶体等径生长的长度增加而减慢至0.42mm/h,晶转速率缓慢减小至12转/分钟，晶体生长温控速率跨度不可过大，使晶体直径偏差控制在1.5mm之内；
收尾阶段，晶体生长达到预定长度后开始升温收尾，随着晶体直径的变小慢慢提高晶升速率至0.62mm/h,晶转速率也要逐步减慢至10转/分钟，晶体直径缩至5mm左右时,再进行等径生长9小时，最后降温使晶体直径变大扩成一个“盖”型，以防止晶体开裂和保护坩埚；
降温阶段，晶体生长结束后以30°C /h的速率降低铱坩埚内生长区的温度，直到室温。所述中频感应激光晶体炉的观察孔外端置有YAG抛光镜片。用以降低晶体径向散热量，减小径向热应力，进一步提升晶体品质
所述中频感应激光晶体炉顶部的屏蔽上端装有氧化锆圆环。用以降低晶体提拉至低温区时的轴向温度梯度，进一步提升晶体品质。实施例三
一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，其包括步骤:
51.将纯度大于或等于99.999%的氧化钇Y2O3、氧化铝Al2O3、氧化钕Nd2O3在800°C下灼烧4小时，再按预设的掺钕浓度进行计算、称量配置成底料；
52.将步骤SI中配好的底料装入塑料瓶中，固定在混料机上充分混合24小时；
53.将步骤S2中混合均匀的粉料放入乳胶模具中，密封后再通过等静压成型；
54.将籽晶放入所需采用的铱坩埚籽晶杆中；
55.将成型的原料放入直径60 120mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到3.5Pa左右时冲入纯度大于99.9999%的氩气；
56.启动中频感应激光晶体炉使炉膛内的加热系统升温，待步骤S5中所述铱坩埚中的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，从下籽晶到籽晶接触液面处经历时间约I小时，调节熔体温度使籽晶直径缩小Imm时恒温I小时；
57.提拉籽晶，开始晶体生长，其生长方向为〈111〉，晶体生长包括4个阶段:
放肩阶段，放肩时晶升速率为0.6mm/h,晶转速率为16转/分钟，，放肩角度控制在40 °，在晶体放肩生长后期要逐步减慢晶升速率至0.5mm/h,降低晶转速率至14转/分钟，升降温速率要平缓，当放肩处直径与晶体目标直径相差2mm时，开始恒温；
等经生长阶段，晶体恒温生长15小时后进入等径生长阶段，晶升速率随着晶体等径生长的长度增加而减慢至0.4mm/h,晶转速率缓慢减小至12转/分钟，晶体生长温控速率跨度不可过大，使晶体直径偏差控制在Imm之内；
收尾阶段，晶体生长达到预定长度后开始升温收尾，随着晶体直径的变小慢慢提高晶升速率至0.6mm/h,晶转速率也要逐步减慢至9转/分钟，晶体直径缩至4_左右时，再进行等径生长8小时，最后降温使晶体直径变大扩成一个“盖”型，以防止晶体开裂和保护坩埚；
降温阶段，晶体生长结束后以10°c /h的速率降低铱坩埚内生长区的温度，直到室温。所述中频感应激光晶体炉的观察孔外端置有YAG抛光镜片。用以降低晶体径向散热量，减小径向热应力，进一步提升晶体品质所述中频感应激光晶体炉顶部的屏蔽上端装有氧化锆圆环。用以降低晶体提拉至低温区时的轴向温度梯度，进一步提升晶体品质。如图1所示,上述各实施例中涉及的中频感应激光晶体炉包括:
中心带孔的陶瓷底盘18上装载石英筒11，石英筒11与氧化锆保温筒13之间装有氧化错砂14,氧化错保温筒13底部设有中心带孔的大氧化错托盘16,铱坩埚5放在氧化错保温筒13内部，铱坩埚5下有带孔小氧化锆托盘15，热电偶17测温端装在铱坩埚5底部，并且铱坩埚5 口装有铱环10，铱坩埚5略高于线圈12，带有观察孔的氧化锆屏蔽7装在铱环10的上方，屏蔽7上装有氧化锆圆环6，与屏蔽7相连接的氧化铝观察孔9外端置有YAG抛光镜片8，提拉杆I连接籽晶杆2，并通过旋转慢慢从熔体4中长出晶体3。以上仅为本发明的优选实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明做出的非实质性修·改，也均落入本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，其特征在于，包括步骤: 51.将纯度大于或等于99.999%的氧化钇Y203、氧化铝A1203、氧化钕Nd2O3在60(T80(TC下灼烧Γ8小时，再按预设的掺钕浓度进行计算、称量配置成底料； 52.将步骤SI中配好的底料装入塑料瓶中，固定在混料机上充分混合2Γ48小时； 53.将步骤S2中混合均匀的粉料放入乳胶模具中，密封后再通过20(T300MPa等静压成型； 54.将籽晶放入所需采用的铱坩埚籽晶杆中； 55.将成型的原料放入直径60 120mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到3.5^4.5Pa时冲入氩气； 56.启动中频感应激光晶体炉使炉膛内的加热系统升温，待步骤S5中所述铱坩埚中的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，从下籽晶到籽晶接触液面处经历时间约I 2小时，调节熔体温度使籽晶直径缩小f 2mm时恒温f 2小时； 57.提拉籽晶，开始晶体生长，其生长方向为〈111〉，晶体生长包括4个阶段: 放肩阶段，放肩时晶升速率为0.6 0.7mm/h,晶转速率为16 18转/分钟，放肩角度控制在40 0 50 °，在晶体放肩生长后期要逐步减慢晶升速率至0.5 0.55mm/h,降低晶转速率至14 15转/分钟，降温速率要平缓，当放肩处直径与晶体目标直径相差2 4_时，开始恒温； 等经生长阶段，晶体恒温生长15 48小时后进入等径生长阶段，晶升速率随着晶体等径生长的长度增加而减慢至0.4 0.45mm/h,晶转速率缓慢减小至12 13转/分钟，晶体生长温控速率幅度不可过大，使晶体直径偏差控制在I 2_之内； 收尾阶段，晶体生长达到预定长度后开始升温收尾，随着晶体直径的变小慢慢提高晶升速率至0.6 0.65mm/h,晶转速率也要逐步减慢至9 11转/分钟，晶体直径缩至4 6_左右时，再进行等径生长8 10小时，最后降温使晶体直径变大扩成一个“盖”型，以防止晶体开裂和保护坩埚； 降温阶段，晶体生长结束后以10 70°C速率降低铱坩埚内生长区的温度，直到室温。
2.根据权利要求1所述的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，其特征在于，所述中频感应激光晶体炉的观察孔外端置有YAG抛光镜片。
3.根据权利要求1或2所述的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，其特征在于，所述中频感应激光晶体炉顶部的屏蔽上端装有氧化锆圆环。
4.根据权利要求1所述的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，其特征在于，所述步骤S5中冲入的氩气纯度大于等于99.9999%。
全文摘要
本发明公开一种高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法，该方法基于中频感应激光晶体炉，该方法涉及掺钕钇铝石榴石工艺领域，包括七个步骤4个阶段的生长方法。本发明所提供的高浓度Nd掺杂YAG激光晶体生长方法可获得直径Ф25～45mm、掺钕浓度1.17～1.41at%、浓度梯度小、散射颗粒少、质量较高的Nd:YAG激光晶体，工艺稳定，晶体成炉率较高，具有很好的应用前景。
文档编号C30B29/28GK103074685SQ201310040188
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月1日 优先权日2013年2月1日
发明者王彪, 权纪亮, 朱允中, 马德才, 杨名鸣 申请人:中山大学