本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种氮化铁和膨胀石墨复合材料的制备方法。
背景技术：
膨胀石墨是一种很好的高频电磁屏蔽材料，但因其呈抗磁性，屏蔽效能在低频段不高。若在膨胀石墨中植入磁性材料，使复合材料兼具优良的电磁性能，可显著提高其低频电磁波的屏蔽作用，目前已研究过的植入磁性颗粒主要是Fe/Co/Ni 及铁氧化物。
氮化铁是填隙型氮化物，具有良好磁性，在磁记录、电子材料等领域有良好的应用前景。据报道，Fe8N有奇异的高饱和磁通密度，将Fe8N 制成薄膜附在基片上，其室温饱和磁通密度高达2.9 T。此外，Fe4N 也有很大的饱和磁通密度以及很低的矫顽力，同时还具有良好的稳定性。
基于上述认识，本实验将氮化铁磁性颗粒植入膨胀石墨，制备氮化铁和膨胀石墨复合材料，从而利用氮化铁的磁性来改善膨胀石墨低频电磁屏蔽性能。由于氮化铁 具有良好的磁性和稳定性，这种纳米复合材料的电磁屏蔽效能稳定，加上轻软、成本低的特点，使得它具有良好的应用潜力。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种氮化铁和膨胀石墨复合材料的制备方法。
本发明的技术方案在于：
氮化铁和膨胀石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备膨胀石墨：
以功率密度为300 W/g 的2.4GHz 微波加热膨胀石墨，膨胀率约250倍；
（2）Fe 颗粒植入膨胀石墨：
将膨胀石墨 加入到化学计量比的醋酸铁的乙醇溶液，搅拌，水浴蒸发溶剂，在423 K干燥，然后在流动的H2条件下在管式炉中于723 K预还原，冷却至室温并除去还原生成的液态水，再在管式炉两端加入干燥剂，通入流动的N24 h；
（3）氨气氮化：
在管式炉中将第（2）步骤制备的初始样品用流动的H2在723 K二次还原3 h，后在300~600℃下通入NH3 与H2的混合气氮化反应5h，冷却至室温制得样品。
所述的膨胀石墨为硫酸插层鳞片石墨。
所述的步骤（3）中二次还原的温度为300℃、400℃、500℃、600℃。
所述的步骤（3）中NH3与H2的混合气中NH3 与H2的体积比为2∶1，总流量120 mL/min。
所述的步骤（2）中将膨胀石墨 加入到化学计量比的醋酸铁的乙醇溶液时，Fe 与膨胀石墨的质量比为3∶7。
所述的H2流速为40 mL/min，N2流速为60 mL/min。
本发明的技术效果在于：
本发明以醋酸铁为前驱体，乙醇为溶剂，通过浸渍、干燥、H2预还原和NH3氮化，将氮化铁磁性颗粒均匀植入膨胀石墨，制备出氮化铁和膨胀石墨复合材料，其具有较高的磁导率，因而能够显著地改善低频段的电磁屏蔽效能，使得复合材料在较宽的频段内具有良好的电磁屏蔽效能，当氮化温度为400℃时，复合材料的电磁屏蔽效能最好，电磁屏蔽效果好。
具体实施方式
氮化铁和膨胀石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备膨胀石墨：
以功率密度为300 W/g 的2.4GHz 微波加热膨胀石墨，膨胀率约250倍；
（2）Fe 颗粒植入膨胀石墨：
将膨胀石墨 加入到化学计量比的醋酸铁的乙醇溶液，搅拌，水浴蒸发溶剂，在423 K干燥，然后在流动的H2条件下在管式炉中于723 K预还原，冷却至室温并除去还原生成的液态水，再在管式炉两端加入干燥剂，通入流动的N24 h；
（3）氨气氮化：
在管式炉中将第（2）步骤制备的初始样品用流动的H2在723 K二次还原3 h，后在300~600℃下通入NH3 与H2的混合气氮化反应5h，冷却至室温制得样品。
其中，所述的膨胀石墨为硫酸插层鳞片石墨。所述的步骤（3）中二次还原的温度为300℃、400℃、500℃、600℃。所述的步骤（3）中NH3与H2的混合气中NH3 与H2的体积比为2∶1，总流量120 mL/min。所述的步骤（2）中将膨胀石墨 加入到化学计量比的醋酸铁的乙醇溶液时，Fe 与膨胀石墨的质量比为3∶7。
所述的H2流速为40 mL/min，N2流速为60 mL/min。