实现乙硅烷精馏中氨气二次精馏的装置的制作方法

文档序号:12497050阅读:523来源:国知局

本实用新型涉及乙硅烷的制备,具体涉及一种实现乙硅烷精馏中氨气二次精馏的装置。



背景技术:

乙硅烷作为一种电子气体,主要用于太阳能电池以及电子产品中。目前,太阳能电池及电子产品中所用到的非晶硅的生产中,非晶硅薄膜大部分采用硅烷作为淀积源。但乙硅烷与硅烷相比,具有沉积速度快、沉积温度低的优点,因此乙硅烷的市场前景很大。

现在制备乙硅烷的方法也有很多,其中包括硅化镁与氯化铵置于在液氨中反应,得到硅烷、乙硅烷、氨气和氢气等混合气体。因此,需要通过精馏获得高纯度的乙硅烷。因为混合气体中氨气含量较大,目前的精馏设备可能会有氨气残留,影响乙硅烷的纯度。



技术实现要素:

为解决现有技术的不足,本实用新型的目的在于提供一种能够制备高纯度乙硅烷的实现乙硅烷精馏中氨气二次精馏的装置。

为了实现上述目标,本实用新型采用如下的技术方案:

实现乙硅烷精馏中氨气二次精馏的装置,包括第一精馏塔和第二精馏塔,其特征在于,所述第一精馏塔从上向下依次设有第一精馏段、第一反应段和第一提馏段,所述第一精馏段顶部设有排气口,所述第一提馏段下方与第一再沸器连接,所述第一精馏段内部设有多个第一冷凝器;所述第二精馏塔从上向下依次设有第二精馏段、第二反应段和第二提馏段,所述第二提馏段下方与第二再沸器连接,所述第二精馏段内部设有一个第二冷凝器,所述第二精馏塔的出料口与乙硅烷存储罐连接;所述第一精馏塔的出料口与第二反应段连接。

更进一步的,多个所述第一冷凝器的温度从下向上依次升高。

更进一步的,最上方的所述第一冷凝器的温度为-30℃~-20℃。

更进一步的,所述第二冷凝器的温度大于或等于最上方的所述第一冷凝器的温度。

更进一步的,所述第二冷凝器的温度为-20℃~-14℃。

更进一步的,所述第一冷凝器的数目为2。

本实用新型的有益之处在于:混合气体在第一精馏塔中进行精馏后,进入在第二精馏塔中,针对氨气进行二次精馏,保证乙硅烷的纯度。

附图说明

图1是本实用新型的实现乙硅烷精馏中氨气二次精馏的装置结构示意图。

图中附图标记的含义:

1-第一精馏塔,101-第一精馏段,102-第一反应段,103-第一提馏段,11-第一冷凝器,13-第一再沸器,2-第二精馏塔,21-第二冷凝器,23-第二再沸器,3-乙硅烷存储罐。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作具体的介绍。

如图1所示的实现乙硅烷精馏中氨气二次精馏的装置,包括第一精馏塔1和第二精馏塔2,第一精馏塔从上向下依次设有第一精馏段101、第一反应段102和第一提馏段103,第一精馏段101顶部设有排气口,第一提馏段103下方与第一再沸器13连接,第一精馏段101内部设有多个第一冷凝器11;第二精馏塔从上向下依次设有第二精馏段、第二反应段和第二提馏段,第二提馏段下方与第二再沸器23连接,第二精馏段内部设有一个第二冷凝器21,第二精馏塔的出料口与乙硅烷存储罐3连接;第一精馏塔1的出料口与第二反应段连接。

硅化镁与氯化铵置于在液氨中反应后,气体混合物有主要有硅烷、乙硅烷、氨气和氢气等,其沸点分别为:氢气沸点:-252.76℃,硅烷沸点:-112.15℃,氨气沸点:-33.5℃,乙硅烷沸点:-14.15℃。第一精馏塔1用于初步提纯,第二精馏塔2用于进一步去除氨气,保证乙硅烷纯度。因此,第一精馏段101内部,多个第一冷凝器11的温度从下向上依次升高,下方的第一冷凝器11温度设为-36℃(±2℃),可以将氢气和硅烷从第一精馏塔1的排气口排出,最上方的第一冷凝器11的温度为-30℃~-20℃,这样能保证将氨气也可以从第一精馏塔1的排气口排出,而液体进入第二精馏塔2,为了使第二冷凝器21进一步排出氨气,第二冷凝器21的温度大于或等于最上方的第一冷凝器11的温度,而为了保证将沸点最高的乙硅烷留在第二精馏塔2内,并将乙硅烷最终流入到乙硅烷存储罐3中,第二冷凝器21的温度设为-20℃~-14℃。

作为一种优选方案,本实用新型的第一冷凝器的数目为2。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本实用新型,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本实用新型的保护范围内。

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