一种水热法制备包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体的工艺的制作方法

本发明涉及一种水热法制备包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体的工艺，具体属于无机粉体材料技术领域。

背景技术：

碳化硼陶瓷由于具有极高的强度(仅次于金刚石和立方相氮化硼)、较低的密度(2.52g/cm³)和优异的化学稳定性而被广泛的应用于工程陶瓷材料、轻质装甲材料、核工业防辐射材料以及耐磨材料等领域。但由于碳化硼含有大量的共价键(占90%以上)，所以其在烧结过程中晶界移动会受到很大的阻力，因此，碳化硼是一种很难烧结的陶瓷材料。在常压烧结时即使烧结温度达到2300℃，得到样品的相对密度仍低于80%，样品的力学性能差，不能满足实际使用要求。为了提高碳化硼陶瓷的力学性能，降低烧结温度，大多数研究者多是采用添加烧结助剂和第二相颗粒的方法达到这一目的。目前常规的添加第二相方法，很难在微观成份上达到均匀分散，容易发生相偏析，从而使得性能难以更高层次的提高。

α-Al₂O₃具有十分优良的机电性能，在所有温度下十分稳定成为一种使用最广泛的陶瓷材料，α-Al₂O₃的熔点为2050℃，耐火度大于1900℃，其常温高温强度都很高，常温抗弯强度在400MPa以上。由于Al₂O₃晶格结构中离子间的化学键相当强，离子的热运动对离子键强度的削弱较为缓慢，仅在很高温度下离子键才变弱，因而其高温强度高，1600℃时抗压强度仍有50MPa。Al₂O₃陶瓷的化学稳定性相当高，不与酸碱反应，抗大多数金属的侵蚀。此外，O₂在Al₂O₃中的扩散系数非常低，其高温蒸汽压也很小，因而也常被用作氧化抑制剂。

随着新材料制备技术向微观精细化发展，粉体的团聚与分散问题已经成为制备与发展新材料及超细粉体的瓶颈，粉体的表面处理技术变得越来越重要。粉体壳核就是表面改性技术的一种特殊方法，就是将一种粒子作为核，在其表面壳核一种或多种其它粒子形成复合粒子的方法。粒子壳核技术不但可以制备多功能的复合粒子，而且还广泛地用于粒子表面改性。因此，超细粒子壳核技术广泛用于陶瓷材料、电子材料、生物材料、药品工业、涂料、油漆、粉未冶金及军事领域。目前，出现了壳核式TiO₂、SiC、石墨等复合粉体，还没有出现壳核式Al₂O₃/B₄C复合粉体，有助于增强相与基体之间相分布微观均匀化，大大提高碳化硼陶瓷复合材料的各种性能。

水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服碳化硼陶瓷材料由于增强相分布不均匀而导致性能降低的不足之处，将B₄C粉原料进行表面处理，引入一相或多相性能优异的增强相，制备包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体。

本发明一种水热法制备包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体的工艺，其特点在于：所述的工艺为：将B₄C粉加入到装有蒸馏水的烧杯中，控制B₄C粉与蒸馏水的质量比为1:1-1:5，搅拌形成B₄C浆料；将10-100毫升浓度为1-0.01mol/L的硝酸铝溶液和10-100毫升质量浓度为15%的氨水溶液同时滴入B₄C浆料中，保持浆料的pH值在7-11之间，继续搅拌反应0.5-3小时后倒入反应釜中；其后将反应釜置于烘箱中，控制烘箱温度至100-300℃并保温1-200小时；待反应产物冷却至室温后进行过滤，滤饼分别经蒸馏水洗涤产物3次、无水乙醇清洗1次和烘干，制得包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体。

所述的包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体中氧化铝颗粒的粒径小于碳化硼颗粒的粒径。

本发明的有益效果：

本发明操作简便、易于控制、能耗少、成本低，通过调节工艺条件可精确控制包裹层的含量、厚度、致密度、均匀性、粒径等性质。

附图说明

图1为本发明工艺流程图；

图2为本发明B₄C粉体包裹前扫描电镜照片；

图3为本发明包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1

先将10克B₄C粉加入到烧杯中，加入10毫升蒸馏水，搅拌，形成浆料，将100毫升浓度为0.01mol/L的硝酸铝溶液和10毫升15%氨水溶液同时滴入B₄C粉浆体中，让浆料的pH值保持在7，继续搅拌0.5小时，将烧杯中浆料倒入反应釜中，将反应釜放入烘箱中，将烘箱温度升至100℃并保温1小时，将所浆料用蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗1次，烘干即可制得包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体。

实施例2

先将10克B₄C粉加入到烧杯中，加入50毫升蒸馏水，搅拌，形成浆料，将10毫升浓度为1mol/L浓度的硝酸铝溶液和100毫升15%氨水溶液同时滴入B₄C粉浆体中，让浆料的pH值保持在11，继续搅拌3小时，将烧杯中浆料倒入反应釜中，将反应釜放入烘箱中，将烘箱温度升至300℃并保温200小时，将所浆料用蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗1次，烘干即可制得包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体。

实施例3

先将10克B₄C粉加入到烧杯中，加入30毫升蒸馏水，搅拌，形成浆料，将20毫升浓度为0.5mol/L浓度的硝酸铝溶液和100毫升15%氨水溶液同时滴入B₄C粉浆体中，让浆料的pH值保持在9，继续搅拌1小时，将烧杯中浆料倒入反应釜中，将反应釜放入烘箱中，将烘箱温度升至200℃并保温100小时，将所浆料用蒸馏水清洗3次，再用无水乙醇清洗1次，烘干即可制得包裹型氧化铝/碳化硼复合粉体。