一种YB4块体的制备方法与流程

本发明属于高温陶瓷材料制备技术领域，具体涉及YB₄块体的制备方法，制得的YB₄块体可应用于高温陶瓷材料等领域。

背景技术：

YB₄熔点高达2800℃，其氧化物Y₂O₃的熔点也高达2145℃。并且YB₄还具有较低的密度和较低的弹性模量，因此YB₄是一种很有前途的超高温防护材料。目前YB₄块体的制备过程一般分两步，第一步先采用硼热、碳化硼还原等方法制备多晶YB₄粉末，然后将粉末经化学方法除杂提纯、水洗，干燥、破碎、筛分；第二步再采用热压烧结的方法在高温(1800℃～2100℃)条件下，长时间(2～10h)烧结制备YB₄块体。这种方法的缺点是烧结温度较高，烧结时间太长，并且产品不够致密，反应不完全，工艺复杂，因而会严重影响产品性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决现有技术的问题，提供一种高纯、高致密、力学性能优异的YB₄块体材料高效的制备方法。本发明所提供的方法烧结温度低、时间短，且工艺简单。

本发明采用放电等离子烧结(SPS)技术烧结硼(B)粉和氢化钇(YH₂)粉末制备YB₄多晶块体材料，具体步骤如下：

1)将YH₂粉末和B粉在氧含量低于0.5ppm氩气气氛中，按摩尔比1:4球磨混合均匀，球磨工艺：球磨球料质量比10:1-15:1，转速300-500r/min，球磨时间2-5h；

2)将步骤1)中球磨好的粉末在氧含量低于0.5ppm氩气环境中放入石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结设备中烧结，烧结工艺为：将腔体抽真空至8Pa以下，在仪器初始压力下以50-60℃/min的升温速度升至800-900℃，保温至腔体真空度下降至15Pa以下(因YH₂受热分解产生H₂导致腔体真空度上升)之后施加40-60MPa的轴向压力，再以120-140℃/min升温速度升至1400-1600℃，保温5-10min，降压随炉冷却至室温，得到YB₄块体材料。

其中，步骤1)所述的YH₂粉末的粒径为360目；B粉末的粒径为200目。

与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：

1)本发明方法中球磨能够将两种粉末充分混合均匀，保证反应充分进行，同时球磨能够细化颗粒，提高粉末活性，降低烧结温度。金属Y粉末的制备一般采用吸氢生成YH₂后破碎得到YH₂粉末，然后脱氢处理得到金属Y粉末，本方法直接采用YH₂粉末为原料，降低了原料成本。

2)烧结升温过程分为两个阶段，第一阶段在仪器初始压力下以相对较低的升温速度升温，YH₂分解生成氢气的速率较低，防止在高压下快速升温YH₂快速分解生成大量氢气无法排除模具导致模具内压力过大使石墨模具炸裂，并且有利于氢气的排出减少块体内部气孔的数量，保温至真空度至15Pa以下的目的是保证YH₂分解完全防止后面加高压后分解的氢气难以排出导致；第二阶段施加压力提高升温速度能够缩短烧结时间，提高块体致密度。

3)本发明采用元素合成法保证了样品的纯度，块体的制备过程是原料的合成与块体的制备过程合二为一，简化了工艺，缩短了样品的制备时间，所制备的YB₄块体致密度高，相对密度最高可达98％，维氏硬度最高可达2609Kg/mm²，经X射线衍射分析为单一YB₄物相，X射线荧光光谱检测化学纯度达到99.6％。

附图说明

图1、实施例1制备的YB₄烧结块体样品的X射线谱图。

图2、实施例2制备的YB₄烧结块体样品的X射线谱图。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

具体实施方式

实施例1

1)将YH₂粉末和B粉在氧含量低于0.5ppm氩气气氛中，按摩尔比1:4球磨混合均匀，球磨工艺：球磨球料质量比10:1，转速300r/min，球磨时间2h；

2)将步骤1)中球磨好的粉末在氧含量低于0.5ppm氩气环境中放入石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结设备中烧结，烧结工艺为：将腔体抽真空至8Pa以下，在仪器初始压力下以50℃/min的升温速度升至800℃，保温至腔体真空度下降至15Pa以下，之后施加40MPa的轴向压力，再以120℃/min升温速度升至1400℃，保温5min，降压随炉冷却至室温，得到YB₄块体材料。

XRD谱图如图1所示，由图可知，样品为YB₄单相，结晶度高。X射线荧光光谱检测化学纯度达到99.7％，测得样品的相对密度为96.2％，维氏硬度达2302Kg/mm²。

实施例2

1)将YH₂粉末和B粉在氧含量低于0.5ppm氩气气氛中，按摩尔比1:4球磨混合均匀，球磨工艺：球磨球料质量比10:1，转速400r/min，球磨时间3h；

2)将步骤1)中球磨好的粉末在氧含量低于0.5ppm氩气环境中放入石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结设备中烧结，烧结工艺为：将腔体抽真空至8Pa以下，在仪器初始压力下以60℃/min的升温速度升至900℃，保温至腔体真空度下降至15Pa以下，之后施加50MPa的轴向压力，再以140℃/min升温速度升至1500℃，保温5min，降压随炉冷却至室温，得到YB₄块体材料。

XRD谱图如图2所示，由图可知，样品为YB₄单相，结晶度高。X射线荧光光谱检测化学纯度达到99.8％，测得样品的相对密度为97.2％，维氏硬度达2439Kg/mm²。

实施例3

1)将YH₂粉末和B粉在氧含量低于0.5ppm氩气气氛中，按摩尔比1:4球磨混合均匀，球磨工艺：球磨球料质量比15:1，转速500r/min，球磨时间5h；

2)将步骤1)中球磨好的粉末在氧含量低于0.5ppm氩气环境中放入石墨模具中，然后将石墨模具置于SPS烧结设备中烧结，烧结工艺为：将腔体抽真空至8Pa以下，在仪器初始压力下以60℃/min的升温速度升至900℃，保温至腔体真空度下降至15Pa以下，之后施加60MPa的轴向压力，再以140℃/min升温速度升至1600℃，保温10min，降压随炉冷却至室温，得到YB₄块体材料。

X射线荧光光谱检测化学纯度达到99.6％，测得样品的相对密度为98.6％，维氏硬度达2609Kg/mm²。