本发明涉及化工
技术领域：
，尤其涉及一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺。
背景技术：
：钒酸铵钠生产工艺多采用铵盐沉淀法，沉淀后产生的废水钒含量高，钒含量约为多钒酸铵生产废水的7-10倍，造成钒资源浪费以及带来后续污水处理成本增加。目前工业上多钒酸铵沉淀工艺大都采用酸性铵盐沉淀法，受产品质量限制，一般生产过程中需要将沉淀液钒含量调节至30g/L以下，产生的工业废水钒含量低。技术实现要素：针对现有钒酸铵钠生产废水中钒资源浪费以及废水处理成本高等问题，本发明提供一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺。为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺，所述工艺至少包括以下步骤：A、将钒酸铵钠生产废水与高浓度钒液混合，调整混合液的钒浓度为25-30g/L；B、向混合液中加入铵盐，调整pH值为1.9-2.5，加热至90-110℃，进行反应，得到多钒酸铵沉淀。相对于现有技术，本发明提供的钒酸铵钠生产废水的回收工艺，具有以下优势：(1)有效解决钒酸铵钠生产废水中钒资源浪费的问题；(2)有效回收利用钒酸铵钠生产废水中铵盐以及酸度。钒酸铵钠生产废水与高浓度钒液混合后，需要调整pH值至1.9-2.5，由于钒酸铵钠生产废水偏酸性，具有一定的酸度，混合时能够回收利用。(3)生产多钒酸铵的钒液中钒含量不高于30g/L时，采取钒酸铵钠生产废水与高浓度钒液混合，还能大大降低生产系统的废水产生量，降低成本。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺，所述工艺至少包括以下步骤：A、将钒酸铵钠生产废水与高浓度钒液混合，调整混合液的钒浓度为25-30g/L；B、向混合液中加入铵盐，调整pH值为1.9-2.5，加热至90-110℃，进行反应，得到多钒酸铵沉淀。本发明提供的钒酸铵钠生产废水的回收工艺，将钒液调整到合适的浓度，然后加入铵盐调整pH值，加热至沸腾进行沉淀反应，不仅能够回收钒酸铵钠废水中的余钒，而且降低了多钒酸铵生产过程中硫酸及硫酸铵的消耗。上述反应温度主要是根据钒液的状态进行确定，将混合液加热至沸腾即可进行沉淀反应。钒液状态不同，沸腾需要的温度不同。同时温度太低会导致反应不完全反应时间长。因此生产中，将反应温度控制在90℃以上即可达到反应需求。具体的，优选地，所述高浓度钒液中钒的浓度为30-50g/L。30-50g/L的高浓度的钒液溶液得到，但是采用高浓的钒液直接进行反应，钒的浓度过高，会出现“红料”，因此实际生产中需要稀释到合适的浓度，25-30g/L，采取钒酸铵钠生产废水代替水调整高浓度浓度钒液，不仅回收废水中的钒元素，同时，减少用水量降低生产成本，减少生产系统的废水产生量，减少废水处理成本。优选地，所述铵盐与混合液中钒的质量比为(0.8-1.2)：1。铵盐与钒的比例，根据钒液浓度确定，钒液浓度高则消耗铵盐量高，多加铵盐会促进反应进行，但生产成本会增加，铵盐加入不足会导致反应慢或者反应不完全。根据生产实践，混合液中钒浓度为25-26g/L，铵盐与混合液中钒的质量比为(0.8-0.9)：1；混合液中钒浓度为26-27g/L，铵盐与混合液中钒的质量比为(0.9-1.0)：1；混合液中钒浓度为27-29g/L，铵盐与混合液中钒的质量比为(1.0-1.1)：1；混合液中钒浓度为29-30g/L，铵盐与混合液中钒的质量比为(1.1-1.2)：1。优选地，所述铵盐为硫酸铵或氯化铵中的一种。优选地，所述工艺还包括检测上清液中钒的含量，当上清液中钒含量小于0.18g/L时，反应结束，进行过滤作业。反应完全后钒含量就会小于0.18g/L，因此首先根据钒液颜色变化，进行初步判断，检测，如果大于0.18g/L，就继续加热反应，直至小于0.18g/L为止。若是钒含量小于0.18g/L时依旧继续反应，增加成本。优选地，所述钒酸铵钠生产废水为采用铵盐法生产钒酸铵钠产生的废水。所述钒酸铵钠生产废水的pH值为4.0-6.0，钒含量为0.5-1g/L，铵盐含量为5-25g/L。优选地，所述步骤B中采用硫酸调节pH值。优选地，所述反应采用沉淀反应釜为反应器。所述沉淀反应釜为立式圆筒形反应容器；所述沉淀反应釜长径比为0.5-2；所述沉淀反应器内设有搅拌装置；所述沉淀反应器的材质为碳钢内衬防腐材料、不锈钢或玻璃钢中的一种。沉淀反应釜中加有搅拌装置，可以加快反应进行，防止溶液混合不均匀，影响反应进行。为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。实施例1本实施例提供一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：A、将净化过的钒浓度30g/L的高浓度钒液加入到沉淀反应釜中，开启搅拌，将钒酸铵钠生产废水加入反应釜中调整混合液中钒的浓度至25g/L，高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分如表1所示。B、向反应釜中加入铵盐，铵盐加入量为混合液中钒质量的0.8倍，再缓慢加入硫酸调节pH值至1.9，开启蒸汽加热系统加热至90℃，持续加热反应，40分钟后反应液中出现大量多钒酸铵沉淀物，检测上清液中钒含量0.12g/L，进行过滤洗涤作业，取多钒酸铵进行检测，其中V2O5含量为89.2wt％、S含量为0.05wt％、Na2O含量为0.35wt％、Si含量0.015wt％、Fe含量0.045wt％、P含量0.008wt％，符合企业标准Q/CB406-2016。表1高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分(g/L)名称VSiP(NH4)2SO4钒液300.120.001--废水0.50.050.0065实施例2本实施例提供一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：A、将净化过的钒浓度35g/L的高浓度钒液加入到沉淀反应釜中，开启搅拌，将钒酸铵钠生产废水加入反应釜中调整混合液中钒的浓度至28g/L，高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分如表2所示。B、向反应釜中加入铵盐，铵盐加入量为混合液中钒质量的1.0倍，再缓慢加入硫酸调节pH值至2.0，开启蒸汽加热系统加热至90℃，持续加热反应，35分钟后反应液中出现大量多钒酸铵沉淀物，检测上清液中钒含量0.14g/L，进行过滤洗涤作业，取多钒酸铵进行检测，其中V2O5含量为88.9wt％、S含量为0.08wt％、Na2O含量为0.40wt％、Si含量0.012wt％、Fe含量0.038wt％、P含量0.008wt％，符合企业标准Q/CB406-2016。表2高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分(g/L)名称VSiP(NH4)2SO4钒液350.180.001--废水0.80.030.00212实施例3本实施例提供一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：A、将净化过的钒浓度42g/L的高浓度钒液加入到沉淀反应釜中，开启搅拌，将钒酸铵钠生产废水加入反应釜中调整混合液中钒的浓度至27g/L，高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分如表3所示。B、向反应釜中加入铵盐，铵盐加入量为混合液中钒质量的0.9倍，再缓慢加入硫酸调节pH值至2.2，开启蒸汽加热系统加热至90℃，持续加热反应，40分钟后反应液中出现大量多钒酸铵沉淀物，检测上清液中钒含量0.16g/L，进行过滤洗涤作业，取多钒酸铵进行检测，其中V2O5含量为89.1wt％、S含量为0.11wt％、Na2O含量为0.50wt％、Si含量0.009wt％、Fe含量0.013wt％、P含量0.005wt％，符合企业标准Q/CB406-2016。表3高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分(g/L)名称VSiP(NH4)2SO4钒液420.090.003--废水0.950.020.00121实施例4本实施例提供一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：A、将净化过的钒浓度46g/L的高浓度钒液加入到沉淀反应釜中，开启搅拌，将钒酸铵钠生产废水加入反应釜中调整混合液中钒的浓度至30g/L，高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分如表4所示。B、向反应釜中加入铵盐，铵盐加入量为混合液中钒质量的1.2倍，再缓慢加入硫酸调节pH值至2.5，开启蒸汽加热系统加热至90℃，持续加热反应，40分钟后反应液中出现大量多钒酸铵沉淀物，检测上清液中钒含量0.18g/L，进行过滤洗涤作业，取多钒酸铵进行检测，其中V2O5含量为88.6wt％、S含量为0.14wt％、Na2O含量为0.62wt％、Si含量0.012wt％、Fe含量0.008wt％、P含量0.002wt％，符合企业标准Q/CB406-2016。表4高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分(g/L)名称VSiP(NH4)2SO4钒液460.130.006--废水10.040.00125实施例5本实施例提供一种钒酸铵钠生产废水的回收工艺，所述工艺包括以下步骤：A、将净化过的钒浓度50g/L的高浓度钒液加入到沉淀反应釜中，开启搅拌，将钒酸铵钠生产废水加入反应釜中调整混合液中钒的浓度至28g/L，高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分如表5所示。B、向反应釜中加入铵盐，铵盐加入量为混合液中钒质量的1.1倍，再缓慢加入硫酸调节pH值至2.3，开启蒸汽加热系统加热至90℃，持续加热反应，50分钟后反应液中出现大量多钒酸铵沉淀物，检测上清液中钒含量0.16g/L，进行过滤洗涤作业，取多钒酸铵进行检测，其中V2O5含量为88.8wt％、S含量为0.13wt％、Na2O含量为0.57wt％、Si含量0.013wt％、Fe含量0.006wt％、P含量0.002wt％，符合企业标准Q/CB406-2016。表5高浓度钒液及钒酸铵钠生产废水成分(g/L)名称VSiP(NH4)2SO4钒液500.080.002--废水0.80.100.00121以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3