一种碳纳米管石墨干法提纯设备的制作方法

本实用新型涉及石墨干法提纯设备技术领域，具体涉及一种碳纳米管石墨干法提纯设备。

背景技术：

石墨是元素碳的一种同素异形体，每个碳原子的周边连结着另外三个碳原子，其排列方式呈蜂巢式的多个六边形，以共价键结合，构成共价分子。由于每个碳原子均会放出一个电子，那些电子能够自由移动，因此石墨属于导电体。石墨是其中一种最软的矿物，它的用途包括制造铅电池负极材料、笔芯和润滑剂等。传统的石墨提纯：化学提纯和物理提纯两种方法。

其一：化学提纯是利用石墨耐酸、碱、抗腐蚀的性质，用酸、碱处理石墨精矿，使杂质溶解，然后洗涤掉，提高精矿品位。化学提纯可获品位为99%的高碳石墨。化学提纯有多种方法，国内应用最广的是氢氧化钠高温熔融法。

其基本原理是：在500℃以上高温条件下，使石墨中的杂质(以硅酸盐矿物为主)与烧碱，即NaOH起反应，生成水溶性反应物，用水浸取反应物，即可消除掉部分杂质，另一部分杂质，如铁的氧化物，碱熔后用HCl中和，生成可溶子水的氯化铁，用水洗涤即可除去。上述工艺流程中，NaOH浓度为50%左右，与石墨按1：0.8的比例混合，即生产1 t高碳石墨消耗NaOH0.4t左右。HCl的加入量约为石墨的30%。燃料用煤约为o.6一o.7t。碱熔法所用设备主要有锚式搅拌机，熔融炉、螺旋浆搅拌机、V型洗涤槽等。回收率85—90%，投资15—20万元。 上述工艺存在如下问题：存在耗水量大、石墨流失多，生产率较低，耗碱量大，生产成本高且排放的废液污染环境等不足。

其二：物理提纯：即高温提纯，利用石墨耐高温的性质，将其置于电炉中，隔绝空气加热到2500℃，使灰分(即杂质)挥发掉，从而提高精矿品位，高温提纯可获品位为99.9%的高纯石墨，但是同样存在生产成本很高、产量低，不能连续生产的问题，耗费电能严重。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种碳纳米管石墨干法提纯设备，它采用将物料中的氯气先置换再进入加热反应区，通过二次回收形成充分回收；它具有使用方便，提纯速度快，效率高，生产成本低且气体排放符合环保标准。

本实用新型所述的一种碳纳米管石墨干法提纯设备，它包括支架，该支架上安装有螺旋绞龙，该螺旋绞龙内置有空心输送气体轴管；所述支架左侧方设置有减速电机一，减速电机一通过皮带与螺旋绞龙相连，驱动螺旋绞龙动作；

所述空心输送气体轴管的左侧端管口上安装有旋转接头，该旋转接头上连接有导管一，导管一上依次安装有阀门一、氯气流量计一、阀门二；所述导管一的管杆上连通有导管二、导管三；所述导管二上依次安装有阀门三、氩气流量计二、阀门四；所述导管三上依次安装有阀门五、氮气流量计三、阀门六；

所述螺旋绞龙顶面左侧上设置有绞龙进料口；所述绞龙进料口上安装有进料除氧机构；所述进料除氧机构包括进料容器；所述进料容器安装在绞龙进料口上；所述进料容器出口上分别安装有送料器；所述进料容器的顶面左侧设置有加料口，其顶面右侧设置有排空阀门七；所述进料容器的左侧下部连接有送氮构件；所述送氮构件包括导管五，导管五的一端与进料容器左侧面相连通，导管五的另一端与氮气储罐相连通；所述导管五上安装有阀门九、氮气流量计四；

所述螺旋绞龙的另一端穿插至反应加热区中；所述反应加热区包括筒形密封罩壳，该筒形密封罩壳内左右两侧分别设置有左筒形固定密封区壳体和右筒形固定密封区壳体；所述螺旋绞龙外壁套设有冷却筒套，冷却筒套中设置有夹层，夹层中通入冷水形成冷却螺旋绞龙用的夹层水；所述左筒形固定密封区壳体和右筒形固定密封区壳体的内侧端分别连接有左锥台形连接壳体和右锥台形连接壳体，使用法兰相连；所述左锥台形连接壳体和右锥台形连接壳体之间安装有筒形加热壳体，使用法兰相连，形成高温反应区；所述筒形密封罩壳内，筒形加热壳体外四周均匀设置有若干加热棒；所述筒形加热壳体的内壁上均匀设置有若干长方形状的抄板；所述左筒形固定密封区壳体上安装有环形齿轮，该环形齿轮通过皮带与减速电机二相连，驱动环形齿轮旋转；

所述右筒形固定密封区壳体内安装有输送管，该输送管的右端管口穿插过筒形密封罩壳右侧面中部与一级水冷却收料罐相连；所述一级水冷却收料罐的底部设置有控制阀、放料口一；所述一级水冷却收料罐右侧设置有二级收料罐，二级收料罐的顶部设置有除尘器，二级收料罐通过导管六与一级水冷却收料罐相连通，导管六上安装有阀门十；所述除尘器通过导管七与除味塔相连；所述导管七上安装有风机；所述除味塔的顶部设置有出口，该出口通过导管八与导管九相连通，该导管九的一端管口与除味塔相连，该导管九的另一端管口与真空罐相连；所述导管九上安装有阀门十；所述真空罐右侧底部通过导管十与真空机相连，导管十上安装有阀门十一、阀门十二；所述导管十的阀门十一、阀门十二之间管杆上分别连接有导管十二、导管十三；所述导管十二上安装有阀门十三，导管十二的外侧端管口与反吹构件相连；所述导管十三上安装有阀门十四，导管十三外侧端管口与氯气检测仪相连。

进一步地，所述进料容器内置有氧气检测仪，该氧气检测仪为宁波市高品科技有限公司生产的氧气检测仪。

进一步地，所述螺旋绞龙为螺旋输送机。

进一步地，所述筒形密封罩壳上的壳体上安装有温度检测仪。

进一步地，所述左筒形固定密封区壳体或右筒形固定密封区壳体的内侧面为开口状，其外侧面均设置有密封式压盖，使用螺栓相连。

进一步地，所述输送管上安装有系统截止阀十二或冷凝器。

进一步地，所述筒形密封罩壳内壁上依次安装有保温棉硅酸铝层、珍珠岩、莫莱石保温耐高温层。

进一步地，无氧物料进入高温反应区，在氮气保护下、氯气作用下充分反应，产生废气物由排气管排出至淋塔，无环境污染，达标符合环保要求。

采用上述结构后，本实用新型有益效果为：本实用新型所述的一种碳纳米管石墨干法提纯设备，它采用将物料先置换再至加热反应区，通过二次回收形成充分回收；它具有使用方便，提纯速度快，效率高，能够连续生产、成本低且气体排放符合环保标准。

附图说明

此处所说明的附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本实用新型的不当限定，在附图中：

图1是本实用新型结构示意图；

图2是本实用新型的A部放大图；

图3是本实用新型的B部放大图；

图4是本实用新型的C部放大图；

图5是本实用新型的D部放大图；

图6本实用新型的反应加热区的结构示意图。

附图标记说明：

进料容器-1、导管五-2、加料口-3、排空阀门七-4、氮气储罐-5、阀门九-6、氮气流量计四-7、氩气流量计二-8、氮气流量计三-9、氯气流量计一-10、减速电机一-11、螺旋绞龙-12、支架-13、减速电机二-14、环形齿轮-15、左筒形固定密封区壳体-16、左锥台形连接壳体-17、加热棒-18、筒形加热壳体-19、右锥台形连接壳体-20、右筒形固定密封区壳体-21、输送管-22、真空罐-23、真空机-24、一级水冷却收料罐-25、二级收料罐-26、除味塔-27、风机-28、除尘器-29、反吹构件-30、氯气检测仪-31、筒形密封罩壳-32、高温反应区-33、抄板-34、保温棉硅酸铝层-35、莫莱石保温耐高温层-36、珍珠岩37。

具体实施方式

下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本实用新型，其中的示意性实施例以及说明仅用来解释本实用新型，但并不作为对本实用新型的限定。

如图1-图6所示，本具体实施方式所述的一种碳纳米管石墨干法提纯设备，它包括支架13，该支架13上安装有螺旋绞龙12，该螺旋绞龙12内置有空心输送气体轴管；所述支架13左侧方设置有减速电机一11，减速电机一11通过皮带与螺旋绞龙12相连，驱动螺旋绞龙12动作；

所述空心输送气体轴管的左侧端管口上安装有旋转接头，该旋转接头上连接有导管一，导管一上依次安装有阀门一、氯气流量计一10、阀门二；所述导管一的管杆上连通有导管二、导管三；所述导管二上依次安装有阀门三、氩气流量计二8、阀门四；所述导管三上依次安装有阀门五、氮气流量计三9、阀门六；

所述螺旋绞龙12顶面左侧上设置有绞龙进料口；所述绞龙进料口上安装有进料除氧机构；所述进料除氧机构包括进料容器1；所述进料容器1安装在绞龙进料口上；所述进料容器1出口上分别安装有送料器；所述进料容器1的顶面左侧设置有加料口3，其顶面右侧设置有排空阀门七4；所述进料容器1的左侧下部连接有送氮构件；所述送氮构件包括导管五2，导管五2的一端与进料容器左侧面相连通，导管五的另一端与氮气储罐5相连通；所述导管五上安装有阀门九6、氮气流量计四7；

所述螺旋绞龙12的另一端穿插至反应加热区中；所述反应加热区包括筒形密封罩壳32，该筒形密封罩壳32内左右两侧分别设置有左筒形固定密封区壳体16和右筒形固定密封区壳体21；所述螺旋绞龙12外壁套设有冷却筒套，冷却筒套中设置有夹层，夹层中通入冷水形成冷却螺旋绞龙用的夹层水；所述左筒形固定密封区壳体16和右筒形固定密封区壳体21的内侧端分别连接有左锥台形连接壳体17和右锥台形连接壳体20，使用法兰相连；所述左锥台形连接壳体17和右锥台形连接壳体20之间安装有筒形加热壳体19，使用法兰相连，形成高温反应区33；所述筒形密封罩壳32内，筒形加热壳体19外四周均匀设置有若干加热棒18；所述筒形加热壳体的内壁上均匀设置有若干长方形状的抄板34；所述左筒形固定密封区壳体16上安装有环形齿轮15，该环形齿轮15通过皮带与减速电机二14相连，驱动环形齿轮15旋转；

所述右筒形固定密封区壳体21内安装有输送管22，该输送管22的右端管口穿插过筒形密封罩壳右侧面中部与一级水冷却收料罐25相连；所述一级水冷却收料罐25的底部设置有控制阀、放料口一；所述一级水冷却收料罐25右侧设置有二级收料罐26，二级收料罐26的顶部设置有除尘器29，二级收料罐26通过导管六与一级水冷却收料罐25相连通，导管六上安装有阀门十；所述除尘器29通过导管七与除味塔27相连；所述导管七上安装有风机28；所述除味塔27的顶部设置有出口，该出口通过导管八与导管九相连通，该导管九的一端管口与除味塔27相连，该导管九的另一端管口与真空罐23相连；所述导管九上安装有阀门十；所述真空罐23右侧底部通过导管十与真空机24相连，导管十上安装有阀门十一、阀门十二；所述导管十的阀门十一、阀门十二之间管杆上分别连接有导管十二、导管十三；所述导管十二上安装有阀门十三，导管十二的外侧端管口与反吹构件30相连；所述导管十三上安装有阀门十四，导管十三外侧端管口与氯气检测仪31相连。

进一步地，所述进料容器1中内置有氧气检测仪，该氧气检测仪为宁波市高品科技有限公司生产的氧气检测仪。

进一步地，所述螺旋绞龙12为螺旋输送机，该螺旋输送机为现有设备。

进一步地，所述筒形密封罩壳32上的壳体上安装有温度检测仪。

进一步地，所述左筒形固定密封区壳体16或右筒形固定密封区壳体21的内侧面为开口状，其外侧面均设置有密封式压盖，使用螺栓相连；左筒形固定密封区壳体16或右筒形固定密封区壳体21的外端面上均设置有疏齿式密封和压盖填料式双保险密封。

进一步地，所述输送管上安装有系统截止阀十二或冷凝器。

进一步地，所述筒形密封罩壳32内壁上依次安装有保温棉硅酸铝层35、珍珠岩37、莫莱石保温耐高温层36。

进一步地，无氧物料进入高温反应区，在氮气保护下、氯气作用下充分反应，产生废气物由排气管排出至淋塔，无环境污染，达标符合环保要求。

本实用新型的工艺流程方法如下：

本实用新型中，待加工的物料石墨从进料除氧机构中的进料容器的加料口加入，然后将送氮构件将氮气加入至进料容器中，对石墨中的氧气进行置换，再通过进料容器顶面右侧的排空阀门七排出。本设计中送氮构件包括导管五，导管五的一端与进料容器或二次除氧罐的左侧面相连通，导管五的另一端与氮气储罐相连通，导管五上安装有阀门九、氮气流量计四，来控制氮气的流量。本设计中，进料容器内置有氧气检测仪，来实时检测罐内的氧气含量。本设计中，待加工的物料石墨经过除氧后，形成无氧物料；无氧物料进入高温反应区，在氮气保护下、氯气作用下充分反应，产生废气物由排气管排出至淋塔，无环境污染，达标符合环保要求。

然后控制减速电机一工作，控制螺旋绞龙工作，将经过置换氧后的物料在螺旋绞龙的作用下，到达加热反应区；然后将氩气、氯气分别通过绞龙空心轴输送至加热反应区中。氯气、氩气分别通过氯气流量计一、氩气流量计二来精确控制流量。其中，氩气为保护物料和筒壁防止高温下氧化的作用；氯气对石墨中的杂质进行氯化反应，生成气相或凝聚物的氯化物及络合物(熔沸点较低)逸出,从而达到提纯的目的；排气系统设置设有氯气检测仪。

为了进一步提高提纯效果，本实用新型通过控制减速电机二工作，来控制环形齿轮旋转，带动加热反应区旋转。加热反应区外安装有若干加热棒；筒形加热棒外依次安装有莫莱石、保温棉硅酸铝层、珍珠岩保温耐高温层实现保温；筒形加热壳体的内壁上均匀设置有若干长方形状的抄板，在减速电机二的带动下进行旋转，使反应区物料充分飞扬在高温下与氯气充分反应达到提纯效果。

本实用新型中，发热元件加热棒作用是为筒体加热，使加热区始终是高温，温度为1000-1700度。

本实用新型中，物料在反应加热区反应完之后，产生氧化物和氯气通过排气管道控制阀排放制氯气反应塔生成盐酸和其他物质分类，达到环保排放要求。

同时检测氯气含量（通过氯气检测阀）检测排气当中氯气含量，达标时自动关闭排气阀。同时打开系统截止阀，在引风力作用下，引风机作用下同时开启氮气控制阀，将反应区物料吸入降温装置（冷却器），将降温后的物料通过收料罐，然后进入收料箱（成品箱）。因产品为粉末状，不易回收，故使用一级物料收料器和二级物料收料器以达到充分回收目的。

本实用新型中，加热筒体旋转采用高温轴承支撑，轴承套设有冷水降温。输送物料绞龙外设有冷却水降温系统；为防止氯气泄漏，采用密封环及填料设计。冷凝器出料端至收料器均采用夹层式结构，使用水循环来带走热量。

本实用新型中，真空系统（真空机）确保整个系统内无氧作用。除味塔进一步除掉系统中排出物料杂味，净化后气体排至大气。脉冲除尘器确保超细物回收。检测系统确保对易漏部位和排出气体检测，保证物料反应充分后，排出气体。

本实用新型所述的一种碳纳米管石墨干法提纯设备，它采用将物料先置换再至加热反应区，通过二次回收形成充分回收；它具有提纯速度快，效率高，可连续生产且成本低，操作方便，并且气体排放符合环保标准。

以上所述仅是本实用新型的较佳实施方式，故凡依本实用新型专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本实用新型专利申请范围内。