专利名称：一种制备纳米级二氧化钛的新方法
技术领域：
本发明公开了一种制备纳米级二氧化钛的方法，特别是一种利用均匀沉淀法制备纳米二氧化钛的新方法。
纳米TiO2是一种重要的无机功能材料，其尺寸约为普通TiO2的1/10左右，粒径多为1-100nm。由于颗粒尽寸的细微化，使得纳米TiO2产生了块状材料所不具备的表面效应，小尺寸效应、量子效应和宏观量子遂道效应，因而具有良好的耐候性、耐化学腐蚀性、抗紫外线能力强、透明性优异、粒度分布均匀、分散性好等优点。纳米TiO2除具备纳米材料的基本性质，还具有物理性质和化学性质的相对稳定性、无毒性、非迁移性、光电导性、光催化性和颜色效应，具有透明性和散射紫外线的能力，可用于汽车面漆、感光材料、光催化剂、化妆品、食品包装材料、陶瓷添加剂、气体传感器、温度传感器及磁记录材料等。国内外合成纳米TiO2的方法主要有溶胶-凝胶法(S-G法)、气相法(CVD法)和胶溶法。利用金属醇盐的水解和缩聚作用进行的S-G法，作为一种制备纳米粉末的有效方法，已经合成了均匀性好的TiO2凝胶及纳米TiO2粒子，但这种方法成本较高。而CVD法则在技术和材质方面要求高，工艺复杂，投资大。相比较而言，胶溶法工艺简单的多，但缺点是原料为试剂级TiOSO4或Ti(SO4)2，来源少且价格不菲。
本发明的目的是提供一种生产成本低，生产工艺简单，便于工业化生产纳米级TiO2的新方法，以克服现有技术的不足。
本发明的实现下面结合制备原理和制备条件，详细叙述用均匀沉淀法制备纳米级TiO2的生产过程。
1、制备原理均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来，在这种方法中，加入溶液的沉淀剂不立刻与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地生成。因此，只要控制好生成沉淀剂的速度，就可避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当范围内，从而控制粒子的生长速度，获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米级粒子。
以H2TiO3为原料，尿素为均匀沉淀剂制备纳米TiO2的反应方程式如下
2、制备条件本发明采用尿素为沉淀剂，尿素的水解速度是决定超细颗粒的粒径和产物收率的关键，温度高于130℃，尿素会发生异构化缩合，故最优反应温度为95-110℃。由于尿素水解率随停留时间的增大而增大，因而，要得到高的产物收率，就必须维持一定的反应时间。最佳反应时间为2.5-4.0hr。当TiOSO4浓度一定时，尿素/TiOSO4(物质的量比)比越大，溶液中OH-浓度越大，过饱和度越大，越有利于形成粒径小的沉淀。同时，过量的尿素还能保证在一定时间内TiOSO4充分反应。尿素与TiOSO4最佳物质的量比为1∶1-5∶1。在稀的TiOSO4浓度下，尿素水解率大，但析晶产物易长成少而大的晶粒。因而，溶液浓度不宜过低，也不宜过高。TiOSO4最佳浓度为1.44×10-3g/l。在800～850℃下煅烧偏钛酸，结果为锐钛型TiO2；850-950℃下煅烧，结果为混晶型TiO2；950-1000℃下煅烧，结果为金红石型TiO2。煅烧时间以2.5-3.5hr为最佳。本发明的优点采用均匀沉淀法制备出的纳米TiO2，粒度均匀，分散性好，大大降低了纳米TiO2的成本(约为S-G法和CVD法成本的1/3-1/4)，而且使生产工艺更为简单，便于工业化生产。
本发明的两个实施例1.按尿素与H2TiO3的物质的量比5∶1分别称取两种原料，向H2TiO3中加入H2SO4溶液，加热使其反应完全，将尿素加入此溶液中，并加入蒸馏水，使TiOSO4浓度为1.44×10-3g/l，在95℃下反应3hr，得到TiO(OH)2沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥，在800℃下煅烧2.5hr，得到产品纳米级TiO2其收率为80.36％，平均粒径为30nm。
2.按尿素与H2TiO3的物质的量比5∶1分别称取两种原料，向H2TiO3中加入H2SO4溶液，加热使其反应完全，将尿素加入此溶液中，并加入蒸馏水，使TiOSO4浓度为1.4410-3g/l，在95℃下反应3hr，得到TiO(OH)2沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥，在950℃下煅烧3hr，得到产品纳米级TiO2，其收率为91.40％，平均粒径为45nm。
权利要求
1.一种用均匀沉淀法制备纳米级二氧化钛的新方法，其特征在于以H2TiO3为原料，尿素为均匀沉淀剂，反应物浓度为1.44×10-3g/l，尿素物质的量与TiOSO4物质的量比为1∶1-5∶1，尿素水解的反应温度为95-110℃，反应时间为2.5-4.0hr；并将合成的中间沉淀TiO(OH)2在800-1000℃下煅烧2.5-3.5hr即得纳米级TiO2(800-850℃煅烧得到锐钛型TiO2，在850-950℃煅烧得到混晶型，在950-1000℃煅烧得到金红石型TiO2)。
全文摘要
本发明公开了一种制备纳米级二氧化钛的新方法,特别是一种利用均匀沉淀法制备纳米二氧化钛的新方法。其技术关键是:以H
文档编号C01G23/00GK1192992SQ97108439
公开日1998年9月16日 申请日期1997年3月6日 优先权日1997年3月6日
发明者祖庸, 李晓娥, 任莉, 卫志贤, 张秀成, 雷闫盈 申请人:西北大学