陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种陶瓷及其制备方法，具体涉及一种MgT13-CaT13陶瓷的制备方法，属于陶瓷生产技术领域。
【背景技术】
[0002]微波技术的快速发展，使它在各个领域中都有广泛的应用，因此，开发新型高性能微波介质材料的工作也越来越受到广大科研人员的重视。而MgT13陶瓷作为一种重要的微波介质材料，近年来在国内外成为了研究热点，其相对介电常数小，约为17.0~17.5，以MgT13为主要原料开发的GPS天线、介质滤波器及谐振器在通信产业得到了广泛的应用。但是，MgTi03陶瓷的烧结温度高，烧结范围窄，因此降低其烧结温度、拓宽烧结范围一直是广大材料科学家关注的问题。
[0003]近年来随着通讯技术的迅猛发展，移动通信设备和便携式终端正趋向小型、轻量、薄型、高频、低功耗、多功能、高性能化，这就要求微波介质陶瓷为基础的微博电路元器件小型化、轻量化、集成化及高可靠性。采用低温共烧陶瓷技术制造多层片式元件和多层模块是实现上述要求的最有效途径，实现LTCC的关键是开发与高导电率、廉价、低熔点电极能低温共烧的介质材料。
[0004]中国发明“一种MgTi03基介质陶瓷及其制备方法”，申请号201210297252.6公开了一种固相法制备低损耗MgTi03基介质陶瓷的方法，但是工艺复杂。
[0005]偏钛酸镁(MgT13)具有介电损耗低、频率温度系数小等特点，而且原料丰富，成本低廉，但烧结温度较高(超过1400°C)。Li2O-B2O3-S12(LBS)是另一种有效的低温烧结助剂，添加这种烧结助剂后，已实现现有陶瓷体系低于900°C条件下的低温烧结。
[0006]如何克服现有MgTi03陶瓷加工过程中存在的烧结温度较高、工艺较为复杂、且品质因数Q很低，难以满足应用要求的问题，发明一种制备工艺简单，效果良好的MgT13陶瓷具有广阔的应用前景。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是，针对现有MgT1JIl瓷加工技术的不足，提供一种MgT1 3_CaTi03陶瓷及其制备方法，该陶瓷工艺简单，可以广泛用于制造片式多层微波器件。
[0008]为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的:
一种181103-0&1103陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
(1)以分析纯轻质MgO，CaCO3,T12为初始原料，按合适的MgT1 3_CaTi03化学配比配料混合；
(2)以去离子水作为助磨剂，采用氧化锆磨球，球磨混料24h，烘干，预烧，合成主晶相；
(3)在预烧料中加入Li2O-B2O3-S1j制玻璃，球磨混合24h，烘干；
(4)加入质量分数为8%的PVA造粒，在80MPa下压成直径18 mm,厚度8-10 mm的陶瓷圆片，烧结。
[0009]步骤(I)所述选用0.97 MgT13-0.03 CaT13化学配比配料混合；
步骤(2)所述选用在1100°C预烧3 h，合成主晶相；
步骤(3)所述选用20% Li2O-B2O3-S1j制玻璃；
步骤(4)所述选用在890°C烧结4 h。
[0010]经过反复试验和深入研究，选用0.97 MgT13-0.03 CaT13化学配比配料混合，添加20% LBS，在890°C烧结4 h，获得最佳性能；MgTi03_CaTi03陶瓷与Ag电极化学相容性很好。
[0011]本发明的有益效果是:
该MgT13-CaT13陶瓷添加了 LBS及对LBS和MgT1 3- CaT13K学配比进行了调整，使其与银电极共烧界面结合状况良好，无明显扩散，有极好的化学相容性。
【具体实施方式】
[0012]下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围；
实施例1
一种181103-0&1103陶瓷的制备方法:其步骤为:
(1)以分析纯轻质MgO，CaCO3,T12为初始原料，按0.96 MgT13-0.04 CaT13K学配比配料混合；
(2)以去离子水作为助磨剂，采用氧化锆磨球，球磨混料24h，烘干，在1130°C预烧3 h，合成主晶相；
(3)在预烧料中加入10%Li2O-B2O3-S12自制玻璃，球磨混合24 h，烘干；
(4)加入质量分数为8%的PVA造粒，在80MPa下压成直径18 mm,厚度8-10 mm的陶瓷圆片，并在800°C烧结4 h。
[0013]实施例2
一种181103-0&1103陶瓷的制备方法:其步骤为:
(1)以分析纯轻质MgO，CaCO3,T12为初始原料，按0.95 MgT13-0.05 CaT13K学配比配料混合；
(2)以去离子水作为助磨剂，采用氧化锆磨球，球磨混料24h，烘干，在1160°C预烧3 h，合成主晶相；
(3)在预烧料中加入15%Li2O-B2O3-S12自制玻璃，球磨混合24 h，烘干；
(4)加入质量分数为8%的PVA造粒，在80MPa下压成直径18 mm,厚度8-10 mm的陶瓷圆片，并在820°C烧结4 h。
[0014]实施例3
一种181103-0&1103陶瓷的制备方法:其步骤为:
(1)以分析纯轻质MgO，CaCO3,T12为初始原料，按0.94 MgT13-0.06 CaT13K学配比配料混合；
(2)以去离子水作为助磨剂，采用氧化锆磨球，球磨混料24h，烘干，在IKKTC预烧3 h，合成主晶相； (3)在预烧料中加入25%Li2O-B2O3-S12自制玻璃，球磨混合24 h，烘干；
(4)加入质量分数为8%的PVA造粒，在80MPa下压成直径18 mm,厚度8-10 mm的陶瓷圆片，并在870°C烧结4 h。
【主权项】
1.一种MgT1 3-0&1103陶瓷的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)以分析纯轻质MgO，CaCO3,T12为初始原料，按0.97 MgT1 3_0.03 CaT13化学配比配料混合；(2)以去离子水作为助磨剂，采用氧化锆磨球，球磨混料24h，烘干，预烧合成主晶相； (3)在预烧料中加入Li2O-B2O3-S1j制玻璃，球磨混合24h，烘干； (4)加入质量分数为8%的PVA造粒，在80MPa下压成直径18 mm,厚度8-10 mm的陶瓷圆片，烧结即得到MgT13-CaT13陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种MgT13_0&1103陶瓷的制备方法，其特征在于:步骤(I)所述选用0.97 MgT13-0.03 CaT13化学配比配料混合。
3.根据权利要求1所述的一种MgT13_0&1103陶瓷的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述选用在1100°c预烧3 h，合成主晶相。
4.根据权利要求1所述的一种MgT13_0&1103陶瓷的制备方法，其特征在于:步骤(3)所述选用20% Li2O-B2O3-S12自制玻璃。
5.根据权利要求1所述的一种MgT13_0&1103陶瓷的制备方法，其特征在于:步骤(4)所述在890°C烧结4 h。
6.一种MgT13-CaT13陶瓷，其特征在于:权利要求1~5任意一项权利要求所述的方法制得 MgT13-CaT13陶瓷。
【专利摘要】本发明涉及一种MgTiO3-CaTiO3陶瓷的制备方法，属于陶瓷生产技术领域。该MgTiO3-CaTiO3陶瓷的加工方法包括以下步骤：将MgO，CaCO3，TiO2球磨混合—烘干—预烧—加入Li2O-B2O3-SiO2自制玻璃球磨混合—烘干—压片—烧结。该MgTiO3-CaTiO3陶瓷添加了LBS及对LBS和MgTiO3- CaTiO3化学配比进行了调整，使其与银电极共烧界面结合状况良好，无明显扩散，有极好的化学相容性，该陶瓷工艺简单，可以广泛用于制造片式多层微波器件。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-465
【公开号】CN104529431
【申请号】CN201410793284
【发明人】黄朝阳
【申请人】佛山铭乾科技有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月20日