不可能破坏单晶颗粒，故棱柱颗粒并不是大单晶晶粒。产物的XRD结果表明，其为Y-氧化铝。因此，棱柱状颗粒为多晶Y-氧化铝。物理吸附测试表明，其具有21-40nm的较窄的介孔分布。
[0028]实施例2
将水、无水乙醇、氯化铝混合，再加入环氧丙烷混合均匀，混合物各组分以重量计，含量分别为:水15%，乙醇20%，氯化铝35%，环氧丙烷30%。混合均匀之后，所得凝胶于40°C下老化24小时，然后用乙醇浸泡洗涤老化后的混合物48小时，完毕后除去液相，100°C下干燥直至产物不再发生明显的减重。然后在600°C下焙烧6小时，冷却到室温，再浸入到过量的至少将其完全淹没的3M的氨水中，然后密闭并升温到110°C水热处理6小时。将100°C下干燥后的产物于550°C下焙烧5小时，冷却后得到棱柱状Y-氧化铝颗粒。扫描电镜观察可知，产物形貌表现为近似规则的六棱柱状，其边长为330nm，柱高为398nm。将样品研磨并超声分散后，用透射电镜观察可知，棱柱状颗粒由10-20nm的小晶粒组成。产物的XRD结果表明，其为Y-氧化铝。所以，棱柱状颗粒为多晶Y-氧化铝。物理吸附测试表明，其具有17-30nm的较窄的介孔分布。
[0029]实施例3
将水、无水乙醇、氯化铝混合，再加入环氧丙烷混合均匀，混合物各组分以重量计，含量分别为:水30%，乙醇23%，氯化铝25%，环氧丙烷22%。混合均匀之后，所得凝胶于40°C下老化24小时，然后用乙醇浸泡洗涤老化后的混合物36小时，之后除去液相，60°C下干燥直至产物不再发生明显的减重。然后在550°C下焙烧5小时，冷却到室温，再浸入到过量的至少将其完全淹没的5M的氨水中，然后密闭并升温到110°C水热处理4小时。将60°C下干燥后的产物于500°C下焙烧8小时，冷却后得到棱柱状Y-氧化铝。扫描电镜观察可知，产物形貌表现为近似规则的六棱柱状，其边长为1423nm，柱高为1455nm。将样品研磨和超声分散后，用透射电镜观察可知，棱柱颗粒由10-20nm的小晶粒组成。产物的XRD结果表明，其为Y-氧化铝，因此棱柱状颗粒为多晶Y-氧化铝。物理吸附测试表明，其具有34-54nm的较窄的孔分布。
[0030]实施例4
将水、无水乙醇、氯化铝混合，再加入环氧丙烷混合均匀，混合物各组分以重量计，含量分别为:水30.5%，乙醇30.5%，氯化铝20%，环氧丙烷19%。混合均匀之后，所得凝胶于55°C下老化12小时，然后用乙醇浸泡老化后的混合物36小时，浸泡完毕并除去液相后，40°C下干燥直至产物不再发生明显的减重。然后在650°C下焙烧3小时，冷却到室温，再浸入到过量的将其完全淹没的5M的氨水中，然后密闭并升温到120°C水热处理3小时。将80°C下干燥后的产物于550°C下焙烧6小时，冷却后得到棱柱状Y氧化铝颗粒。扫描电镜观察可知，产物形貌表现为近似规则的六棱柱状，其边长为2803nm，柱高为2796nm。将样品研磨和超声分散后，用透射电镜观察可知，棱柱颗粒由10-30nm的小晶粒组成。由于简单研磨及超声处理不可能破坏单晶颗粒，因此棱柱颗粒并不是大单晶晶粒。产物的XRD结果表明，其为Y相氧化铝，因此棱柱状颗粒为多晶Y-氧化铝。物理吸附测试表明，其具有69-86nm的较窄的大孔分布。
【主权项】
1.一种棱柱状多晶Y-氧化铝，其特征在于:棱柱高度为300-3000nm，截面为近似六边形，边长为300-3000nm,多晶Y _氧化招颗粒由5-50nm的Y-氧化招晶粒组成。
2.按照权利要求1所述的多晶Y-氧化铝，其特征在于:多晶Y-氧化铝的孔径为.1-1OOnn1
3.—种权利要求1所述的棱柱状多晶Y-氧化铝的制备方法，其特征在于包括如下内容:(I)将无机铝盐、低碳醇和/或水、低碳环氧烷烃混合均匀，形成凝胶，然后将凝胶进行老化；(2)将步骤(I)得到的物料用低碳醇或低碳醇与水的混合液浸泡、洗涤、干燥和焙烧；步骤(2)得到的物料浸入氨水中进行密闭水热处理，固液分离，干燥、焙烧，得到产物。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(I)中所述的无机铝盐为水溶性无机铝盐，选自氯化铝、硝酸铝和硫酸铝中的一种或多种。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(I)中所述的低碳醇为C5以下的醇，选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。
6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(I)所述的低碳环氧烷烃的碳数为.2_4。
7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(I)混合物中各组分含量，以质量百分计为:无机铝盐10%-60%，水和/或低碳醇的总含量为30%-70%，其余物料为低碳环氧烷烃。
8.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:低碳环氧烷烃与无机铝盐满足下述关系:以摩尔量计，低碳环氧烷烃/Al3+为2.5-9。
9.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(I)所述的老化温度为10-80°C，老化时间为1-72小时。
10.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(2)所述的低碳醇为C5以下的醇，选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。
11.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(2)所述的焙烧条件为:400-750°C焙烧1-12小时。
12.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(3)所述的氨水浓度为0.5-5mol/L，其中氨水的用量至少能够将所处理的物料完全浸没。
13.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(3)所述的密闭水热条件为:.80-120°C下水热处理2-12小时。
14.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(2)和(3)中所述的干燥温度不大于200°C，干燥程度为在干燥温度下物料恒重。
15.按照权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤(3)所述的焙烧条件为:400-750°C焙烧1-12小时。
16.权利要求1或2所述的棱柱状Y-氧化铝在重、渣油加氢催化剂制备中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种棱柱状多晶γ-氧化铝及其制备方法。该棱柱状多晶γ-氧化铝，棱柱高度为300-3000nm，截面为近似六边形，边长为300-3000nm，多晶γ-氧化铝颗粒由5-50nm的γ-氧化铝晶粒组成。制备方法如下：（1）无机铝盐、低碳醇和/或水、低碳环氧烷烃混合均匀，形成凝胶，然后将凝胶进行老化；（2）将步骤（1）得到的物料用低碳醇或低碳醇与水的混合液浸泡、洗涤、干燥和焙烧；（3）步骤（2）得到的物料浸入氨水中进行密闭水热处理，固液分离，干燥、焙烧，得到产物。本发明的多晶γ-氧化铝具有较规则的棱柱状形貌，孔径分布集中，制备方法简单易行、成本低廉，具有较强的可操作性。在重、渣油加氢催化剂制备领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C01F7-02, B01J21-04
【公开号】CN104556163
【申请号】CN201310496433
【发明人】杨卫亚, 凌凤香, 王少军, 沈智奇, 郭长友, 季洪海, 王丽华, 孙万付
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日