mmol):25mL。其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0046]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:步骤一中所述的硫酸氧银溶液与无水乙醇的体积比为(25?50):50ο其他步骤与【具体实施方式】一至三相同。
[0047]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:步骤一中所述的硫酸氧银溶液与无水乙醇的体积比为(50?100):50ο其他步骤与【具体实施方式】一至四相同。
[0048]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:步骤二中所述的浓度为lmol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80%?99%的硫酸的体积比为1:1。其他步骤与【具体实施方式】一至五相同。
[0049]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:步骤二中所述的浓度为2mol/L?3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80%?99%的硫酸的体积比为1:1。其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0050]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同点是:步骤二中所述的浓度为lmol/L?3mol/L的鹤酸钠溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液的体积比为10:0.6ο其他步骤与【具体实施方式】一至七相同。
[0051]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同点是:步骤二中所述的浓度为lmol/L?3mol/L的鹤酸钠溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液的体积比为10: (0.8?I)。其他步骤与【具体实施方式】一至八相同。
[0052]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同点是:步骤三中所述的沉淀剂的质量与银源溶液的体积比为15g: (120mL?150mL)。其他步骤与【具体实施方式】一至九相同。
[0053]采用以下试验验证本发明的有益效果:
[0054]试验一:一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，具体是按以下步骤完成的:
[0055]—、制备钒源溶液:将5mmol硫酸氧钒溶解到25mL去离子水中，得到硫酸氧钒溶液；向硫酸氧银溶液中加入50mL无水乙醇，再在磁力搅拌速度为900r/min下磁力搅拌15min，得到I凡源溶液；
[0056]二、制备钨源溶液:将1mL浓度为lmol/L的钨酸钠溶液和1mL质量分数为98%的硫酸混合，再滴加0.6mL质量分数为30%的过氧化氢溶液，再在磁力搅拌速度为900r/min下磁力搅拌15min，得到鹤源溶液；
[0057]三、向钒源溶液中加入15g沉淀剂:将沉淀剂加入到75mL钒源溶液中，再在磁力搅拌速度为900r/min下磁力搅拌15min，得到加入沉淀剂的I凡源溶液；
[0058]步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺；
[0059]四、将钒源溶液和钨源溶液混合:将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合，得到混合溶液；再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80°C下反应48h，再自然降温至室温，得到黑色沉淀物质；
[0060]五、洗涤:分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质6次，再在温度为50°C下干燥12h，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。
[0061 ] 图1为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶放大30倍的SEM图；图2为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶放大300倍的SHM图；从图1可知试验一得到的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶均为立方型；从图2可知试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶颗粒表面为片状分层结构；
[0062]图3为试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的X射线衍射谱线；从图3可知试验一制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶同时含有五氧化二钒和氧化钨，属于二位混合物，且结晶度高。
【主权项】
1.一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法具体是按以下步骤完成的: 一、制备钒源溶液:将硫酸氧钒溶解到去离子水中，得到硫酸氧钒溶液；向硫酸氧钒溶液中加入无水乙醇，再在磁力搅拌速度为200r/min?1000r/min下磁力搅拌5min?30min，得到钒源溶液； 步骤一中所述的硫酸氧钒的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol?25mmol):25mL ； 步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25?100):50 ; 二、制备钨源溶液:将浓度为lmol/L?3mol/L的钨酸钠溶液和质量分数为80%?99%的硫酸混合，再滴加质量分数为30%的过氧化氢溶液，再在磁力搅拌速度为200r/min?1000r/min下磁力搅拌5min?30min，得到鹤源溶液； 步骤二中所述的浓度为lmol/L?3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为80%?99%的硫酸的体积比为1:1; 步骤二中所述的浓度为lmol/L?3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30 %的过氧化氢溶液的体积比为10: (0.6?I); 三、向钒源溶液中加入沉淀剂:将沉淀剂加入到钒源溶液中，再在磁力搅拌速度为200r/min?1000r/min下磁力搅拌5min?30min，得到加入沉淀剂的f凡源溶液； 步骤三中所述的沉淀剂为碳酰胺； 步骤三中所述的沉淀剂的质量与钒源溶液的体积比为15g: (75mL?150mL)； 四、将钒源溶液和钨源溶液混合:将加入沉淀剂的钒源溶液和钨源溶液混合，得到混合溶液；再将混合溶液加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，再将聚四氟乙烯水热反应釜密封，再将密封的聚四氟乙烯水热反应釜在温度为80°C?120°C下反应48h?72h，再自然降温至室温，得到黑色沉淀物质； 五、洗涤:分别使用去离子水和无水乙醇清洗黑色沉淀物质5次?8次，再在温度为48°C?68°C下干燥2h?15h，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。
2.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸氧1凡的物质的量与去离子水的体积比为(5mmol?1Ommol):25mL。
3.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸氧1凡的物质的量与去离子水的体积比为(15mmol?25mmol):25mL。
4.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(25?50):50ο
5.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硫酸氧钒溶液与无水乙醇的体积比为(50?100):50ο
6.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为lmol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80%?99%的硫酸的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为2mol/L?3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为为80%?99%的硫酸的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为lmol/L?3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液的体积比为10:0.6。
9.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浓度为lmol/L?3mol/L的钨酸钠溶液与质量分数为30%的过氧化氢溶液的体积比为10: (0.8?I)。
10.根据权利要求1所述的一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，其特征在于步骤三中所述的沉淀剂的质量与银源溶液的体积比为15g: (120mL?150mL)。
【专利摘要】一种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法，它涉及种制备立方晶的方法。本发明的目的是解决现有方法制备的立方型纳米颗粒不易实现、重复率低、制备过程复杂和对设备要求苛刻的问题。方法：、制备钒源溶液；二、制备钨源溶液；三、向钒源溶液中加入沉淀剂；四、将钒源溶液和钨源溶液混合；五、洗涤，得到五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶。本发明制备的五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶表面粗糙，在应用上可以有更多的反应点。本发明可获得种五氧化二钒/氧化钨共沉积立方晶的制备方法。
【IPC分类】C30B7-10, C30B29-16
【公开号】CN104562177
【申请号】CN201510069673
【发明人】李垚, 王艺, 潘磊, 赵九蓬, 高锃
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月10日