后加入3.0Oml去离子水和0.80ml甲酰胺，继续搅拌0.5h，最后缓慢滴加I mol/L氟化铵溶液66 μ I,搅拌1min,形成二氧化娃溶胶。
[0032]玻璃基底分别用三氯甲烷、丙酮、乙醇、去离子水超声0.5 h，最后用去离子水冲洗洁净后烘干待用。
[0033]将清洗干燥的玻璃基底用提拉镀膜机的夹具夹牢，将二氧化硅溶胶置于玻璃基底正下方，调整夹具高度，设置浸溃时间为30s，提拉速率为1000 μ m/s，经过浸溃后提拉得到二氧化硅湿凝胶薄膜。
[0034]将得到的湿凝胶薄膜置于乙二醇甲醚氛围的密闭容器内自然干燥，制得的二氧化硅气凝胶薄膜厚度为144nm，透过率为90.3% ~ 98.0%，比表面积为477.3m2.g—1。
[0035]实施例3
将11.70ml正硅酸四乙酯加入到24.50ml乙醇中，搅拌混合均匀，然后加入3.80ml去离子水和1.50ml丙三醇，继续搅拌lh，最后缓慢滴加I mol/L氟化铵溶液70 μ 1，搅拌20min,形成二氧化娃溶胶。
[0036]玻璃基底分别用三氯甲烷、丙酮、乙醇、去离子水超声0.5 h，最后用去离子水冲洗洁净后烘干待用。
[0037]将清洗干燥的玻璃基底用提拉镀膜机的夹具夹牢，将二氧化硅溶胶置于玻璃基底正下方，调整夹具高度，设置浸溃时间为20s，提拉速率为750 μ m/s，经浸溃、提拉得到二氧化硅湿凝胶薄膜。
[0038]将得到的湿凝胶薄膜置于乙二醇甲醚氛围的密闭容器内自然干燥，制得的二氧化硅气凝胶薄膜厚度为140nm，透过率为89.7% ~ 96.0%，比表面积为435.1m2.g—1。
[0039]实施例4
将14.40ml正硅酸四乙酯加入到20.90ml甲醇中，搅拌混合均匀，然后加入3.35ml去离子水和1.20ml乙二醇，继续搅拌lh，最后缓慢滴加I mol/L氟化铵溶液65 μ 1，搅拌20min,形成二氧化娃溶胶。
[0040]玻璃基底分别用三氯甲烷、丙酮、乙醇、去离子水超声0.5 h，最后用去离子水冲洗洁净后烘干待用。
[0041]将清洗干燥的玻璃基底用提拉镀膜机的夹具夹牢，将二氧化硅溶胶置于玻璃基底正下方，调整夹具高度，设置浸溃时间为40s，提拉速率为1250 μ m/s,经浸溃、提拉得到二氧化硅湿凝胶薄膜。
[0042]将得到的湿凝胶薄膜置于乙二醇甲醚氛围的密闭容器内自然干燥，制得的二氧化硅气凝胶薄膜厚度为175nm，透过率为92.2% ~ 98.1%，比表面积为443.8m2.g—1。
[0043]二、效果分析:
将以上各例中，均利用X射线衍射仪(XRD )、扫描电子显微镜(SEM )、原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)，对产物进行形貌结构分析；通过自动比表面积与孔隙度分析仪(BET)测量比表面积、孔径与孔容，对孔结构进行分析；通过紫外-可见分光光度计(UV-vis)测量透光率，以评估其减反射性能，取得图1至10。
[0044]从图1可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜为无定型材料。
[0045]从图2可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜为介孔材料。
[0046]从图3可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜为均匀颗粒形成的交联网络结构。
[0047]从图4可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜膜层厚度均一。
[0048]从图5可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜为均匀颗粒形成的交联网络结构。
[0049]从图6可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜粗糙度小、平整、均一。
[0050]从图7可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜是交联网络结构。
[0051]从图8可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜比表面积大。
[0052]从图9可见:制备的二氧化硅气凝胶薄膜孔径分布窄。
[0053]从图10可见:制备的二氧化硅气凝胶可见光透过率高。
【主权项】
1.一种高透过率的二氧化硅气凝胶薄膜快速制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将正硅酸乙酯与乙二醇甲醚或乙醇或甲醇混合均匀后，再加入去离子水和干燥控制化学添加剂，经搅拌均匀后，再加入氟化铵，得到二氧化硅溶胶；所述干燥控制化学添加剂为甲酰胺、N，N- 二甲基甲酰胺、乙二醇或丙三醇； 2)将清洗干燥的玻璃基底在二氧化硅溶胶中浸溃后等速提拉镀膜，取得湿凝胶薄膜； 3)将湿凝胶薄膜在乙二醇甲醚氛围下进行常压干燥，得到二氧化硅气凝胶薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:正硅酸乙酯在所述二氧化硅溶胶中的体积百分比为10%?40%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述二氧化硅溶胶中，干燥控制化学添加剂与正硅酸乙酯的混合摩尔比为0.4?0.6:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:氟化铵在所述二氧化硅溶胶中的占比为 1.2 ?2.0 μ I/ml ο
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:玻璃基底分别用三氯甲烷、丙酮、乙醇、去离子水超声0.5 h，最后用去离子水冲洗洁净后烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:玻璃基底在二氧化硅溶胶中的浸溃时间为20?60s，提拉速率为500?1500 μ m/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述干燥是将湿凝胶薄膜置于乙二醇甲醚氛围的密闭容器内自然干燥。
【专利摘要】一种高透过率的二氧化硅气凝胶薄膜快速制备方法，属于功能材料技术领域，将正硅酸乙酯与乙二醇甲醚或乙醇或甲醇混合均匀后，再加入去离子水和干燥控制化学添加剂，经搅拌均匀后，再加入氟化铵，得到二氧化硅溶胶；将清洗干燥的玻璃基底在二氧化硅溶胶中浸渍后等速提拉镀膜，取得湿凝胶薄膜；将湿凝胶薄膜在乙二醇甲醚氛围下进行常压干燥，得到二氧化硅气凝胶薄膜。本发明大大缩短制备周期，可以进行亲核攻击形成高配位状态的中间态，氟相对于氧有较低电负性，中心硅离子有更高正电性，硅氧键减弱，有利于凝胶的聚合反应，形成机械性能良好且透过率高的二氧化硅气凝胶薄膜。
【IPC分类】C01B33-158
【公开号】CN104609430
【申请号】CN201510026154
【发明人】谢吉民, 陈高远, 魏巍, 陈国云, 刘润兴, 朱建军, 罗瑞, 余辉, 罗志斌
【申请人】扬州天辰精细化工有限公司, 江苏大学, 镇江全邦材料科技有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月20日