112与收集箱20的箱体的一侧壁连通。优选地，在箱体上设有气封装置(图未示)、出气口(图未示)、以及观察窗(图未示)。在碳纳米管气凝胶生长收集完成后，打开气封装置，通入保护气体，将箱体中的碳源气体及载气等气体进行一定的稀释，将碳纳米管气凝胶从箱体中取出。观察窗便于操作者观察箱体内部碳纳米管气凝胶的收集情况。
[0029]纺轴21是通过一机械臂(图未示)悬挂于收集箱20中，具体地，机械臂一端与收集箱20箱体的内顶壁固定连接，另一端与纺轴22固定连接，纺轴21是通过一电机(未图示)驱动而绕其自身的轴线旋转，该电机设于箱体21的外部。
[0030]作为优选的实施方式，纺轴21上还设置有收集装置(图未示)，该收集装置为缠绕在纺轴22上的磁性辊筒或磁性履带，用来将碳纳米管气凝胶吸附到收集装置上。需要说明的是，这里的磁性辊筒或磁性履带仅需带有微磁性即可满足碳纳米管气凝胶的收集需要，并且上述的磁性辊筒或磁性履带优选采用具有耐化学腐蚀和耐高温的辊筒或履带。
[0031]在此值得一提的是，收集装置221被设置为可被控制地沿纺轴21的轴向移动，以实现对不同宽度的碳纳米管气凝胶的收集。
[0032]以下提供利用上述生长碳纳米管气凝胶的装置制备碳纳米管气凝胶的一具体实施例。
[0033]S1、碳源反应液的配制
选取无水乙醇做为碳源，同时向无水乙醇中加入乙酰二茂铁作为催化剂，噻吩作为促进剂，超声一小时后过滤得到均一、稳定的碳源反应液。所选用的碳源还可以是甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、正己烷、二甲苯中的一种，也可以是上述物质中的两种或是几种混合物，在此优选无水乙醇作为碳源。催化剂也还可以是1，1-二乙基二茂铁、乙酰二茂铁、二茂铁、1-(2-羟乙基)二茂铁、二茂镍，在此优选乙酰二茂铁作为催化剂，催化剂在碳源反应液中所占的比例以催化剂中铁元素的质量计，铁元素占反应液的质量分数在0.5%-1.0%之间，噻吩占的碳源反应液的质量分数在1.0%-5.0%之间。
[0034]S2、套筒式组合反应腔的安装
本实施例采用两根刚玉管内套，选择将06OX35Omm的刚玉管套在012OX 1400mm的刚玉管内组成套筒式组合反应腔，060X350mm的刚玉管做次反应腔，0120X 1400mm的刚玉管做主反应腔。
[0035]S3、碳纳米管气凝胶的生长与收集
碳纳米管气凝胶生长时，如果使用小管径管子作为反应腔生长，主要存在如下三方面的缺陷，一是由于催化面积有限，碳源裂解效率低下，造成碳纳米管气凝胶的生长效率低下。二是由于反应室的空间太小，气流不畅，造成生成的碳纳米管气凝胶不能很快的被移出反应室，从化学平衡的角度讲，也阻碍了碳纳米管气凝胶的生成速率。三是卧式反应腔是水平放置，导致水平进入并生成的产物不能及时到达相同高度的另一端而堵塞，造成反应中断，如需恢复生长，则需要花费大量的时间对生长参数进行调节，这样不仅需花费大量时间，而且还会因为工艺前后的不连续，所生长的产物有性能方面的差异，对产物在后续的运用会产生影响。
[0036]但如果使用大管径的管子作为反应腔生长，可以解决由于催化面积有限而导致的碳源裂解效率低下的问题，从而提高碳纳米管气凝胶生长效率，也可以是生成的产物能够迅速的被载气携带出反应室，但是，碳纳米管气凝胶在生长过程中需要通入氢气来还原催化剂，通入氩气等惰性气体来提供惰性氛围，同时上述气体还需作为载气，将汽化后的反应液均匀、稳定的携带至高温反应区，如果使用大管径的管子作为反应室，则载气在进入反应室的瞬间会发生强烈的气流紊乱，不仅不能平稳的将汽化后的反应组分带入到反应室的高温反应区反应，而且还会造成高温反应区的气相流也发生紊乱，造成碳纳米管气凝胶无法连续、高效的生长，从而，无法在反应室的出口端收集到连续均匀的碳纳米管气凝胶。
[0037]在本实施例中，采用套筒式组合反应腔10放入卧式电阻炉30的炉膛内，卧式电阻炉30采用电阻加热棒31进行加热，卧式电阻炉的温度设定范围在800°C ~1600°C之间。在本实施例中，优选将卧式电阻炉30程序升温至1300°C。主反应腔11进气口 111的一端用法兰60密封。先通过载气注入口 42通入一定量的氩气将套筒式组合反应腔10与收集箱20中的空气进行排空，然后，通过气体质量流量计的控制向套筒式组合反应腔10中通入氢气与氩气，20分钟后，由精密注射泵向套筒式组合反应腔10中以2ml/min注入碳源反应液，碳源反应液在套筒式组合反应腔10前端的低温区(小管径刚玉管区域)汽化后，在氢气与氩气的携带下进入到主反应腔11的高温区催化裂解生长成为碳纳米管气凝胶，紧接着生成的碳纳米管气凝胶会在气流的携带下一起从出气口 112处移出主反应腔11，在收集箱20中的纺轴上被收集。在该反应中，反应温度可根据对碳纳米管管径、壁数或是其他方面的性能与要求而做其他设定，温度的设定范围在800°C -1600°C之间，反应液的注入速度也可根据实际需要设定注入0.2-7ml/min之间。
[0038]驱动纺轴21旋转，以便使生成的碳纳米管气凝胶卷绕在收集装置上。由于碳纳米管气凝胶上还残留有金属催化剂，可被缠绕在纺轴21上磁性的辊筒或磁性履带吸附，纺轴21由电机(未图示)驱动进行旋转，随着纺轴21的旋转，将碳纳米管气凝胶断收集纺出，形成了碳纳米管气凝胶，其微观形貌参图2所示。
[0039]单次收集完成后，打开气封装置，通入保护气体，优选氮气，将收集箱20中的碳源原料气体及载气等进行一定的稀释，将碳纳米管气凝胶取出。通过上述方法，解决了单一管子作为反应室生长碳纳米管的弊端，还可以使碳纳米管气凝胶的生产产率(单位时间内收集得到的碳纳米管气凝胶的质量)提高到单根刚玉管产率的二十倍以上，连续收集时间也延长到单根刚玉管的十倍以上，这不仅大大降低了生产成本与时间成本，而且也为工业化生产提供了一种可行的方案。
[0040]应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
[0041]上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，其包括: 主反应腔，其具有一进气口及与所述进气口相对设置的出气口； 收集箱，与所述主反应腔的出气口相连通； 所述主反应腔用于催化生成碳纳米管气凝胶，所述收集箱内设有纺轴以及设置于所述纺轴上的收集装置，所述纺轴可被驱动地旋转以便将所述主反应腔内催化生成的碳纳米管气凝胶卷绕在所述收集装置上； 其中，在所述主反应腔内还套设有至少一个与所述主反应腔连通的次反应腔，所述次反应腔靠近所述主反应腔的进气口设置，且在所述主反应腔的轴向上所述次反应腔的长度小于所述主反应腔的长度。
2.根据权利要求1所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，所述用于生长碳纳米管气凝胶的装置包括在所述主反应腔的径向上逐级套设的多个次反应腔，且在所述主反应腔的径向上从内到外的多个次反应腔被设置为，在所述主反应腔轴向上的长度和在主反应腔径向上的截面积逐渐增大。
3.根据权利要求1所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，任一次反应腔在所述主反应腔轴向上完全包覆设置于其内且相邻的次反应腔。
4.根据权利要求1所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，所述主反应腔和所述次反应腔均为管状，所述主反应腔和所述次反应腔同轴设置。
5.根据权利要求1所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，所述次反应腔的一端与所述主反应腔的进气口平齐设置。
6.根据权利要求1所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，所述主反应腔和所述次反应腔之间存在空隙，所述空隙采用保温棉填充。
7.根据权利要求1所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，所述主反应腔外套卧式电阻炉。
8.根据权利要求1所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，所述主反应腔和所述次反应腔的材质为刚玉或石英或莫来石。
9.根据权利要求1所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，所述用于生长碳纳米管气凝胶的装置还包括注入装置，所述注入装置选自注射泵、液体喷射器、超声雾化注入装置中的一种。
10.根据权利要求9所述的用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其特征在于，在所述注入装置和所述主反应腔之间还设有碳源注入口和载气注入口。
【专利摘要】本发明揭示了一种用于生长碳纳米管气凝胶的装置，其包括：主反应腔，其具有一进气口及与所述进气口相对设置的出气口；收集箱，与主反应腔的出气口相连通；其中，在所述主反应腔内还套设有至少一个与所述主反应腔连通的次反应腔，所述次反应腔靠近所述主反应腔的进气口设置，且在所述主反应腔的轴向上所述次反应腔的长度小于所述主反应腔的长度。与现有技术相比，本发明通过在主反应腔内套设次反应腔解决了单一反应腔作为反应室生长碳纳米管的弊端，不仅能够生长出连续的、均匀的碳纳米管气凝胶，而且还能够通过增大反应室管径来大大提高碳纳米管气凝胶的产率，节约了生产成本，缩短了生产时间，使碳纳米管气凝胶的工业化生产成为可能。
【IPC分类】B82Y30-00, C01B31-02
【公开号】CN104843666
【申请号】CN201510150150
【发明人】周世武, 张永毅, 吴永锋, 李清文, 金赫华
【申请人】苏州捷迪纳米科技有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月1日